楊兆虎，邢汶平，吳吉霞 （安徽江淮汽車(chē)集團(tuán)股份有限公司，安徽合肥 230601）

測(cè)試分析

涂層耐紫外線穿透性能測(cè)試方法及影響因素分析

楊兆虎，邢汶平，吳吉霞 （安徽江淮汽車(chē)集團(tuán)股份有限公司，安徽合肥 230601）

涂層耐紫外線穿透性能測(cè)試在緊湊型涂裝工藝（包括水性單涂層及其他3C1B工藝等）應(yīng)用過(guò)程中，對(duì)涂裝材料的開(kāi)發(fā)和生產(chǎn)過(guò)程的質(zhì)量控制至關(guān)重要。詳細(xì)介紹了涂層耐紫外線穿透性能的測(cè)試方法，并圍繞該方法的主要影響因素進(jìn)行了大量試驗(yàn)分析及驗(yàn)證，提出了控制要求。

紫外線穿透；測(cè)試方法；分光光度計(jì)；石英片；汽車(chē)涂裝

0 引言

隨著國(guó)家對(duì)環(huán)保的重視，不斷地有新政策出臺(tái)，極大地促進(jìn)了國(guó)內(nèi)水性汽車(chē)涂料的應(yīng)用進(jìn)程。很多汽車(chē)企業(yè)開(kāi)始研究和開(kāi)發(fā)緊湊型涂裝工藝（包括水性單涂層工藝及其他3C1B工藝等），以適應(yīng)“環(huán)保、高質(zhì)量和低成本”的涂裝發(fā)展趨勢(shì)。

通常，100～400 nm波長(zhǎng)的光譜視為日光光譜紫外光（UV）部分，雖然其能量?jī)H占太陽(yáng)光總能量的10%左右，但對(duì)于陰極電泳漆而言，即使是較少的紫外線和可見(jiàn)光也會(huì)對(duì)體系造成不可逆的斷鍵、劣化作用，因此對(duì)中面涂的耐紫外線穿透性要求較高。目前國(guó)內(nèi)新建汽車(chē)涂裝生產(chǎn)線大多采用水性緊湊型工藝，即取消中涂層，水性B1、B2色漆兩涂層“濕碰濕”施工，這導(dǎo)致B1涂層既要承擔(dān)阻隔紫外線的功能和涂層抗石擊性能，又不能太厚，以避免施工過(guò)程中出現(xiàn)針孔和氣泡。為確保產(chǎn)品的涂裝品質(zhì)，實(shí)現(xiàn)涂層低膜厚下滿足阻隔紫外線的功能，需要在材料開(kāi)發(fā)前期及現(xiàn)場(chǎng)工藝控制階段，開(kāi)展B1涂層（或復(fù)合涂層）耐紫外線穿透性的檢測(cè)工作。本研究對(duì)涂層耐紫外線穿透性能測(cè)試方法及其影響因素進(jìn)行了詳細(xì)分析和探討。

1 試驗(yàn)方法

通過(guò)對(duì)國(guó)內(nèi)外相關(guān)資料的收集，總結(jié)歸納出了剝離涂膜法和石英片制膜法兩種測(cè)試方法。

1.1 剝離涂膜法

檢測(cè)儀器：積分球紫外-可見(jiàn)光譜儀>100 mm（如珀金埃爾默公司的拉姆達(dá)850或 Varian Cary100）。

1.1.1 涂膜制備

（1） 涂料準(zhǔn)備：按涂料產(chǎn)品說(shuō)明書(shū)所規(guī)定的條件進(jìn)行樣品準(zhǔn)備和稀釋?zhuān){(diào)整涂料黏度至施工黏度；

（2） 試板準(zhǔn)備：將聚丙烯板或Tedlar聚氟乙烯（杜邦公司）膜黏貼在馬口鐵板中間，并在兩側(cè)附近的馬口鐵板上貼上膠帶紙（測(cè)量膜厚用）。在聚丙烯板或Tedlar聚氟乙烯膜上，以手工正常噴涂或機(jī)器人以設(shè)置好的參數(shù)自動(dòng)噴涂待測(cè)量的涂料，按從上到下膜厚遞增的原則，以獲得不同厚度的涂膜。經(jīng)閃干（一般80℃/10 min）后，將馬口鐵板放入烘箱中，按涂料的烘干窗口（一般140℃/30 min）進(jìn)行烘烤，冷卻后待用。如若制備復(fù)合涂層的涂膜試片，按照規(guī)定的工藝條件閃干或烘干后，再進(jìn)行下一道涂層的噴涂，最終完全烘干待用。如果噴涂梯度膜厚超過(guò)正常施工范圍，調(diào)整烘干溫度及烘干時(shí)間；

