遲廣俊，郭鵬，洪廣峰，霍現(xiàn)寬，邱寶平，劉曉旭，馬驥，趙明月，崔凱

1 紅塔遼寧煙草有限責(zé)任公司技術(shù)中心，沈陽市和平區(qū)和平北大街26號110001;2 中國煙草總公司鄭州煙草研究院，鄭州市高新區(qū)楓楊街2號450001

煙草樣品等溫吸濕模型的比較與分析

遲廣俊1，郭鵬1，洪廣峰2，霍現(xiàn)寬2，邱寶平1，劉曉旭1，馬驥2，趙明月2，崔凱2

1 紅塔遼寧煙草有限責(zé)任公司技術(shù)中心，沈陽市和平區(qū)和平北大街26號110001;2 中國煙草總公司鄭州煙草研究院，鄭州市高新區(qū)楓楊街2號450001

為了篩選出適合不同煙草樣品的等溫吸濕模型，從食品等溫吸濕研究領(lǐng)域的眾多模型中選擇了14種常用的數(shù)學(xué)模型，包括理論模型8種：BET模型、GAB模型、Kühn模型、Smith模型1(非溶脹材料)、Smith模型2(溶脹材料)、Harkins模型、Hailwood模型和Lewicki模型，經(jīng)驗(yàn)/半經(jīng)驗(yàn)?zāi)Ｐ?種：Peleg模型、Ferro Fontan模型、DLP模型、Konstance模型、Oswin模型和Polynomial模型，對12個(gè)不同類型煙草樣品的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，通過決定系數(shù)(R2)和平均相對誤差(MRE)對模型的擬合效果進(jìn)行了評價(jià)，并用18個(gè)不同類型的煙草樣品對優(yōu)選模型進(jìn)行了驗(yàn)證。結(jié)果表明，GAB和DLP模型具有較好的普遍適用性，可分別作為煙草樣品等溫吸濕研究領(lǐng)域的理論模型和經(jīng)驗(yàn)/半經(jīng)驗(yàn)?zāi)Ｐ瓦M(jìn)行推廣應(yīng)用。

煙草；等溫吸濕模型；決定系數(shù)；平均相對誤差；GAB；DLP

煙草是一種膠體毛細(xì)管多孔薄層物料，具有很強(qiáng)的吸濕和解濕能力[1]。煙草含水率及水分的穩(wěn)定性，是影響卷煙感官品質(zhì)[2]、生產(chǎn)加工過程[3-4]以及煙氣有害成分[5]的重要因素。等溫吸濕曲線描述了在恒定溫度和壓力下、樣品平衡含水率與水活度之間的熱力學(xué)關(guān)系，在樣品的質(zhì)量穩(wěn)定性預(yù)測及水分變化計(jì)算等方面具有重要的應(yīng)用價(jià)值[6-7]。近年來，食品行業(yè)在等溫吸濕曲線方面開展了大量的研究，并對不同類型食品所適合的等溫吸濕模型進(jìn)行了對比與篩選[8-20]。煙草行業(yè)在平衡含水率及等溫吸濕曲線等方面也開展了一定的實(shí)驗(yàn)擬合[21-22]和模型篩選[23-26]研究，但所涉及的樣品種類一般為1～3種，所選擇模型一般為1～5個(gè)，在樣品種類及等溫吸濕模型的選擇方面缺乏系統(tǒng)性研究。因此，綜合篩選了14種食品及煙草行業(yè)常用的等溫吸濕模型，對其在不同類型葉絲、梗絲、再造煙葉(薄片)、葉組、成品煙絲和成品卷煙等不同煙草樣品中的適用情況進(jìn)行比較，并用不同煙草樣品(單料煙絲和成品卷煙煙絲)對優(yōu)選模型進(jìn)行驗(yàn)證，旨在為煙草樣品的保潤研究提供合適的等溫吸濕模型，為提高煙草樣品的保潤性能提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

12個(gè)模型篩選煙草樣品和18個(gè)模型驗(yàn)證煙草樣品由鄭州煙草研究院與紅塔遼寧煙草有限責(zé)任公司收集，樣品信息分別見表1表2。

表1 12個(gè)模型篩選煙草樣品信息Tab.1 Informations of 12 tobacco samples for model screening

表2 18個(gè)模型驗(yàn)證煙草樣品信息Tab.2 Informations of 18 tobacco samples for model validation

