呂虹霞

(西安外事學院 醫(yī)學院，西安 710077)

微波輔助提取草果揮發(fā)油的工藝優(yōu)化

呂虹霞

(西安外事學院 醫(yī)學院，西安 710077)

文章對微波輔助提取草果揮發(fā)油的工藝進行研究，以草果為原料，對草果粉碎粒度、液料比、微波功率、微波處理時間等工藝條件進行單因素考察，并采用正交試驗設(shè)計進行進一步優(yōu)化，得到了草果揮發(fā)油的最佳提取工藝：草果粉碎粒度60目，液料比(mL/g)8∶1，微波功率600 W，微波處理時間6 min，在此條件下草果揮發(fā)油提取率達到2.89%，該方法為草果揮發(fā)油的工業(yè)化提取提供了一定的思路和理論依據(jù)。

微波輔助提??；草果；揮發(fā)油；工藝優(yōu)化

草果(Amomumtsaoko)，別名草果子，屬姜科、豆蔻屬多年生草本植物的干燥果實，主要生長于云南、廣西、貴州等熱帶或亞熱帶地區(qū)，其中以云南生產(chǎn)的草果產(chǎn)量最高，品質(zhì)最好[1-3]。草果是典型的藥食兩用植物，在藥理作用方面，草果性溫，味辛，具有燥濕健脾、除痰截瘧的功能，主治脘腹脹滿、反胃嘔吐、咳嗽多痰等癥。在食用價值方面，該果實具有特殊濃郁的辛辣香味，能除腥氣，增進食欲，是烹調(diào)菜肴中常用的佐料，具有食品調(diào)味品中“五香之一”的美譽[4]。隨著研究的不斷深入，人們發(fā)現(xiàn)草果中含有豐富的揮發(fā)油，如檸檬醛、樟腦油、α-松油醇、香葉醇、橙花叔醇等，這些物質(zhì)賦予了草果特殊的辛辣芳香，同時研究還發(fā)現(xiàn)草果揮發(fā)油的含量受地域生長環(huán)境影響較大，不同地區(qū)草果揮發(fā)油的含量往往存在顯著的差異[5,6]。

針對草果揮發(fā)油的工業(yè)提取，目前主要方法仍是水蒸氣蒸餾法，但據(jù)文獻[7-9]報道，采用該法提取出的草果揮發(fā)油含量偏低，原料利用率不夠充分，同時提取過程中溫度較高，揮發(fā)油易出現(xiàn)焦糊現(xiàn)象，導致后期風味和口感都不太理想。為了進一步改善本方法的不足，筆者提出了微波輔助提取法，即在水蒸氣蒸餾草果前采用微波進行預提取，借助微波的作用將揮發(fā)油充分釋放出來，以獲得更多的有效成分，進一步為草果揮發(fā)油的工業(yè)化提取提供一定的理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 試劑與儀器

1.1.1 主要試劑

草果：市售；乙醚 杭州化學試劑有限公司；無水亞硫酸鈉：北京化工廠。

1.1.2 主要儀器

XH-1000水蒸氣蒸餾裝置 上海昕滬實驗設(shè)備有限公司；FW135型中草藥粉碎機 天津泰斯特儀器有限公司；XB220A型電子天平 瑞士PRECISA公司；RE-52A型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 上?？茣钥茖W儀器有限公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 草果揮發(fā)油的提取

將干燥的草果粉碎，過篩，按一定液料比加入適量純水后，在額定微波功率下處理一段時間，然后采用水蒸氣蒸餾提取揮發(fā)油，當流出的餾分中幾乎無油珠時，停止蒸餾。分出的草果揮發(fā)油采用乙醚萃取，減壓蒸餾得揮發(fā)油。揮發(fā)油中加入無水硫酸鈉脫水處理后過0.45 μm濾膜、稱重，計算提取率。

1.2.2 草果揮發(fā)油提取率的計算

草果揮發(fā)油提取率=揮發(fā)油質(zhì)量/草果質(zhì)量。

2 結(jié)果與討論

2.1 單因素優(yōu)化試驗

2.1.1 粉碎粒度對草果揮發(fā)油提取率的影響

按1.2.1所述的方法，分別稱取20，40，60，80，100目的草果粉末各80.00 g，料液比(g/mL)1∶10，微波功率400 W，微波處理4 min，考察粉碎粒度對草果揮發(fā)油提取效果的影響，結(jié)果見圖1。

圖1 粉碎粒度對揮發(fā)油提取率的影響Fig.1 Influence of particle size on the extraction rate of volatile oil

由圖1可知，草果揮發(fā)油提取率隨著粉碎粒度的增加先快速增加而后緩慢下降，當粉碎粒度為60目時，草果揮發(fā)油的提取率達到最高，為2.45%。這是因為當粉碎粒度不夠時，原料顆粒與水的接觸表面積較小，揮發(fā)油不能充分萃取出來；粉碎粒度過小時，草果油細胞破碎過多，揮發(fā)油損失較多，造成草果揮發(fā)油提取率降低。因此，本試驗選擇粉碎粒度60目為宜。

