張艷胡玉星

（1新疆維吾爾自治區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院，新疆 烏魯木齊 830011）

（2烏魯木齊質(zhì)量技術(shù)檢驗(yàn)檢測研究院，新疆 烏魯木齊 830000）

瀝青針入度不確定度的評定

張艷1胡玉星2

（1新疆維吾爾自治區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院，新疆 烏魯木齊 830011）

（2烏魯木齊質(zhì)量技術(shù)檢驗(yàn)檢測研究院，新疆 烏魯木齊 830000）

文章簡述瀝青針入度定義及實(shí)驗(yàn)方法，對引起瀝青不確定度來源進(jìn)行分析，通過實(shí)驗(yàn)對瀝青不確定度進(jìn)行評定。

瀝青針入度；不確定度

瀝青是以減壓渣油為主要原料制成的一類呈黑色固態(tài)或半固態(tài)粘稠狀石油產(chǎn)品。近年來，瀝青的用途越來越廣，包括公路，屋頂，防護(hù)涂料，水利工程，防水紙，黏附劑，油漆及橡膠的組分和鐵路路基的涂料等，其中以道路瀝青的用量最大。瀝青品種發(fā)展很快，有許多新品種，如重交瀝青，乳化瀝青，裝飾瀝青等。瀝青應(yīng)具有一定的硬度和韌性，生產(chǎn)中主要用軟化點(diǎn)，延伸度，針入度作為質(zhì)量控制指標(biāo)。

針入度作為瀝青主要質(zhì)量指標(biāo)之一。是表示瀝青軟硬程度和稠度、抵抗剪切破壞的能力，反映在一定條件下瀝青的相對黏度的指標(biāo)。

根據(jù)JJF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》的規(guī)定，按照GB/T4509-2010《瀝青針入度測定法》的測試方法，對瀝青針入度測定的不確定度進(jìn)行了評定。

1 被測量量的定義

瀝青的針入度是以標(biāo)準(zhǔn)針在一定的載荷、時(shí)間及溫度條件下垂直穿入瀝青試樣的深度表示，單位為1/10mm。標(biāo)準(zhǔn)針、針連桿與附加砝碼的總質(zhì)量為（100±0.05）g，溫度為（25±0.1）℃，時(shí)間為5s。

2 測量過程示意圖

在不超過樣品軟化點(diǎn)90℃軟化試樣，倒入試樣皿到達(dá)試樣皿邊緣同時(shí)避免氣泡存在→輕輕的蓋住試樣，在室溫下恒溫1小時(shí)20分鐘→試樣在（25±0.1）℃水浴中，水面沒過試樣表面10mm以上，恒溫1小時(shí)20分鐘→調(diào)整針入度儀器水平檢查標(biāo)準(zhǔn)針，針連桿及附加砝碼符合標(biāo)準(zhǔn)要求→將已經(jīng)恒溫到實(shí)驗(yàn)溫度的試樣皿放在器皿中，用水浴相同溫度的水完全覆蓋樣品，水平放置在針入度測定儀平臺(tái)上→調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)針使其與試樣表面剛剛接觸，調(diào)整表盤讀數(shù)歸零→在規(guī)定時(shí)間內(nèi)快速釋放針連桿，同時(shí)啟動(dòng)秒表，使標(biāo)準(zhǔn)針自由下落穿入試樣，到規(guī)定時(shí)間5s使標(biāo)準(zhǔn)針停止移動(dòng)。拉下活桿，使其與針連桿頂端相接觸，讀取表盤數(shù)值。

3 不確定度分量的來源

1重復(fù)性檢測對測量結(jié)果引入的不確定度u1

2檢測方法對測量結(jié)果引入的不確定度u2

3針沉入試樣的時(shí)間差引入的不確定度u3

4針桿及針體質(zhì)量差異引入的不確定度u4

5數(shù)據(jù)修約對測量結(jié)果引入的不確定度u5

4 被測量量的數(shù)據(jù)模型

y=f(t,T)

y－試樣的針入度；

t—試驗(yàn)用的時(shí)間，s；

T－樣品的溫度，℃；

f－試驗(yàn)的得到的針入度數(shù)據(jù)與試樣的性質(zhì)、試驗(yàn)時(shí)間、樣品溫度的關(guān)系，無法定量

5 不確定度分量的評定

1重復(fù)性檢測對測量結(jié)果引入的不確定度u1，A類評定

表一

依據(jù)檢測方法GB/T4509-2010《瀝青針入度測定法》對樣品在（25±0.1）℃條件下針入度進(jìn)行n=8次測量，依據(jù)GB/T4883-2008《數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理和解釋正態(tài)樣本離群值的判斷和處理》方法對8組數(shù)據(jù)進(jìn)行異常值剔除，結(jié)果均為非異常值。

2檢測方法對測量結(jié)果引入的不確定度u2評定，B類評定

3針沉入試樣的時(shí)間差引入的不確定度u3評定，B類評定

由于時(shí)間誤差很小，對測量結(jié)果的不確定度很小，可以忽略不計(jì)。

4針桿及針體質(zhì)量差異引入的不確定度u4評定，B類評定

經(jīng)檢定合格的針對針入度影響很小，可以忽略不計(jì)。u4=0

5數(shù)據(jù)修約對測量結(jié)果引入的不確定度u5評定，B類評定

依據(jù)JJF1059-2012《測量不確定度評定與表示》規(guī)定，對于所應(yīng)用的已修約的值，修約間隔為δx，則修約后可能引入的最大誤差為δx/2，計(jì)算時(shí)針入度修約至，修約誤差出現(xiàn)在±呈矩形均勻分布，則

6 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

由于標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量相互獨(dú)立，所以合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

7 擴(kuò)展不確定度U

取包含因子k=2，對應(yīng)95%的置信概率。

8 測量不確定度報(bào)出值