王冉冉 曹亞楠 邢亞閣 牛躍庭 羅 靜 蔣子敬 韓文鳳 車振明

(四川省糧油與食品安全重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室；西華大學(xué)食品與生物工程學(xué)院1，成都 610039) (大馬棕櫚液油技術(shù)研發(fā)(上海)有限公司/MPOB2，上海 201108) (漯河職業(yè)技術(shù)學(xué)院3，漯河 462002)

棕櫚油基焙烤專用脫模劑配方及乳化工藝的研究

王冉冉1曹亞楠1邢亞閣1牛躍庭2羅 靜1蔣子敬1韓文鳳3車振明1

(四川省糧油與食品安全重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室；西華大學(xué)食品與生物工程學(xué)院1，成都 610039) (大馬棕櫚液油技術(shù)研發(fā)(上海)有限公司/MPOB2，上海 201108) (漯河職業(yè)技術(shù)學(xué)院3，漯河 462002)

選用棕櫚液油(Palmolein)作基料，菜籽油(Rapeseedoil)做輔料，通過(guò)添加聚甘油蓖麻醇酯(PGPR)、單硬脂酸甘油酯(單甘酯)、大豆卵磷脂、黃原膠等乳化劑，優(yōu)化焙烤脫模劑制備配方及乳化工藝。通過(guò)單因素試驗(yàn)和中心組合設(shè)計(jì)(CCD)響應(yīng)面法確定水包油(O/W)型焙烤脫模劑最佳配方及乳化工藝為：混合油中棕櫚液油質(zhì)量分?jǐn)?shù)為72.69%、大豆卵磷脂添加量2.00%、含水量71.76%、聚甘油蓖麻醇酯(PGPR)-單甘酯復(fù)配比例2:3、PGPR-單甘酯添加量1.00%、黃原膠添加量0.300%、乳化時(shí)間1.0 min、溫度70 ℃和攪拌速率10 000 r/min。所得棕櫚油基脫模劑乳化分層指數(shù)、黏度、粒徑d(0.9)和蛋糕粘連率分別為0.197%，2 215.0mPa·s，5.694 μm和0.376%；分別比優(yōu)化前減小了94.0%，增大了38.8%，減小了34.3%和減小了68.2%。

焙烤 脫模劑 棕櫚液油 菜籽油 乳化劑 乳化分層指數(shù) 黏度 響應(yīng)面分析

焙烤專用脫模劑是一種將焙烤產(chǎn)品與模具隔離，并達(dá)到食品在烘焙后易與模具脫離的加工助劑，主要是基于油脂添加水以及一些乳化劑等制成的乳狀液[1]。隨著焙烤行業(yè)的快速發(fā)展，焙烤專用脫模劑的用量也顯著提高，到2020年，其用量會(huì)上升到30萬(wàn)t左右[2]。目前，國(guó)內(nèi)關(guān)于脫模劑的研究主要集中在混凝土脫模、塑料脫模、金屬及各種合金類脫模等相關(guān)內(nèi)容上[3-8]，對(duì)焙烤專用脫模劑的研究和開(kāi)發(fā)還處于起步階段。我國(guó)市場(chǎng)上出現(xiàn)的烤盤用油脂大部分無(wú)法實(shí)現(xiàn)噴涂使用，不適宜大中型的焙烤生產(chǎn)，殘留炭污垢，污染操作環(huán)境，脫模效果不理想[9]。孫定紅等[10]對(duì)油包水型焙烤脫模油的穩(wěn)定性進(jìn)行了探討，卻未涉及焙烤脫模油的制備研究。

