方振華，張?；?，楊 玲，張 沖

（西安文理學(xué)院 化學(xué)工程學(xué)院，陜西 西安 710065）

氫氧化鉀高溫活化處理核桃殼制備活性炭研究*

方振華，張?；?，楊 玲，張 沖

（西安文理學(xué)院 化學(xué)工程學(xué)院，陜西 西安 710065）

以核桃殼為原料，經(jīng)炭化后，采用KOH高溫活化制備出核桃殼基活性炭，產(chǎn)品用掃描電鏡（SEM）觀察了形貌，并測(cè)試了產(chǎn)品對(duì)亞甲基藍(lán)的吸附性能?？疾炝嘶罨瘻囟扰c核桃殼粒徑對(duì)產(chǎn)品產(chǎn)率的影響。結(jié)果表明：活化溫度越高,核桃殼粒徑越小，產(chǎn)率越低；活性炭產(chǎn)品對(duì)pH值大于8的亞甲基藍(lán)溶液去除效果較好。

核桃殼；活性炭；吸附

隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)社會(huì)的快速發(fā)展，水污染問(wèn)題也日趨明顯?；钚蕴恳蚱渚哂休^大的比表面積[1]、化學(xué)穩(wěn)定性等特點(diǎn)而廣泛用于飲用水凈化、環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域[2，3]，是一種常用的吸附材料[4]。核桃殼質(zhì)地堅(jiān)硬、厚實(shí)，是加工活性炭的優(yōu)良原料，但目前大多將核桃殼焚燒或丟棄，極大地浪費(fèi)了資源。本文以農(nóng)業(yè)固體廢棄物核桃殼為原料，在無(wú)N2保護(hù)條件下，經(jīng)炭化后，采用KOH高溫活化制備核桃殼基活性炭，從而實(shí)現(xiàn)資源循環(huán)利用，變廢為寶。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

TU-1901雙光束紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)；DXF-02C密封型手提式粉碎機(jī)；BS223S電子天平；DZF-6030A真空干燥箱；SB-5200DT超聲波清洗機(jī)；S-3400 NⅡ掃描電子顯微鏡。

西安本地核桃殼，KOH，亞甲基藍(lán)，所有試劑均為分析純。

1.2 核桃殼基活性炭的制備

將西安本地核桃殼洗凈、干燥、粉碎過(guò)篩處理后，將稱量好的的核桃殼顆粒至于坩堝中，在馬弗爐中炭化，再將炭化后的核桃殼顆粒與KOH混合后在馬弗爐中加熱活化，然后水洗、干燥后即得核桃殼基活性炭。

1.3 產(chǎn)品分析及表征

（1）核桃殼基活性炭產(chǎn)率的計(jì)算 核桃殼基活性炭產(chǎn)率為產(chǎn)品質(zhì)量與原料質(zhì)量的比值，其計(jì)算式為：

式中 Y:產(chǎn)率，%；M1:核桃殼基活性炭樣品的質(zhì)量，g；M2:核桃殼的質(zhì)量，g。

（2）吸附能力測(cè)試 稱取一定量的制備好的活性炭，放入錐形瓶中，加入一定濃度的亞甲基藍(lán)溶液50mL，在30℃下超聲0.5h，過(guò)濾，測(cè)定濾液的吸光度，然后通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出吸附后亞甲基藍(lán)溶液的濃度。亞甲基藍(lán)去除率的計(jì)算公式如下：

式中 C0：起始濃度，mg·L-1；Ct：平衡濃度，mg·L-1。

2 結(jié)果與討論

2.1 活化溫度的影響

為考察活化溫度對(duì)活性炭產(chǎn)率的影響，實(shí)驗(yàn)中保持劑料比，炭化時(shí)間，炭化溫度，活化時(shí)間等因素不變，通過(guò)改變活化溫度，制備了不同活化溫度條件下的活性炭產(chǎn)品，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖1。

圖1 活化溫度對(duì)活性炭產(chǎn)率的影響Fig.1 Effect of activation temperature on the yield of activated carbon

由圖1可知，隨著活化溫度的升高,活性炭產(chǎn)率逐漸降低，這主要是因?yàn)榛罨瘯r(shí)，隨著活化溫度升高，部分原料被燃燒分解而導(dǎo)致活性炭產(chǎn)率下降。

2.2 核桃殼顆粒粒徑的影響

實(shí)驗(yàn)中分別選用10～20目和20～30目的核桃殼為原料在相同的工藝條件下制備了兩種核桃殼基活性炭產(chǎn)品，其實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖2。