CPA225D電子天平(感量：0.00001g，德國賽多利斯公司)、AquaLab 4TE水活度儀(美國DECAGON公司)、101-0型鼓風(fēng)干燥箱(上海圣欣科學(xué)儀器有限公司)、QS-2A型實(shí)驗(yàn)切絲機(jī)(鄭州嘉德機(jī)電科技有限公司)。

1.2 方法

1.2.1 等溫吸濕曲線的繪制

將樣品(約5 g)分別置于相對濕度約為20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%，溫度(22±1)℃的硫酸干燥器中，平衡10 d，然后取出樣品使用水活度計(jì)測定其水活度，每個(gè)濕度條件3個(gè)平行樣，取平均值；同時(shí)，按YC/T 31—1996《煙草及煙草制品含水率的測定》的方法檢測其含水率，每個(gè)濕度條件3個(gè)平行樣，取平均值。分別以濕度條件(含水率m)和對應(yīng)的水活度(aw，0.2～0.8)為橫坐標(biāo)和縱坐標(biāo)，繪制樣品的等溫吸濕曲線。

1.2.2 等溫吸濕模型的選擇

參考食品[8-20]及煙草[23-26]行業(yè)的等溫吸濕模型研究現(xiàn)狀，綜合篩選出14種常用的等溫吸濕模型(理論模型、經(jīng)驗(yàn)/半經(jīng)驗(yàn)?zāi)Ｐ?，如表3所示。

表3 14種常用的等溫吸濕模型①Tab.3 14 commonly used models of isothermal moisture absorption

續(xù)表3

1.2.3 等溫吸濕模型的擬合方法及擬合效果評價(jià)

(1)模型的擬合方法

利用Origin8.5軟件編寫14種等溫吸濕模型方程，并參考相關(guān)文獻(xiàn)[8-9]設(shè)定各等溫吸濕模型方程擬合的初始參數(shù)值，對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行非線性擬合。

(2)擬合效果的評價(jià)

通過決定系數(shù)(R2)和平均相對誤差[MRE，mean relative error(mean relative percent deviation)]評價(jià)模型的擬合效果。其中:

式中：SSE—?dú)埐钇椒胶停籗ST—總平方和。

R2表示實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與模型函數(shù)之間的曲線擬合程度，其數(shù)值越接近1，表明曲線的擬合效果越好[6,15]。

式中：n—繪制等溫吸濕曲線時(shí)的樣品個(gè)數(shù)；me—含水率實(shí)驗(yàn)值，% ；mp—含水率的模型預(yù)測值，%。

MRE表示實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與模型函數(shù)之間數(shù)據(jù)接近程度，MRE的數(shù)值小于10%，表明該模型具有較好的適用性；MRE的數(shù)值小于5%，表明該模型具有優(yōu)良的適用性；MRE的數(shù)值越小，表明該模型擬合的越好[6,27-28]。

2 結(jié)果與討論

2.1 等溫吸濕模型的選擇依據(jù)及評價(jià)指標(biāo)

在選擇適合樣品的等溫吸濕模型時(shí)，需要考慮模型的準(zhǔn)確性、模型各參數(shù)所代表的物理學(xué)意義[29]。理論模型一般是基于對吸附過程的各種假設(shè)，如發(fā)生在均一表面上的單層吸附(BET模型)或多層吸附(GAB模型)；發(fā)生在非均一性表面的吸附(Hailwood模型)、發(fā)生在毛細(xì)管中的冷凝吸附(Kühn模型)、發(fā)生在凝膠中的局部吸附(Smith模型1、Smith模型2)，或基于吉布斯表面吸附、拉烏爾定律(Raoult’s Law)的Harkins-Jura模型、Lewicki模型，模型中的參數(shù)代表著相應(yīng)的物理學(xué)意義。經(jīng)驗(yàn)/半經(jīng)驗(yàn)?zāi)Ｐ屯ǔＪ腔趯?shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)對等溫吸濕曲線的回歸模型(Peleg、Konstance，Oswin、Polynomial)或模型參數(shù)形式(DLP)進(jìn)行優(yōu)化，以提高模型擬合的準(zhǔn)確性。模型的準(zhǔn)確性一般通過決定系數(shù)(R2)、平均相對誤差(MRE)等指標(biāo)進(jìn)行評價(jià)。本研究中，以決定系數(shù)(R2)和平均相對誤差(MRE)為指標(biāo)，對14種等溫吸濕模型在12個(gè)煙草樣品上的擬合效果進(jìn)行了評價(jià)。