隨著人們對(duì)生活品質(zhì)要求的提升，更要求焙烤脫模劑健康、安全。棕櫚液油價(jià)格低廉，具有的強(qiáng)抗氧化性表現(xiàn)極強(qiáng)的耐高溫性能，能有效抑制油脂中的酸價(jià)、過(guò)氧化值等理化指標(biāo)的升高，延長(zhǎng)油脂的烘焙壽命及烘焙食品的貨架期[2]。馬傳國(guó)等[11]以棕櫚液油為基本原料，研發(fā)出乳化穩(wěn)定性和脫模特性較為良好的O/W型脫模劑，但較小的黏度使其流動(dòng)性較強(qiáng)。菜籽油具有較高黏度、抗氧化性及煙點(diǎn)[12]，可彌補(bǔ)棕櫚液油黏度低、流動(dòng)性強(qiáng)、難掛壁等缺陷，大幅度提升脫模效果。

本研究采用基料棕櫚液油、輔料菜籽油，添加水以及各種乳化劑制備棕櫚油基焙烤專用脫模劑，通過(guò)單因素試驗(yàn)和CCD響應(yīng)面法優(yōu)化脫模劑配方及乳化工藝。滿足市場(chǎng)對(duì)焙烤專用脫模劑的需求，以擴(kuò)大棕櫚油在食品行業(yè)的應(yīng)用范圍。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

棕櫚液油：天津龍威糧油工業(yè)有限公司；大豆卵磷脂(HLB值：9.7)、PGPR(HLB值：8)：河南巧手食品添加劑公司；單甘酯(HLB值：3.8)、黃原膠(HLB值：8.9)：鄭州天順食品添加劑有限公司；菜籽油(金龍魚)、雞蛋、小麥粉、泡打粉、蛋糕油、白砂糖等：市售。

1.2 儀器與設(shè)備

MS-2000馬爾文激光粒度儀：英國(guó)馬爾文儀器有限公司；多功能烤箱DL-K33B：廣東東菱電器有限公司；C25高剪切分散乳化機(jī)：上海恒川機(jī)械設(shè)備有限公司；TDZ5-WS離心機(jī)：長(zhǎng)沙湘儀離心機(jī)儀器有限公司；NDJ-5S旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)：上海精析儀器制造有限公司。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 混合乳化劑HLB值篩選

非離子表面活性劑的選擇可采用HLB值篩選法。不同HLB值的復(fù)配乳化劑對(duì)乳狀液的穩(wěn)定性產(chǎn)生不同的影響，HLB值為3～6的乳化劑易形成W/O型乳狀液，HLB值為8～18的乳化劑易形成O/W型乳狀液[13]?；旌先榛瘎┑腍LB值計(jì)算公式為：

(1)

式中：HLBAB為混合乳化劑的HLB值；HLBA和HLBB分別為乳化劑A和乳化劑B的HLB值；WA和WB分別為乳化劑的量。

1.3.2 棕櫚油基焙烤專用脫模劑制備

油相的制備：將棕櫚液油、菜籽油、親油性乳化劑(大豆卵磷脂、PGPR、單甘酯，按總重加入)加熱，充分?jǐn)嚢?、混勻，保溫備用。水相的制備：將水、親水性乳化劑(黃原膠，按水重加入)加熱，充分?jǐn)嚢?、混勻，保溫備用。?0 ℃高速剪切條件下，將水相緩緩倒入油相中，使之充分乳化，然后迅速冷卻至室溫[14]。

1.3.3 棕櫚油基焙烤專用脫模劑配方及乳化工藝單因素試驗(yàn)

通過(guò)Plackett-Burman試驗(yàn)[15]和最陡爬坡試驗(yàn)[16]對(duì)影響棕櫚油基焙烤專用脫模劑配方及乳化工藝的各因素篩選，確定乳化體系大豆卵磷脂添加量2.00%、PGPR-單甘酯復(fù)配比例2:3、黃原膠添加量0.300%、溫度70 ℃、乳化時(shí)間1.0 min和攪拌速率10 000 r/min。在該乳化體系中，對(duì)混合油中棕櫚液油質(zhì)量分?jǐn)?shù)、PGPR-單甘酯添加量和含水量進(jìn)行單因素試驗(yàn)[17]，考察其對(duì)乳化分層指數(shù)及黏度的影響。

