藺啟明

摘要：污水處理廠在線儀器有效性審核工作中，出口氨氮在低濃度情況下，比對難度較高，工作重復性大。本文針對該問題，結合日常有效性審核工作中的實際經驗，提出了污水處理廠在線儀器有效性審核工作中，出口氨氮的比對解決方案。

關鍵詞：在線儀器比對 有效性審核 出口氨氮 低濃度

統計2016年污水廠在線有效性比對結果：審核工作中，經常會碰見低濃度值難比對的現象，本文依照《水污染源在線監(jiān)測系統數據有效性判別技術規(guī)范》（試行）（HJ/T 356-2007），對兩家污水廠的兩種型號的出口氨氮水質自動分析儀，進行了幾組實驗性比對，提出了一種更有利于現實工作的解決方案。標準樣品為1000mg/L的氨氮，逐級稀釋所得。以下為幾組實驗。

1.0 2017年4月11日對A污水凈化有限公司安裝在總排水口的廢水自動監(jiān)測設備進行了比對監(jiān)測，上一次儀器校準監(jiān)時間為4月5日，測項目為氨氮。

1. 1設備信息

1.2考核指標要求

1.3比對結果

實際水樣比對試驗都不達標，標準樣品比對在濃度3mg/L與5mg/L時，標準樣品比對通過。依照《水污染源在線監(jiān)測系統數據有效性判別技術規(guī)范》（試行）（HJ/T 356-2007）判定為有效性審核不通過。

2.0 2017年4月14日對隴B污水處理廠安裝在總排水口的廢水自動監(jiān)測設備進行了比對監(jiān)測，上一次儀器校準監(jiān)時間為4月11日，監(jiān)測項目為氨氮。

2. 1 設備信息

氨氮：美國哈希牌，原理為比色法，檢出限為2 mg/L，量程為2-120 mg/L，型號為Amtax Compact，安裝時間為2016年4月。

2.2考核指標要求

根據相關要求，采用氨氮進行檢測時，實際水樣比對試驗相對誤差相對誤差不超過±15%

2.3 比對結果

線儀器顯示數值小于2，在量程范圍外。且實際水樣比對試驗也沒有達標，標準樣品比對在濃度3mg/L與5mg/L時，標準樣品比對通過。依照環(huán)辦函﹝2015﹞1298復函內容，手工監(jiān)測數值低于1的條件下，用濃度為0.5mg/L代替水樣進行儀器比對，比對也未通過，判定為有效性審核也不通過。如上兩家污水廠的比對工作只能進行二次比對，且二次比對的通過率依然較低。

兩組實驗都未能比對合格，究其原因，一是，比對工作中存在的取樣誤差、實驗誤差，還有在線儀器監(jiān)測水樣與取樣樣品不一致的問題。二是，氨氮比對誤差沒有采取COD比對的階梯式誤差范圍，實際水樣在低濃度值的情況下，用±15%做為比對誤差范圍，實際證明誤差允許范圍過小。三是，標準樣品在低于3時，因為儀器量程的原因，不能準確測量出樣品值。四是，實驗證明2mg/L以下的數值不在在線儀器的最佳線性范圍內。

日常工作中，以2.0±0.18mg/L的質控樣為例，誤差范圍是2.0mg/L的10%計，還是以邊界值1.82 mg/L和2.18mg/L的10%計，國家標準里還沒有明確表示過。所以工作中，以稀釋1000mg/L的標準樣品配置標準樣品更為合理。

3 結論

如何才能更有效且準確地開展有效性審核工作，以第三方運營單位儀器校準工作、儀器維護工作及時到位為前提，以在線儀器數據準確、出口氨氮值達標排放為目的，通過如上的幾組實驗，我們將標準做如下調整：

1、實驗室檢測值為<1 mg/L時，則以3 mg/L的濃度比對合格與否，作為判定儀器是否正常有效工作的依據。

2、實驗室檢測值為≧1 mg/L且≦4 mg/L時，若采用百分制作為誤差范圍，不甚合理，故調整為：比對誤差范圍為±1 mg/L。不涉及污水超標排放（污水處理排放標準一級A夏季標準），增加了實際工作的效率，也能夠反映在線儀器運行正常。

3、實驗室檢測值為>4 mg/L以上繼續(xù)以±15%為標準限值。實際證明4 mg/L以上的氨氮值，實驗室以±15%誤差范圍做比對可行。

質控樣樣品含量為0.5mg/L和1mg/L時，比對合格次數較少，且美國哈希氨氮在線監(jiān)測儀的量程范圍是以2mg/L為下限的。標準樣品為3mg/L時，既能避開量程問題，也能避免多級稀釋引起的誤差問題。

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