（3） 涂膜膜厚初步測(cè)定：除去馬口鐵板上的膠帶紙，用露出的馬口鐵板作為基材校準(zhǔn)膜厚儀后，測(cè)量馬口鐵板上涂膜的膜厚，作為對(duì)應(yīng)水平線上的聚丙烯板或Tedlar聚氟乙烯膜上的涂膜厚度，馬口鐵板兩側(cè)涂膜膜厚差異應(yīng)控制在1 μm之內(nèi)，則視為合格涂膜，可用于紫外線穿透率檢測(cè)；

（4） 涂膜剝離：用小刀將聚丙烯板或Tedlar聚氟乙烯膜上的涂膜劃破，并將其小心地剝離下來(lái)，避免涂膜被拉伸；

（5） 涂膜厚度確認(rèn)：再次以馬口鐵板為基材校準(zhǔn)膜厚儀，將剝離好的涂膜平整地放置在馬口鐵板上，覆蓋透明塑料膜后進(jìn)行膜厚測(cè)量，若3次測(cè)量膜厚偏差在1 μm之內(nèi)，則可作為合格涂膜用于紫外線穿透率的檢測(cè)。

1.1.2 UV檢測(cè)

（1） 保持紫外-可見(jiàn)分光光度儀在恒溫恒濕條件下工作，即溫度21～25℃，相對(duì)濕度45%～55%，測(cè)試前，儀器預(yù)熱30 min；

（2） 設(shè)備參數(shù)設(shè)置：測(cè)量波長(zhǎng)范圍為280～500 nm，數(shù)據(jù)采集間隔為1 nm，掃描速率為185 nm/min，采集時(shí)間0.6 s；

（3） 空白樣測(cè)量走完基線后，將制備好的涂膜試片完全遮蓋住樣品孔后固定，將樣品架裝入紫外-可見(jiàn)分光光度儀的試驗(yàn)槽中進(jìn)行測(cè)試，并在電腦上自動(dòng)記錄數(shù)據(jù)；

（4） 同種涂料測(cè)試3次，觀察其重現(xiàn)性及一致性；

（5） 涂膜試片完成測(cè)量并記錄數(shù)據(jù)后，導(dǎo)出數(shù)據(jù)并存儲(chǔ)。

1.1.3 數(shù)據(jù)分析

在電腦內(nèi)輸入紫外穿透率的技術(shù)指標(biāo)數(shù)據(jù)，形成指標(biāo)曲線，將記錄的數(shù)值曲線與技術(shù)指標(biāo)曲線進(jìn)行比較，判定是否合格。數(shù)值曲線全部在技術(shù)指標(biāo)右側(cè)的判定為該膜厚下的涂膜試片紫外穿透率合格，否則為不合格。

1.2 石英片制膜法

1.2.1 涂膜制備

（1） 涂料準(zhǔn)備：按涂料產(chǎn)品說(shuō)明書(shū)所規(guī)定的條件進(jìn)行樣品準(zhǔn)備和稀釋?zhuān){(diào)整涂料黏度至施工黏度；

（2） 試板準(zhǔn)備：將石英載玻片粘貼在馬口鐵板中間，并在其兩側(cè)附近的馬口鐵板上貼上膠帶紙（測(cè)量膜厚用），制膜過(guò)程與上述剝離涂膜法相同；

（3） 涂膜膜厚初步測(cè)定：除去馬口鐵板上的膠帶紙，用露出的馬口鐵板作為基材校準(zhǔn)膜厚儀后，測(cè)定馬口鐵板上涂膜的膜厚，作為對(duì)應(yīng)水平線上的石英載玻片上的涂膜厚度，馬口鐵板兩側(cè)的涂膜膜厚差應(yīng)控制在1 μm之內(nèi)，則視為合格涂膜，可用于紫外線穿透率檢測(cè)。