1.3.4 CCD響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)

在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，通過(guò)Design-Expert 7.0.0軟件，采用CCD響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)[18-20]，以乳化分層指數(shù)和黏度為評(píng)價(jià)指標(biāo)，確定棕櫚油基焙烤專用脫模劑配方及乳化工藝最優(yōu)條件，試驗(yàn)因素及水平編碼如表1所示。

1.3.5 模型的驗(yàn)證試驗(yàn)

為了驗(yàn)證響應(yīng)面優(yōu)化模型的精確性和有效性，根據(jù)模型得到的最佳條件和初始條件分別進(jìn)行脫模劑制備，以乳化分層指數(shù)和黏度為響應(yīng)值，測(cè)定3次，取平均值。

1.3.6 黏度的測(cè)定[14]

取樣品置于燒杯中，在30 ℃水浴中穩(wěn)定30 min，使用NDJ-5S旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)，2號(hào)轉(zhuǎn)子，6 r/min測(cè)定其黏度(mPa·s)，測(cè)定3次，取平均值。

1.3.7 乳化分層指數(shù)的測(cè)定

取30 g脫模劑于50 mL的具塞磨口離心管中，在70 ℃水浴中穩(wěn)定1 h后，在3 500 r/min條件下離心10 min。測(cè)定3次，取平均值。計(jì)算公式[21]：

乳化分層指數(shù)=離心管中下層清液高度/離心管中液體總高度×100%

(2)

1.3.8 蛋糕粘連率和粒徑的測(cè)定

蛋糕的制作及蛋糕粘連率方法參照馬傳國(guó)等[13]的研究，并作適當(dāng)修改。粒徑的測(cè)定：用取樣針取1 μL于燒杯中，以純水作為分散劑，超聲攪拌均勻后，進(jìn)樣檢測(cè)，測(cè)定3次，取最佳結(jié)果。

2 結(jié)果與分析

2.1棕櫚油基焙烤專用脫模劑配方及乳化工藝單因素試驗(yàn)

2.1.1 棕櫚液油和菜籽油的比例對(duì)脫模劑體系穩(wěn)定性的影響

為獲得較高乳化穩(wěn)定性及優(yōu)良脫模特性的脫模劑，需要盡可能減少乳化分層指數(shù)和增大黏度。乳化體系的條件控制在大豆卵磷脂添加量2.00%、PGPR-單甘酯復(fù)配比例2:3、PGPR-單甘酯添加量1.00%、黃原膠添加量0.300%、油水比例3:7、乳化時(shí)間1.0 min、溫度70 ℃和攪拌速率10 000 r/min時(shí)。以乳化分層指數(shù)和黏度為指標(biāo)，研究適宜的棕櫚液油和菜籽油的比例，結(jié)果見(jiàn)圖1。

圖1 棕櫚液油和菜籽油的比例對(duì)脫模劑體系穩(wěn)定性的影響

由圖1可知，隨著棕櫚液油質(zhì)量分?jǐn)?shù)不斷減少，乳化分層指數(shù)不斷減少，黏度不斷增加。當(dāng)棕櫚液油:菜籽油在9.5:0.5～7.5:2.5時(shí)，體系的穩(wěn)定性較差；當(dāng)其小于7.5:2.5時(shí)，乳化分層指數(shù)隨著棕櫚液油質(zhì)量分?jǐn)?shù)的減少而明顯減少，黏度增大幅度較為緩慢，體系的穩(wěn)定性增強(qiáng)。因此，確定棕櫚液油:菜籽油為7.5:2.5。

2.1.2 PGPR-單甘酯添加量對(duì)脫模劑體系穩(wěn)定性的影響

乳化體系控制在棕櫚液油:菜籽油7.5:2.5、大豆卵磷脂添加量2.00%、PGPR-單甘酯復(fù)配比例2:3、黃原膠添加量0.300%、油水比例3:7、乳化時(shí)間1.0 min、溫度70 ℃和攪拌速率10 000 r/min時(shí)。研究不同PGPR-單甘酯添加量對(duì)乳化分層指數(shù)及黏度的影響，結(jié)果見(jiàn)圖2。

