杜 永(十堰市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站，湖北 十堰 442000)

水體中氨氮分析方法研究進(jìn)展

杜 永
(十堰市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站，湖北 十堰 442000)

氨氮是我國(guó)水體環(huán)境監(jiān)測(cè)的重要指標(biāo)。本文重點(diǎn)歸納總結(jié)了近年來(lái)我國(guó)在水環(huán)境中氨氮分析方法的研究進(jìn)展，內(nèi)容主要包括：氨氮的化學(xué)分析方法和儀器分析方法，同時(shí)闡述了氨氮測(cè)定的發(fā)展方向。

水體；氨氮；分析方法；研究進(jìn)展

氨氮是指水中以游離氨(NH3)和銨鹽(NH4+)形式存在的氮。氨氮廣泛存在于江、河、湖、海和地表水及地下水中，是水體的重要評(píng)價(jià)指標(biāo)，是“十二五”國(guó)家污染物總量控制目標(biāo)之一。水體中的氨氮主要來(lái)源包括兩方面：一方面是生活污水中各種蛋白質(zhì)有機(jī)物在微生物作用下，發(fā)生復(fù)雜的生物化學(xué)作用，分解產(chǎn)生的NH3；另一方面是工業(yè)廢水如焦化廢水、合成氨化肥廠廢水和農(nóng)業(yè)施肥等殘留的氮。水體氨氮含量較高時(shí)，極易引起富營(yíng)養(yǎng)化，對(duì)水生生物和人們生活造成極大的危害[1]。

氨氮作為水體中有機(jī)污染的評(píng)價(jià)指標(biāo)，其含量的多少是判斷水體污染程度的重要標(biāo)志之一，是水質(zhì)監(jiān)測(cè)的必測(cè)項(xiàng)目[2]。隨著人們環(huán)保意識(shí)的提高，對(duì)建立簡(jiǎn)便、快速、靈敏的氨氮分析方法提出了更高的要求。本文主要?dú)w納總結(jié)了近年來(lái)我國(guó)水體中氨氮分析方法的進(jìn)展。

1 分光光度法

1.1 納氏試劑分光光度法

孔慶池等[3]采用預(yù)蒸餾-納氏試劑光度法測(cè)定油廠及煉廠廢水中的氨氮，加入有機(jī)高分子聚合物聚乙烯醇(PVA)做膠體保護(hù)劑，提高了測(cè)定的靈敏度和準(zhǔn)確度。

文獻(xiàn)[4]-[9]從顯色劑、掩蔽劑、顯色溫度、顯色pH值和顯色時(shí)間等影響因素，對(duì)納氏試劑分光光度法測(cè)定氨氮進(jìn)行了詳細(xì)的探討，可以更好的指導(dǎo)實(shí)際操作。

肖翔群等[10]研究了納氏試劑分光光度法中所使用的掩蔽劑，指出酒石酸鉀鈉質(zhì)量不穩(wěn)定干擾測(cè)定效果，EDTA四鈉導(dǎo)致納氏試劑不顯示，這兩種物質(zhì)不宜作為掩蔽劑使用；六偏磷酸鈉、蘋果酸鈉和乙酸鈉質(zhì)量穩(wěn)定，掩蔽性能優(yōu)越，均可以作為國(guó)標(biāo)測(cè)定方法的掩蔽劑。

呂佳等[11]建立了微量納氏試劑分光光度快速檢測(cè)方法，主要測(cè)定生活用水中的氨氮，樣品消耗量1 ml，顯色劑和掩蔽劑消耗量?jī)H100 μL，檢出限為0.01 mg/L,線性范圍為0.02～2 mg/L。操作簡(jiǎn)單，結(jié)果準(zhǔn)確，適用于農(nóng)村地區(qū)飲用水中氨氮的測(cè)定。

1.2 水楊酸-次氯酸鹽分光光度法

胡小玲等[12]對(duì)水楊酸-次氯酸鹽分光光度法中亞硝基鐵氰化鈉和次氯酸鈉的用量進(jìn)行了優(yōu)化，實(shí)際操作中更加方便。

劉林斌[13]采用數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法，對(duì)納氏試劑光度法和水楊酸光度法的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行比較，指出兩種方法精密度和準(zhǔn)確度均符合分析標(biāo)準(zhǔn)，但也存在不足之處，納氏試劑難以配制、有毒性；水楊酸光度法耗時(shí)。