圖2 粒徑對(duì)活性炭產(chǎn)率的影響Fig.2 Effect of grain size on the yield of activated carbon

由圖2可以看出，用10～20目的核桃殼為原料制備的活性炭產(chǎn)率要高于20～30目的核桃殼活性炭的產(chǎn)率。這主要是因?yàn)?，核桃殼顆粒小時(shí)，顆粒表面與空氣接觸面大，導(dǎo)致炭化和活化時(shí)粒徑小的核桃殼顆粒比粒徑大的核桃殼顆粒燃燒分解得更充分，導(dǎo)致活性炭產(chǎn)率降低。

2.3 SEM結(jié)果分析

圖3為制備的核桃殼基活性炭材料的掃描電鏡圖。

圖3 核桃殼基活性炭的掃描電鏡圖Fig.3 SEM of walnut shell-based activated carbon

從圖3片中可以看出，核桃殼基活性炭材料的微觀結(jié)構(gòu)整體上呈現(xiàn)出凹凸不平的表面形貌和許多大小不規(guī)則的多孔性骨架結(jié)構(gòu)，具有豐富的空隙結(jié)構(gòu)，因此，具有一定的吸附能力。

2.4 吸附實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)中用制備的核桃殼基活性炭材料對(duì)不同pH值的亞甲基藍(lán)溶液進(jìn)行了吸附能力測(cè)試，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖4。

圖4 pH值對(duì)亞甲基藍(lán)去除率的影響Fig.4 Effect of pH on the removal rate of methylene blue

隨著亞甲基藍(lán)溶液pH值的增加，核桃殼基活性炭對(duì)亞甲基藍(lán)的去除率也隨之增大，當(dāng)pH值從2～8增加時(shí)，亞甲基藍(lán)的去除率急劇上升；當(dāng)pH值大于8時(shí)，亞甲基藍(lán)的去除率較為穩(wěn)定，制備的核桃殼基活性炭在堿性條件下對(duì)亞甲基藍(lán)的脫除效果較好。

4 結(jié)論

（1）20～30目粒徑的核桃殼為原料制備的活性炭產(chǎn)率高。

（2）隨著亞甲基藍(lán)溶液pH值的增加，制備的核桃殼基活性炭對(duì)亞甲基藍(lán)的去除率也隨之增大，當(dāng)pH值大于8時(shí)，制備的核桃殼基活性炭對(duì)亞甲基藍(lán)的去除效果較好。

［1］ 馮云曉，李青彬，臘明.花生殼活性炭的制備及其對(duì)亞甲基藍(lán)吸附效果研究［J］.化學(xué)研究與應(yīng)用，2014，26（7）：1107-1111.

［2］ 米鐵,胡葉立,余新明.活性炭制備及其應(yīng)用進(jìn)展［J］.江漢大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版）,2013,（6）:5-12.

［3］ 夏明.核桃殼基活性炭的制備及其性能研究［D］.石河子大學(xué),2013.

［4］ 張蕊,葛瀅.稻殼基活性炭制備及其對(duì)重金屬吸附研究［J］.環(huán)境污染與防治,2011,33（2）：41-45.

Research and preparation of activated carbon from walnut shell by high temperature activation with KOH*

FANG Zhen-hua，ZHANG Chang-hu，YANG ling，ZHANG Chong
（College of Chemical Engineering,Xi'an University,Xi'an 710065,China）

Walnut shell-based activated carbon was prepared by carbonization and high temperature activation with KOH using walnut shell as raw material.The morphology of product was characterized by scanning electronmicroscope（SEM）.The adsorption capacity of methylene blue of product was tested.Effects of the activation temperature and the grain size on the yield of activated carbon were investigated.The results showed that the yield decrease with the activation temperature increasing and grain size decreasing.The activated carbon product has a good removal effect on the methylene blue solution with pH higher than 8.

walnut shell;activated carbon;absorption;methylene blue

TQ424

A

10.16247/j.cnki.23-1171/tq.20171008

2017-06-15

大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計(jì)劃項(xiàng)目（201511080592）；西安市科技計(jì)劃創(chuàng)新基金“文理專項(xiàng)”項(xiàng)目（CXY1531WL26）

方振華（1983-），男，實(shí)驗(yàn)師，研究方向：功能材料的開(kāi)發(fā)與應(yīng)用。