1.2.2 UV檢驗(yàn)及數(shù)據(jù)分析

UV檢測(cè)和數(shù)據(jù)分析方法同“1.1.2”，“1.1.3”。1.2.3 涂膜厚度再次確認(rèn)

將完成UV檢測(cè)的石英載玻片上的涂膜進(jìn)行局部破壞，露出載玻片基材，利用高度差法測(cè)定石英載玻片上的涂膜厚度，同一石英載玻片上的膜厚差應(yīng)控制在1 μm之內(nèi)。

2 試驗(yàn)方法的影響因素分析

為保證測(cè)量數(shù)據(jù)的精準(zhǔn)度，對(duì)兩種試驗(yàn)方法的各個(gè)環(huán)節(jié)進(jìn)行分析后，確定出主要圍繞制膜方法、膜厚測(cè)量誤差、不同紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)、是否有積分球等四大因素對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響進(jìn)行分析。

2.1 不同制膜方法的影響

采用剝離涂膜法時(shí)，在涂膜剝離過(guò)程中，可能會(huì)存在涂膜拉伸，而采用石英片制膜法時(shí)，石英載玻片參與涂膜的UV檢測(cè)，是否會(huì)對(duì)檢測(cè)過(guò)程中的UV穿透造成影響也是要考慮的問(wèn)題之一。為討論這兩種制膜方法對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響，我們采用水性緊湊型工藝中的淺灰B1涂料，分別采用兩種制膜方法制備了4組涂膜（石英片14 μm和16 μm，剝離膜試驗(yàn)片14 μm和16 μm），進(jìn)行紫外線穿透性能檢測(cè)，測(cè)量波長(zhǎng)范圍為290～700 nm，檢測(cè)結(jié)果如圖1所示。

圖1 兩種制膜方法檢測(cè)結(jié)果Figure 1 Test results of two kinds of film-preparation method

由圖1可見(jiàn)，兩種制膜方法所得檢測(cè)結(jié)果極為接近，偏差值小于1%，可以視為兩種制膜方法均可滿足測(cè)試要求。

2.2 膜厚偏差的影響

在這兩種測(cè)試方法中，均有兩次膜厚檢測(cè)過(guò)程，一般采用磁性測(cè)厚儀測(cè)量馬口鐵板兩側(cè)涂膜厚度，作為涂膜試片膜厚初選，第二次測(cè)試是破壞性膜厚檢測(cè)環(huán)節(jié)。經(jīng)過(guò)對(duì)比，兩次膜厚檢測(cè)數(shù)據(jù)差異較大，見(jiàn)表1。

表1 膜厚檢測(cè)數(shù)據(jù)記錄表Table 1 Test data record sheet of film thickness

為了確定兩次檢測(cè)結(jié)果中哪次更接近樣板涂膜的實(shí)際膜厚，我們選用淺灰B1分別按第1次檢測(cè)膜厚相同（14 μm）的試片（采用石英片制膜法）共3塊進(jìn)行紫外線穿透性能檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果如圖2所示。

圖2 第1次膜厚進(jìn)行紫外線穿透檢測(cè)結(jié)果分析Figure 2 Analysis of UV penetrate test result of film thicknessat first time

由圖2可見(jiàn)，淺灰B1 3#樣板的檢測(cè)結(jié)果偏差較大，因此對(duì)這3塊樣板進(jìn)行了第2次膜厚檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果顯示：3#樣板實(shí)際涂膜厚度為12.5 μm，1#、2#樣板的膜厚均為14.5 μm，因此3#樣板的紫外線穿透檢測(cè)結(jié)果偏差相對(duì)較大，而第2次檢測(cè)膜厚相同的樣板（1#、2#），紫外線穿透性能檢測(cè)曲線吻合度則較高。

因此無(wú)論采用哪種測(cè)試方法，均需對(duì)實(shí)際膜厚進(jìn)行二次確認(rèn)，并按第2次檢測(cè)的膜厚數(shù)據(jù)進(jìn)行紫外線穿透性能檢測(cè)結(jié)果分析。

2.3 不同紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)的影響

通過(guò)考察4種不同精度和參數(shù)的紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)的紫外線穿透性能檢測(cè)數(shù)據(jù)，結(jié)果表明：在儀器滿足波長(zhǎng)準(zhǔn)確度±0.2 nm，波長(zhǎng)重復(fù)性±0.02 nm，光度精度±0.003 A（1 Abs），光度重復(fù)性±0.000 8 A（1 Abs）的情況下，檢測(cè)數(shù)據(jù)的吻合度較高。