田波等[14]比較了水楊酸、納氏試劑、靛酚藍(lán)、1-萘酚4種光度法，指出汞、苯酚、萘酚等均為有毒物質(zhì)，同時(shí)納氏試劑和1-萘酚光度法的顏色顯色性較差，水楊酸-次氯酸鈉分光光度法更適宜用于水樣中氨氮的檢測(cè)。

張勇慧等[15]指出水楊酸-次氯酸鹽分光光度法使用的次氯酸鈉溶液不穩(wěn)定，使用前需要標(biāo)定有效氯和游離堿濃度，同時(shí)亞硝基鐵氰化鈉在酸性條件下容易生成氰氫酸，加大了廢液的處理難度[16]。

1.3 靛酚藍(lán)分光光度法(酚鹽分光光度法)

詹曉燕等[17]將靛酚藍(lán)分光光度法與納氏試劑分光光度法進(jìn)行了比較，認(rèn)為納氏試劑難以配制，靛酚藍(lán)光度法更方便，準(zhǔn)確，易于操作。

魏海峰等[18]對(duì)靛酚藍(lán)分光光度法測(cè)定水體中的氨氮進(jìn)行了改進(jìn)，研究了不同溫度、催化劑錳和丙酮對(duì)靛酚藍(lán)反應(yīng)的影響，40 ℃水浴下，反應(yīng)15分鐘達(dá)到平衡，提高了分析效率和準(zhǔn)確性，加入適量的Mn2+，3分鐘后該反應(yīng)完全，而丙酮會(huì)抑制反應(yīng)，方法改進(jìn)后，實(shí)用性更廣，比原方法更快、更準(zhǔn)確。

王中賀等[19]指出酚鹽分光光度法測(cè)定水體中氨氮，常溫下顯色20分鐘吸光度即達(dá)到穩(wěn)定，同時(shí)闡明了含氯緩沖溶液的具體配制步驟。

水楊酸-次氯酸鈉鹽分光光度法和靛酚藍(lán)分光光度法實(shí)質(zhì)都是Berthelet(貝特洛)反應(yīng)，水楊酸與苯酚相比，具有易溶于水、制備方便、試劑穩(wěn)定、毒性小、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，但水楊酸活性小，需要使用高濃度，同等水樣量水楊酸用量為苯酚的3.9倍[20]。

1.4 次溴酸鹽氧化法

張健等[16]在標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上[21]將氧化劑和顯色劑的濃度分別提高5倍，使得氨氮的測(cè)定上限擴(kuò)大為原來(lái)的4倍，大大增加了方法的簡(jiǎn)便性和實(shí)用性。

任妍冰等[22]優(yōu)化了次溴酸鹽氧化法測(cè)定氨氮的實(shí)驗(yàn)條件，考察了溫度、氧化時(shí)間、次溴酸鹽用量、氨基酸等影響因素，以及干擾離子對(duì)測(cè)定的影響，該方法檢出限為0.8 μg/L，測(cè)量范圍為0～0.1 mg/L；測(cè)定水樣時(shí)氧化時(shí)間控制在30 min，氧化劑需現(xiàn)配現(xiàn)用。

陳嵐[20]指出次溴酸鹽氧化法不適用污染較重、含有機(jī)質(zhì)較多的水體，有機(jī)質(zhì)多氧化劑不足，氨氮不能被全部氧化。

1.5 茚三酮分光光度法

鄭超等[23]在文中探討了顯色劑和還原劑用量、介質(zhì)環(huán)境、反應(yīng)溫度及反應(yīng)時(shí)間等因素對(duì)反應(yīng)體系的影響，新方法優(yōu)于納氏試劑法，可用于檢測(cè)機(jī)構(gòu)的水質(zhì)檢測(cè)。

1.6 1-萘酚分光光度法[24]

水樣清液中加入次氯酸鈉和1-萘酚，形成藍(lán)綠色的靛酚絡(luò)合物，在720 nm處測(cè)定其吸光度，測(cè)定范圍0～0.35 mg/L。水樣存在的干擾及消除方法同納氏試劑分光光度法。

分光度光度法存在的共性問(wèn)題是容易受到樣品濁度、色度和懸浮物的干擾。

2 電化學(xué)法

2.1 氨氣敏電極法[17]

星成霞等[25]用氨氣敏電極法測(cè)定火電廠循環(huán)冷卻水中的氨氮，研究了基線電位、ISA劑量、溫度、可溶性離子等對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響，其中水溫對(duì)測(cè)定結(jié)果有顯著影響，水樣的濁度、色度不干擾測(cè)定，測(cè)定時(shí)不需要對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理。