2.2 8種理論模型對篩選煙草樣品的擬合結(jié)果

從R2的數(shù)值（表4）判斷，BET模型和Kühn模型在濾棒(紅遼)樣品中的R2值小于0.9，曲線擬合效果相對較差。其中，BET模型主要適用于低水活度范圍(aw＜0.45)內(nèi)的單分子層水含量計(jì)算[6,9,18]，不適用于廣泛相對濕度范圍內(nèi)的等溫吸濕模型擬合。

表4 8種等溫吸濕理論模型對12個(gè)煙草樣品的擬合效果Tab.4 Fitted results of 12 tobacco samples by using eight theoretical models of isothermal moisture absorption

通過分析表4中8種等溫吸濕理論模型的MRE值可知，BET模型、Smith模型1、Smith模型2與Harkins模型4個(gè)模型的最大MRE值均大于10%，模型擬合效果較差；Kühn模型與Lewicki模型的最大MRE值處于5%～10%之間，可以用于煙草樣品的等溫吸濕模型擬合；GAB模型與Hailwood模型的最大MRE值均在3%左右，平均MRE值均在1.7%左右，能夠較好地應(yīng)用于煙草樣品的等溫吸濕模型擬合。

GAB模型的轉(zhuǎn)換式：Hailwood模型(表3)與公式(3)相比，僅存在模型常數(shù)方面的差異。目前，GAB模型已在國內(nèi)外得到廣泛的推廣應(yīng)用[6,17-18,26,28]，且模型中單分子層水含量m0常數(shù)的存在有利于進(jìn)一步深入研究煙草樣品的持水能力。

2.3 6種經(jīng)驗(yàn)/半經(jīng)驗(yàn)?zāi)Ｐ蛯Y選煙草樣品的擬合結(jié)果

從R2的數(shù)值(表5)判斷，6種等溫吸濕經(jīng)驗(yàn)/半經(jīng)驗(yàn)?zāi)Ｐ偷腞2均大于0.9，曲線擬合效果相對較好。

表5 6種等溫吸濕經(jīng)驗(yàn)/半經(jīng)驗(yàn)?zāi)Ｐ蛯?2個(gè)煙草樣品的擬合效果Tab.5 Fitted results of 12 tobacco samples by using six empirical/semi-empirical models of isothermal moisture absorption

通過分析表5中6種等溫吸濕經(jīng)驗(yàn)/半經(jīng)驗(yàn)?zāi)Ｐ偷腗RE值可知，Konstance模型的最大MRE值大于10%，模型擬合效果較差；Oswin模型的最大MRE值處于5%～10%之間，可以用于煙草樣品的等溫吸濕模型擬合；Peleg模型、Ferro Fontan模型、DLP模型和Polynomial模型4個(gè)模型最大MRE值均小于5%，均能夠很好地應(yīng)用于煙草樣品的等溫吸濕模型擬合。其中，DLP模型的MRE平均值和最大值均最小，因此更適合作為煙草樣品等溫吸濕研究領(lǐng)域的經(jīng)驗(yàn)/半經(jīng)驗(yàn)?zāi)Ｐ瓦M(jìn)行推廣應(yīng)用。

2.4 GAB和DLP等溫吸濕模型的驗(yàn)證

由表4和表5中的R2值和MRE值可知，理論模型中的GAB模型和經(jīng)驗(yàn)/半經(jīng)驗(yàn)?zāi)Ｐ椭械腄LP模型對12個(gè)模型篩選樣品均具有較好的擬合效果，模型參數(shù)分別如表6和表7所示。

表6 12個(gè)模型篩選煙草樣品的GAB模型參數(shù)Tab.6 GAB model parameters of 12 tobacco samples for model screening