在檢測(cè)儀器滿足上述精度要求的情況下，選取兩種型號(hào)的紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)［分別為島津UV2600（帶積分球）和Varian Cary100（帶積分球），測(cè)量波長(zhǎng)為280～500 nm］對(duì)同一種試板（單涂層）進(jìn)行紫外線穿透性能的檢測(cè)，考察不同的紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響，見(jiàn)圖3。

由圖3可見(jiàn)，單涂層膜厚為44 μm時(shí)，紫外線穿透率極低，基本為一條直線。針對(duì)同一種膜厚，不同儀器的檢測(cè)數(shù)據(jù)之間偏差較小，最大為±1%，而儀器本身的透射比示值誤差為±1%。因此在檢測(cè)儀器的選擇上，應(yīng)盡量使用滿足上述精度及參數(shù)要求的儀器進(jìn)行測(cè)量。

圖3 兩種儀器的檢測(cè)數(shù)據(jù)Figure 3 Test datas of two kinds of equipments

2.4 積分球的影響

因紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)有帶積分球和不帶積分球兩種類(lèi)型，為分析帶積分球與不帶積分球?qū)υ囼?yàn)結(jié)果的影響，我們選擇了3種涂料，各一種膜厚進(jìn)行紫外光透射檢測(cè)，結(jié)果見(jiàn)圖4。檢測(cè)儀器為島津UV2600，其積分球可拆卸，測(cè)量波長(zhǎng)為200～700 nm。

由圖4可見(jiàn)，由于涂膜表面是凹凸不平的狀態(tài)，存在光線的散射，積分球有助于散射光的收集，因此有無(wú)積分球?qū)Ω黝?lèi)涂膜光線透過(guò)率的檢測(cè)結(jié)果影響較大，不帶積分球會(huì)導(dǎo)致測(cè)試數(shù)據(jù)偏低，在該方法的檢測(cè)過(guò)程中必須采用帶積分球的儀器進(jìn)行檢測(cè)。根據(jù)紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)廠家的研究顯示，積分球的大小對(duì)試驗(yàn)結(jié)果也會(huì)有影響，一般而言：積分球越大，試驗(yàn)誤差越小，為保證試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，推薦使用150 mm的積分球進(jìn)行檢測(cè)。

圖4 有無(wú)積分球?qū)z測(cè)結(jié)果的影響Figure 4 The effect of integrating sphere on test results

3 結(jié)語(yǔ)

目前，關(guān)于涂層耐紫外線穿透性能的測(cè)試方法尚無(wú)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及相關(guān)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，同時(shí)實(shí)際應(yīng)用的單位也較少，但隨著汽車(chē)企業(yè)緊湊型工藝應(yīng)用的越來(lái)越普遍，為滿足涂料開(kāi)發(fā)和生產(chǎn)過(guò)程的質(zhì)量要求，該方法將會(huì)得到廣泛應(yīng)用。本研究是在相關(guān)涂料單位和汽車(chē)企業(yè)的共同參與下，通過(guò)大量的樣板制備和數(shù)據(jù)檢測(cè)及分析后總結(jié)出的成果，希望會(huì)對(duì)相關(guān)從業(yè)人員有一定的幫助。

Test Method and Analysis of Influencing Factors of UV Penetration Resistance of Coating

Yang Zhaohu，Xin Wengping，Wu Jixia
（Anhui Jianghuai Automotive Co.，Ltd.，Hefei Anhui，230601，China）

In the application of the compact coating process（including waterborne single coating technology and other 3C1B technology，etc.），UV penetration resistance test of coating is very important to paint material development and coating quality control of OME paint production process. The test method of UV penetration resistance of coating was introduced in detail，and a large number of test analysis and verification around the main influencing factors of this method were carried out，the control requirements were put forward.

UV penetration；test method；spectrophotometer；quartz plate；automotive painting

TQ 630.7+2

A

1009-1696（2017）05-0045-04

2017-02-23

楊兆虎（1978—），男，工程師，主要從事汽車(chē)工藝設(shè)計(jì)、工藝調(diào)試及管理工作。