王遠(yuǎn)等[26]提出了基于電滲析離子轉(zhuǎn)型的水質(zhì)氨氮監(jiān)測(cè)方法，該方法以氨氣敏電極測(cè)定法為基礎(chǔ)，利用電滲析電解原理，通過(guò)解離去離子水生成強(qiáng)堿性電解水，再與待測(cè)水樣混合進(jìn)行測(cè)定，實(shí)現(xiàn)了無(wú)需添加氫氧化鈉溶液水樣內(nèi)銨離子的徹底轉(zhuǎn)型，操作簡(jiǎn)單不會(huì)產(chǎn)生二次污染，運(yùn)行成本低廉，方法具有較高的精密度和準(zhǔn)確度。

林春鳳[27]用氨氣敏電極法測(cè)定煉油廢水中氨氮的含量，測(cè)試了總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑、干擾離子等對(duì)結(jié)果的影響，但是選擇性膜容易損壞，更換困難，重現(xiàn)性差，一定程度上限制了其推廣應(yīng)用。

氣敏膜易被沾污，若不經(jīng)分離，直接用于污水或污染較重的地表水中氨氮的測(cè)定，亦有困難[28]。

2.2 離子選擇性電極法

陳登美等[29]采用離子選擇性電極測(cè)定土地處理系統(tǒng)中的氨氮，電極法與納氏試劑光度法相比，測(cè)量濃度高達(dá)5000 mg/L，不受混濁度等的影響，測(cè)量時(shí)只需要加入硫酸鋁溶液作為離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)，操作簡(jiǎn)單。

2.3 吹脫-電導(dǎo)法

王維德等[28]建立了吹脫-電導(dǎo)法測(cè)定水體中的氨氮；90 ℃下，堿性環(huán)境中水體中的銨離子轉(zhuǎn)換成氨分子，在一定條件下，用氣體將氨帶出，再用稀硫酸吸收，吸收液電導(dǎo)率的變化在一定范圍與氨氮的吹出量成正比，檢出限為0.1 mg/L，檢測(cè)上限可達(dá)50 mg/L，但是低分子胺會(huì)被同時(shí)分離出來(lái)。

2.4 蒸餾-電位滴定法

穆季平[30]采用自動(dòng)蒸餾儀、自動(dòng)電位滴定取代傳統(tǒng)的蒸餾裝置和手動(dòng)滴定，克服了傳統(tǒng)方法時(shí)間冗長(zhǎng)、操作繁瑣，接觸有毒試劑，準(zhǔn)確度和精確度不足的問(wèn)題；操作簡(jiǎn)單、方便、安全可靠、實(shí)驗(yàn)分析周期短、試劑用量少且價(jià)格低等特點(diǎn)，不僅降低了實(shí)驗(yàn)成本，而且檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度高、精密度好。

3 蒸餾-中和滴定法

黃圖強(qiáng)等[31]依據(jù)銨鹽與甲醛反應(yīng)生成等物質(zhì)量酸的原理，析出的酸用酚酞指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液滴定，根據(jù)消耗的氫氧化鈉的消耗量，計(jì)算氨氮的含量；建立的方法系直接滴定法，可以快速測(cè)定高濃度含氨氮廢水中氨氮。甲醛法所測(cè)結(jié)果與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法蒸餾-滴定法比較無(wú)顯著性差異。該方法是直接取樣進(jìn)行滴定，未經(jīng)蒸餾等預(yù)處理，樣品自身的顏色會(huì)影響粉紅色滴定終點(diǎn)的判斷。

楊雪[20]對(duì)蒸餾-中和滴定法進(jìn)行了改進(jìn)，用磷酸鹽緩沖液代替輕質(zhì)氧化鎂調(diào)節(jié)水樣呈微堿性，以硫酸代替硼酸做吸收液，以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液代替硫酸溶液進(jìn)行測(cè)定，改進(jìn)后的方法適合于焦化等高氨氮含量廢水的分析測(cè)定。

蒸餾-中和滴定法存在氨溢出、液體爆沸的情況，導(dǎo)致精密度和準(zhǔn)確度較低[32]。

4 儀器分析法

4.1 離子色譜法

楊文英等[33]選用DX-120型離子色譜儀，IonPac CS12A分離柱，淋洗液為20 mmol/L甲烷磺酸，流速為 0.60 ml/min，電導(dǎo)檢測(cè)器，直接測(cè)定經(jīng)0.45 μm濾膜過(guò)濾的水樣，進(jìn)樣環(huán)為25 μL，方法檢出限為0.010 mg/L，方法簡(jiǎn)單、快速、無(wú)污染。