表7 12個(gè)模型篩選煙草樣品的DLP模型參數(shù)Tab.7 DLP model parameters of 12 tobacco samples for model screening

采用18個(gè)不同類型和產(chǎn)地以及不同加工過程中的煙草樣品對GAB和DLP模型進(jìn)行了驗(yàn)證，結(jié)果分別見表8和表9?？梢钥闯?，GAB模型擬合結(jié)果R2均大于0.999，最大MRE值為2.20%；DLP模型擬合結(jié)果R2均大于0.998，最大MRE值為1.89%。說明GAB和DLP模型具有良好的普適性。因此，在煙草樣品等溫吸濕研究領(lǐng)域，GAB和DLP模型可分別作為理論模型和經(jīng)驗(yàn)/半經(jīng)驗(yàn)?zāi)Ｐ瓦M(jìn)行推廣應(yīng)用。

表8 18個(gè)模型驗(yàn)證煙草樣品的GAB模型擬合效果Tab.8 Fitted results of 18 kinds of tobacco samples for model validation by GAB model

表9 18個(gè)煙草樣品的DLP模型擬合效果Tab.9 Fitted results of 18 kinds of tobacco samples by DLP model

由于理論模型GAB模型在BET模型的基礎(chǔ)上增加了一個(gè)校正多層吸附水結(jié)合能力差異的參數(shù)k，因而具有更好的通用性。Lewick[30]研究發(fā)現(xiàn)，c和k兩個(gè)參數(shù)的值需要保持在一定范圍內(nèi)(5.67≤c＜∞，0.24＜k≤1.00)，當(dāng)超出范圍時(shí)，樣品的等溫吸濕曲線可能不再呈S型或參數(shù)m0的擬合誤差會(huì)超過15.5%；當(dāng)k值大于1.00時(shí)，各參數(shù)可能會(huì)失去原來所代表的物理學(xué)意義。

從表6和表8可以看出，部分煙草樣品的c值小于5.67，而其k值均小于1.00，說明這些樣品的等溫吸濕曲線在水活度0.2～0.8范圍內(nèi)不是S型曲線，而是J型曲線。m0的擬合誤差主要分布在2%～6%；k的擬合誤差主要分布在1%左右；而c的擬合誤差則主要分布在10%～30%。Timmermann等[31]報(bào)道m(xù)0的擬合誤差約在4%～8%、k的擬合誤差約在10%～15%，而c的擬合誤差一般較大，約在15%～70%。m0反映最高穩(wěn)定性時(shí)的含水率，當(dāng)樣品含水率高于m0時(shí)，在貯藏過程中更容易發(fā)生腐敗或霉變。薄片、白肋煙樣品的m0值較烤煙、香料煙、梗絲等樣品的m0值低；成品煙絲(555)的m0值比國產(chǎn)烤煙型卷煙煙絲的m0值低。GAB模型中k值的高低反映多層吸附水(單分子層外的吸附水)結(jié)合能力的差異，當(dāng)k值較低時(shí)，表明樣品在單分子層外吸附層中的結(jié)合能力較低[32]。兩個(gè)濾棒樣品的k值分別為0.50和0.69；兩個(gè)盒包材料的k值分別為0.80和0.83；而其他樣品的k值均高于0.95。表明不同類型樣品對水分的吸附方式存在較大的差異。

圖1為4個(gè)樣品的實(shí)驗(yàn)值與GAB模型擬合值的對比圖?？梢钥闯?，對于成品煙絲(紅遼)、薄片(河南)、濾棒(紅遼B)和盒包材料A(硬包)4種樣品，在低水活度(aw＜0.40)時(shí)，曲線從上到下的順序與m0值的大小順序一致(煙絲、薄片、濾棒和盒包材料的m0值分別為6.77%、5.51%、4.73%和3.90%)；在高水活度(aw＞0.75)時(shí)，曲線從上到下的順序與k值的大小順序基本一致(煙絲、薄片、濾棒和盒包材料的k值分別為0.982、0.955、0.799和0.686)。