圖2 PGPR-單甘酯添加量對(duì)脫模劑體系穩(wěn)定性的影響

由圖2可知，PGPR-單甘酯添加量在0.5%～1.0%范圍內(nèi)，乳化分層指數(shù)和黏度均呈下降趨勢(shì)，且前者下降趨勢(shì)較為明顯；當(dāng)其大于1.0%時(shí)，乳化分層指數(shù)減少程度不明顯，黏度上升趨勢(shì)明顯。與D.Middendorf等[22]研究結(jié)果一致，PGPR對(duì)乳化液黏度有一定影響。乳化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高時(shí)，表面活性劑吸附到乳化液液滴表面的速度增加，加速乳化進(jìn)行，提高體系乳化穩(wěn)定性[23]。因此，結(jié)合實(shí)際生產(chǎn)，確定PGPR-單甘酯添加量為1.00%。

2.1.3 不同油水比例對(duì)脫模劑體系穩(wěn)定性的影響

乳化體系控制在棕櫚液油:菜籽油7.5:2.5、大豆卵磷脂添加量2.00%、PGPR-單甘酯復(fù)配比例2:3、PGPR-單甘酯添加量1.00%、黃原膠添加量0.300%、乳化時(shí)間1.0 min、溫度70 ℃和攪拌速率10 000 r/min時(shí)。研究不同油水比例對(duì)乳化分層指數(shù)及黏度的影響，結(jié)果見(jiàn)圖3。

由圖3可知，隨著體系中含水量的增加，乳化分層指數(shù)先明顯減小后平穩(wěn)增大，當(dāng)油水比例為3:7時(shí)，乳化分層指數(shù)最小，為1.28%。黏度值隨體系中含水量的增加而不斷減少，含水量大于70%時(shí)，黏度下降趨勢(shì)較為明顯。不同油水比例對(duì)體系穩(wěn)定性有明顯差別。一方面因水相的稀釋作用，另一方面因液滴聚合，體系不穩(wěn)定導(dǎo)致黏度降低。結(jié)合實(shí)際生產(chǎn)，確定油水比例為3:7。

圖3 油水比例對(duì)脫模劑體系穩(wěn)定性的影響

2.2 CCD試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，采用CCD試驗(yàn)設(shè)計(jì)，以混合油中棕櫚液油質(zhì)量分?jǐn)?shù)(A)75.00%、PGPR-單甘酯添加量(B)1.00%和含水量(C)70.00%為中心點(diǎn)，以乳化分層指數(shù)和黏度為響應(yīng)值，實(shí)施響應(yīng)面優(yōu)化分析試驗(yàn)。試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 CCD試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

對(duì)20組試驗(yàn)的響應(yīng)值進(jìn)行二次回歸分析，回歸方差分析見(jiàn)表2。3個(gè)因素經(jīng)過(guò)回歸擬合分別得到乳化分層指數(shù)(Y1)及黏度(Y2)為目標(biāo)函數(shù)的二次回歸方程：