馬云云等[34]用ICS-1500型離子色譜儀，甲磺酸為流動(dòng)相，等度洗脫，測(cè)定環(huán)境水樣中的氨氮，樣品消耗量少，進(jìn)樣環(huán)為25 μL時(shí)，方法檢出限為0.010 mg/L，測(cè)量范圍0.04～15 mg/L。

黎永艷等[35]用ICS-3000離子色譜儀，以稀硫酸為流動(dòng)相測(cè)定飲用水中氨氮。建立的方法同水楊酸分光光度法比較，離子色譜法精密度高、準(zhǔn)確性好、操作簡(jiǎn)便，可以同時(shí)測(cè)定多種陽(yáng)離子。

袁明浩等[36]采用萬(wàn)通883非抑制性離子色譜儀，C4150分離柱，以吡啶二甲酸和硝酸混合液為流動(dòng)相測(cè)定工業(yè)廢水中的氨氮，試劑消耗少，靈敏度高，線性范圍寬。

4.2 連續(xù)流動(dòng)分析/流動(dòng)注射分析

韓熔紅[37]采用間隔流動(dòng)分析(連續(xù)流動(dòng)分析法)測(cè)定水樣中的氨氮，方法具有靈敏好、精確高、快速準(zhǔn)確等特點(diǎn)，樣品消耗量?jī)H為1.6 ml，檢測(cè)范圍為0.02～2.0 mg/L。

陳鳳凰等[38]采用QC8500流動(dòng)注射分析儀，測(cè)定水中氨氮含量，次氯酸鈉有效成分的含量，對(duì)顯色有明顯影響，在分析過(guò)程中注意觀察峰面積的變化，補(bǔ)加次氯酸鈉。

朱敬萍等[39]采用流動(dòng)注射法同時(shí)測(cè)定海水中的氨氮和磷酸鹽，優(yōu)化了泵管的孔徑和水楊酸鈉的濃度。

何青青等[40]將在線蒸餾裝置與連續(xù)流動(dòng)分析儀聯(lián)用用于污水中氨氮的檢測(cè)，免去了手工法冗雜的前處理工作，無(wú)人值守系統(tǒng)提高了工作效率。

4.3 氣相分子吸收光譜法

水樣中氨及銨鹽在約0.5 mol/L 酸度介質(zhì)中，加入無(wú)水乙酸煮沸除去亞硝酸鹽等干擾，用次溴酸鹽氧化劑將氨及銨鹽氧化成等量亞硝酸鹽，然后在檸檬酸介質(zhì)中加入無(wú)水乙醇，生成二氧化氮?dú)怏w，用空氣載入氣相分析吸收光譜的吸收管中，測(cè)定該氣體對(duì)來(lái)自鋅空心陰極燈213.9 nm 波長(zhǎng)的吸光強(qiáng)度[41]。

周珂等[42]對(duì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法[43]進(jìn)行了改進(jìn)，改進(jìn)氧化劑的配比，提高氧化劑的氧化能力，氧化能力擴(kuò)大3倍以上，拓寬氨氮的測(cè)定上限至100 μg；使用硫酸銨繪制工作曲線使得方法更準(zhǔn)確合理。改進(jìn)后的方法與納氏試劑等方法比較，測(cè)定范圍更寬，靈敏度更高和準(zhǔn)確度更好。

周珂等[44]對(duì)氣相分子吸收光譜法測(cè)定氨氮的前處理和改進(jìn)氧化效率兩個(gè)方面進(jìn)行了改進(jìn)，實(shí)現(xiàn)了低溫條件下快速準(zhǔn)確測(cè)定，測(cè)定時(shí)在溶液中加入鹽酸-乙醇溶液并煮沸，消除亞硝酸根等干擾，固定高溫溶液中的氨氮，冷卻至60～70 ℃后迅速加入次溴酸鹽氧化劑后混勻，定容后可以立即測(cè)定，改進(jìn)后方法的靈敏度提高了60%以上，銨鹽轉(zhuǎn)化為亞硝酸鹽的時(shí)間縮短到2分鐘，提高了工作效率，校準(zhǔn)曲線穩(wěn)定，可以提前配制；經(jīng)驗(yàn)證該方法的準(zhǔn)確性和精密性良好。