經(jīng)驗(yàn)?zāi)Ｐ椭饕菫榱司_描繪樣品的等溫吸濕過程而建立的回歸模型，所建立的模型可為樣品含水率/水活度的預(yù)測[33]、煙草包裝保存期預(yù)測數(shù)學(xué)模型的研究[34-35]提供分析工具。通常，在建立經(jīng)驗(yàn)?zāi)Ｐ蜁r(shí)，并不探究模型參數(shù)的具體意義。DLP等溫吸濕模型是一種經(jīng)驗(yàn)?zāi)Ｐ蚚36]，本課題組已將該模型用于配方煙草樣品等溫吸濕曲線的預(yù)測[33]以及卷煙物理保潤性能的分析與研究[37]，并得到了較好的應(yīng)用效果。

圖1 4個(gè)煙草樣品實(shí)驗(yàn)值與GAB模型擬合值的對比Fig.1 Comparison of experimental and fi tted values of four tobacco samples by GAB model

3 結(jié)論

通過對14種等溫吸濕模型在12個(gè)煙草樣品中的擬合效果比較與分析，確定GAB和DLP兩個(gè)模型在不同類型的煙草樣品中均有較好的擬合效果。選擇18個(gè)不同煙草樣品對優(yōu)選的兩個(gè)模型進(jìn)行了驗(yàn)證，均得到較好的擬合結(jié)果。GAB和DLP模型可在煙草樣品等溫吸濕研究領(lǐng)域分別作為理論模型和經(jīng)驗(yàn)/半經(jīng)驗(yàn)?zāi)Ｐ屯茝V應(yīng)用。

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：CHI Guangjun, GUO Peng, HONG Guangfeng, et al. Comparative analysis of selected isothermal moisture absorption models applied to tobacco samples[J]. Acta Tabacaria Sinica，2017, 23(2)

*Corresponding author.Email：cuikai82@126.com

Comparative analysis of selected isothermal moisture absorption models applied to tobacco samples

CHI Guangjun1, GUO Peng1, HONG Guangfeng2, HUO Xiankuan2, QIU Baoping1, LIU Xiaoxu1, MA Ji2, ZHAO Mingyue2, CUI Kai2*
1 Technology Center, Hongta Liaoning Tobacco Industrial Co., Ltd., Shenyang 110001, China；2 Zhengzhou Tobacco Research Institute of CNTC, Zhengzhou 450001, China

In order to determine appropriate isothermal moisture absorption models for di ff erent tobacco samples, 14 kinds of moisture sorption isotherms widely used in food research, including 8 theoretical models: BET model, GAB model, Kühn model Smith model1(non-swellable material), Smith model 2(swellable material), Harkins model, Hailwood model, and Lewicki model, as well as 6 empirical/semi-empirical models: Peleg model, Ferro Fontan model, DLP model, Konstance model, Oswin model and Polynomial model, were selected for curve fi tting of 12 di ff erent tobacco samples. Fitting results of these models were evaluated by coefficient of determination (R2)and mean relative error (MRE). Furthermore, optimized models were validated by using 18 tobacco samples. Results indicated that GAB model and DLP model， both had strong general applicability, could be used as theoretical model and empirical/semi-empirical model in moisture sorption research in tobacco samples.

tobacco; isothermal moisture absorption; coefficient of determination; mean relative error; GAB; DLP

遲廣俊，郭鵬，洪廣峰，等. 煙草樣品等溫吸濕模型的比較與分析[J]. 中國煙草學(xué)報(bào)，2017, 23(2)

國家煙草專賣局卷煙增香保潤重大專項(xiàng)項(xiàng)目“國內(nèi)外卷煙物理保潤性能比較與剖析”[110201201010(BR-04)]；中國煙草實(shí)業(yè)發(fā)展中心項(xiàng)目“‘人民大會(huì)堂’卷煙保潤性能的研究與應(yīng)用”[zysy-2013-12]

遲廣俊(1971—)，博士，教授級高工，主要從事煙草化學(xué)及卷煙配方設(shè)計(jì)研究，Email：chiguangjun8@eyou.com

崔凱(1982—)，博士，工程師，主要從事煙草物理保潤性能研究，Email：cuikai82@126.com

2016-01-25；< class="emphasis_bold">網(wǎng)絡(luò)出版日期：

日期：2017-02-13