Y1=1.19+3.79A+1.17B-3.97C+5.72AB-13.78AC+5.36BC+5.23A2+3.95B2+16.08C2

Y2=1 900.84+23.02A+38.60B+77.95C-28.30AB+61.18AC+54.98BC-130.10A2-83.57B2-162.63C2

由回歸模型方差分析可知，回歸模型P值均小于0.000 1，達(dá)到了極顯著水平，說(shuō)明該模型顯著，方程能夠正確反映乳化分層指數(shù)及黏度與各因素之間的關(guān)系。模型的失擬項(xiàng)P值分別為0.066 6和0.061 3，均大于0.05，差異不顯著，說(shuō)明回歸模型與實(shí)際實(shí)驗(yàn)擬合較好，試驗(yàn)誤差小，可用于模型分析。相關(guān)系數(shù)R2分別為0.980 2及0.980 3，表明采用響應(yīng)面法設(shè)計(jì)所得的回歸模型有效，適用于棕櫚油基烘焙脫模劑配方及乳化工藝試驗(yàn)的理論預(yù)測(cè)。以乳化分層指數(shù)(Y1)為響應(yīng)值的模型中，除B因素外，其他因素的P值均小于0.01，表明其他因素對(duì)乳化分層指數(shù)影響極顯著；以黏度(Y2)為響應(yīng)值的模型中，B、C、AC、BC、A2、B2及C2的P值均小于0.01，表明其對(duì)黏度的影響極顯著。

通過(guò)響應(yīng)面試驗(yàn)也直觀反映了混合油中棕櫚液油質(zhì)量分?jǐn)?shù)(A)、PGPR-單甘酯添加量(B)和含水量(C)兩兩之間的交互作用極顯著(P<0.01)。A和B因素對(duì)乳化分層指數(shù)和黏度的影響極顯著(P<0.01)，C因素對(duì)兩者影響不顯著(P<0.05)。

2.3 CCD試驗(yàn)?zāi)Ｐ偷尿?yàn)證

通過(guò)對(duì)方程(Y1)求導(dǎo)可得模型預(yù)測(cè)的最小乳化分層指數(shù)為0.191%，此時(shí)混合油中棕櫚液油質(zhì)量分?jǐn)?shù)71.84%，PGPR-單甘酯添加量0.970%，含水量72.60%。通過(guò)對(duì)方程(Y2)進(jìn)行計(jì)算求導(dǎo)可以得到模型預(yù)測(cè)的最大黏度為2 285.0 mPa·s，此時(shí)混合油中棕櫚液油質(zhì)量分?jǐn)?shù)73.53%，PGPR-單甘酯添加量1.02%，含水量70.91%。

對(duì)最佳脫模劑配方及乳化工藝進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)，綜合考慮乳化分層指數(shù)和黏度指標(biāo)，將預(yù)測(cè)條件優(yōu)化為混合油中棕櫚液油質(zhì)量分?jǐn)?shù)72.69%，含水量71.76%，PGPR-單甘酯添加量1.00%。在此優(yōu)化工藝條件下，乳化分層指數(shù)為0.197%，黏度為2 215.0 mPa·s，與模型理論預(yù)測(cè)值偏差均約為3.00%，說(shuō)明該響應(yīng)面回歸模型具有可行性。通過(guò)HLB值篩選法，確定O/W型棕櫚油基焙烤專用脫模劑最佳乳化劑的HLB值為8.3。

2.4 O/W型棕櫚油基脫模劑乳化穩(wěn)定性以及脫模特性分析

如表4所示，優(yōu)化后，脫模劑乳化分層指數(shù)、黏度、粒徑d(0.9)和蛋糕粘連率分別為0.197%，1 915.0 mPa·s，5.694 μm和0.376%；分別比優(yōu)化前減小了94.0%，增大了38.8%，減小了34.3%和減小了68.2%；脫模劑的蛋糕粘連率比未添加脫模劑時(shí)減小98.1%。由圖10可知，優(yōu)化后，粒徑d(0.9)大幅減小，為5.694 μm，比優(yōu)化前減少34.3%，粒度分布較為均勻。由此說(shuō)明，優(yōu)化后脫模劑的乳化較為充分，乳化穩(wěn)定性明顯提升，脫模特性明顯增加。

表3 CCD試驗(yàn)設(shè)計(jì)的回歸分析表

注：“**”為極顯著；“*”為顯著；“-”為不顯著。

表4 O/W型棕櫚油基焙烤專用脫模劑乳化穩(wěn)定性及脫模特性

注：數(shù)據(jù)為平均值±標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=3)；在同一列中，具有不同字母后綴的數(shù)據(jù)表示數(shù)據(jù)間具有顯著性差異(P<0.05)。