周黔蘭等[45]采用無(wú)需蒸餾或者絮凝沉淀等前處理的氣相分子吸收光譜法，測(cè)定高鈣水中氨氮的含量，操作簡(jiǎn)單，結(jié)果可靠。

王潔屏等[46]通過(guò)統(tǒng)計(jì)分析得到了氣相分子吸收光譜法測(cè)定氨氮校準(zhǔn)曲線截距a值、斜率b參考值，分析人員可以參考用于判斷校準(zhǔn)曲線是否合格。

陳小霞等[47]考察了氣相分子吸收光譜測(cè)定氨氮時(shí)水樣pH、COD濃度和NaOH試劑等因素對(duì)結(jié)果的影響，pH>1可以直接分析，COD小于200 mg/L，水中有機(jī)還原性物質(zhì)對(duì)分析無(wú)影響，NaOH試劑可以保存三個(gè)月。

周黔蘭等[48]探究了氣相分子吸收光譜法測(cè)定氨氮時(shí)不確定度的來(lái)源，測(cè)定結(jié)果受到實(shí)驗(yàn)過(guò)程中標(biāo)準(zhǔn)溶液配制、曲線擬合程度以及儀器測(cè)量重復(fù)性等因素的影響，其中繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線是最主要的不確定度來(lái)源，標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的不確定度次之。

劉琳娟等[49]采用氣相分子吸收光譜法測(cè)定海水中的氨氮，探討了pH值、氧化劑、懸浮物、保存時(shí)間等影響因素。

4.4 熒光法

陳曦等[50]采用熒光法測(cè)定海水中的氨氮，在pH=9.4的硼砂溶液中，鄰苯二甲醛與氨反應(yīng)，生成具有熒光性的異吲哚衍生物，反應(yīng)體系中加入非離子表面活性劑TritonX-100可以增強(qiáng)熒光強(qiáng)度，加入Na2SO3作為抗氧化劑，改善測(cè)定的重現(xiàn)性的同時(shí)可以提高熒光的強(qiáng)度，樣品最大消耗量為10 ml，檢出限為0.013 mg/L，線性范圍為0.02～0.5 mg/L。

4.5 固相顯色-反射光譜法[52]

經(jīng)納氏試劑處理后的分子篩為吸收劑(分子篩為載體，同時(shí)起固相稀釋劑的作用)直接吸收反應(yīng)池中試樣溶液堿化后析出的氨，氨同納氏試劑反應(yīng)形成的絡(luò)合物與分子篩固相顯色體，采用反射光譜裝置測(cè)量，在一定的實(shí)驗(yàn)條件下，反射吸收值與被測(cè)組分含量成正比；方法無(wú)需特別處理樣品，無(wú)干擾，檢測(cè)范圍0.1～8mg/L，但是吸收時(shí)間長(zhǎng)達(dá)9分鐘。

5 酶法

陳一輝等[53]分別使用酶法和納氏試劑光度法測(cè)定實(shí)際廢水，指出酶法具有測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確、測(cè)定成分濃度范圍寬、干擾少等優(yōu)點(diǎn)，是測(cè)定水中氨氮快速、簡(jiǎn)單的方法。

6 結(jié)語(yǔ)

氨氮的分析方法種類較多，各有特點(diǎn)。由于水樣品種的復(fù)雜性，對(duì)氨氮的分析方法提出了較高的要求。分光光度法因設(shè)備簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)單，目前仍被廣泛應(yīng)用；而隨著離子色譜儀、流動(dòng)注射儀等儀器的普及，這些分析方法也得到一定的應(yīng)用。針對(duì)不同類型的水體，開(kāi)發(fā)簡(jiǎn)便、快速、靈敏度高、選擇性好、環(huán)境友好的測(cè)定方法和在線實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)及其儀器自動(dòng)化與聯(lián)用技術(shù)是未來(lái)的發(fā)展方向。

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AReviewondeterminationmethodsofammonianitrogeninwater

Du Yong
(Environmental Protection Monitoring Station of Shiyan, Shiyan 44200, China)

Ammonia nitrogen is an important indicator of water environment monitoring in China. In this paper, the progress of ammonia nitrogen analysis in water environment in China in recent years is summarized. The main contents include: chemical analysis method and instrument analysis method of ammonia nitrogen, and the development direction of ammonia nitrogen determination is also discussed.

water; ammonia nitrogen; analytical method; research progresses

X-1

A

2017-05-22； 2017-08-13修回

杜永(1987-)，男，碩士，主要從事環(huán)境監(jiān)測(cè)工作。E-mail：duyong87@126.com