圖4 優(yōu)化前后O/W型棕櫚油基脫模劑粒徑分布圖

3 結(jié)論

本研究在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，采用Central Composite Design響應(yīng)面設(shè)計(jì)法優(yōu)化O/W型棕櫚油基焙烤專用脫模劑配方及乳化工藝，乳化體系控制在大豆卵磷脂添加量2.00%、PGPR-單甘酯復(fù)配比例2:3、黃原膠添加量0.300%、乳化時(shí)間1.0 min、溫度70 ℃和攪拌速率10 000 r/min，得出最佳棕櫚油基脫模劑配方及乳化工藝條件為混合油中棕櫚液油質(zhì)量分?jǐn)?shù)72.69%、含水量71.76%和PGPR-單甘酯添加量1.00%。在此優(yōu)化條件下，棕櫚油基脫模劑乳化分層指數(shù)、黏度、粒徑d(0.9)和蛋糕粘連率分別為0.197%，1 915.0 mPa·s，5.694 μm和0.376%；分別比優(yōu)化前減小了94.0%，增大了38.8%，減小了34.3%和減小了68.2%。該O/W型棕櫚油基焙烤專用脫模劑最佳乳化劑的HLB值為8.3，脫模劑的脫模特性明顯增加，乳化穩(wěn)定性明顯提升，為實(shí)現(xiàn)自動(dòng)噴涂，適應(yīng)大中型焙烤生產(chǎn)提供參考。

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Research of Optimization for Formula and Emulsion Process of Palm Olein Based Special Baking Release Agent

Wang Ranran1Cao Yanan1Xing Yage1Niu Yueting2Luo Jing1Jiang Zijing1Han Wenfeng3Che Zhenming1

(Sichuan Provincial Key Laboratory of Grain,Oil and Food Safety College of Food and Bioengineering,Xihua University1,Chengdu 610039) (Palm Oil Research and Technical Service Institute of MPOB(PORTSIM)2,Shanghai 201108) (Luohe Vocational Technology College3,Luohe 462002)

The formula and production process for the emulsion of special oils as the baking release agent were optimized by using palm olein as the base material and rapeseed oil as auxiliary materials stabilized with various additives,which were including Polyglycerol Polyricinoleate(PGPR),Glyceryl Monosterate,lecithin high potency and Xanthan gum.The optimal preparation conditions for oil-in-water(O/W)baking release agent were conducted by single factor experiment and Central Composite Design(CCD)response surface methodology.The results showed that the best conditions were the mass fraction of palm olein in mixed oil 72.69%,the adding concentration of lecithin high potency 2.0%,the mass fraction of water 71.76%,the proportion of PGPR-(Glyceryl Monosterate)2:3,the compound adding concentration of PGPR-(Glyceryl Monosterate)1.0%,the adding amount of Xanthan gum 0.30%,the emulsifying time 1.0 min,temperature 70 ℃ and the stirring rate 10 000 r/min,respectively.The emulsification separation ratio,the viscosity,d(0.9)droplet diameter and cake adhesion rate of this baking release agent was 0.197%,2 215.0 mPa·s,5.694 μm and 0.376%,which were decreased by 94.0%,increased by 38.8%,decreased by 34.3% and decreased by 68.2% compared to that before optimization,respectively.

baked，release agent，palm olein，rapeseed oil，emulsifier，emulsification separation ratio，viscosity，response surface methodology

西華大學(xué)糧油工程與食品安全省級(jí)高校重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室項(xiàng)目(szjj2015-005)

2016-09-08

王冉冉，女，1990年出生，碩士，食品加工技術(shù)

車振明，男，1960年出生，教授，食品發(fā)酵技術(shù)

TS225.1；TS202.3

：A

：1003-0174(2017)08-0092-07