2.1.2 液料比對草果揮發(fā)油提取率的影響

按1.2.1所述的方法，稱取60目草果粉末各80.00 g，分別以液料比(mL/g)6∶1,8∶1,10∶1,12∶1,14∶1加入純水，微波功率400 W，微波處理時間4 min，考察液料比對草果提取率的影響，結(jié)果見圖2。

圖2 液料比對揮發(fā)油提取率的影響Fig.2 Influence of liquid-solid ratio on the extraction rate of volatile oil

由圖2可知，揮發(fā)油提取率隨著液料比的增加而增加，當液料比達到10∶1后，揮發(fā)油提取率開始下降。這是因為液料比較低時，揮發(fā)油在水中容易達到飽和溶解，抑制剩余揮發(fā)油的釋放；液料比較高時揮發(fā)油和水之間有較大濃度差，兩者之間的傳質(zhì)推動力有利于揮發(fā)油的提?。划斠毫媳冗^高時增加后續(xù)提取難度，同時造成資源浪費。因此，選擇液料比10∶1較為合適。

2.1.3 微波功率對草果揮發(fā)油提取率的影響

按1.2.1所述的方法，稱取60目草果粉末各80.00 g，以料液比(g/mL)1∶10加入純水，在300，400，500，600，700，800 W微波功率下提取4 min，考察微波對揮發(fā)油提取率的影響，結(jié)果見圖3。

圖3 微波功率對揮發(fā)油提取率的影響Fig.3 Influence of microwave power on the extraction rate of volatile oil

結(jié)果表明：隨著微波功率的增加，揮發(fā)油提取率快速上升，當微波功率為600 W時，揮發(fā)油提取率最高，達到2.62%，而后揮發(fā)油提取率開始降低。這是因為微波功率過大時，局部升溫過快，容易造成揮發(fā)油的降解，使提取率下降。因此，選擇微波功率600 W為宜。

2.1.4 微波處理時間對草果揮發(fā)油提取率的影響

按1.2.1所述的方法，稱取60目草果粉末各80.00 g，以料液比(g/mL)1∶10加入純水，在600 W微波功率下處理2，4，6，8，10 min，考察微波處理時間對揮發(fā)油提取率的影響，結(jié)果見圖4。

圖4 微波處理時間對揮發(fā)油提取率的影響Fig.4 Influence of microwave treatment time on the extraction rate of volatile oil

由圖4可知，2～6 min內(nèi)，揮發(fā)油提取率快速增加，6 min時揮發(fā)油提取率達到2.67%，之后揮發(fā)油提取率開始降低。隨著微波處理時間延長，分子運動加劇，細胞破裂，揮發(fā)油提取率增加，但是時間過長可能出現(xiàn)揮發(fā)油降解或氧化，導致?lián)]發(fā)油提取率下降。因此，本試驗選擇微波處理時間6 min較為合適。

2.2 正交試驗設(shè)計

在2.1單因素試驗的基礎(chǔ)上，對粉碎粒度、料液比、微波功率和微波時間4個因素采用正交試驗設(shè)計，以期獲得最佳的揮發(fā)油提取工藝，試驗設(shè)計見表1。

表1 揮發(fā)油提取正交試驗設(shè)計Table 1 Orthogonal test design of volatile oil extraction

正交試驗結(jié)果及方差分析見表2和表3。

表2 揮發(fā)油提取正交試驗結(jié)果Table 2 The results of orthogonal test of volatile oil extraction

表3 方差分析表Table 3 The variance analysis

根據(jù)表2極差R值大小可知，影響草果揮發(fā)油提取率的各主次因素順序為A>C>B>D，即粉碎粒度>微波功率>液料比>微波處理時間。根據(jù)K值可以得出草果揮發(fā)油的最佳提取條件為A2B1C2D2，即粉碎粒度60目、液料比8∶1、微波功率600 W、微波處理時間6 min。

對所得正交試驗結(jié)果進行方差分析，F(xiàn)A和FC都大于F臨界值，可見因素A和因素C對草果揮發(fā)油提取的影響比較顯著，即粉碎粒度和微波功率是草果揮發(fā)油提取工藝中的關(guān)鍵參數(shù)。

2.3 草果揮發(fā)油提取工藝驗證

由于提取草果揮發(fā)油的最佳工藝組合未出現(xiàn)在正交試驗中，因此有必要對最佳工藝條件進行驗證。稱取60目草果粉末各80.00 g，以液料比(mL/g)8∶1加入純水，在600 W微波功率下處理6 min，水蒸氣蒸餾提取草果揮發(fā)油，乙醚萃取，減壓蒸餾得揮發(fā)油，稱重，計算草果揮發(fā)油的提取率。經(jīng)過3次驗證試驗，得到揮發(fā)油的平均提取率為2.89%，該提取工藝穩(wěn)定。

3 結(jié)論

草果揮發(fā)油作為草果的主要有效成分，具有廣泛的應用價值，在藥理作用方面，草果揮發(fā)油具有調(diào)節(jié)胃腸功能、抑菌、抗氧化、抗腫瘤等作用，在食品行業(yè)，因其具有濃郁的辛辣芳香也廣泛用于食品烹飪中[10]。為改善草果揮發(fā)油的提取收率，本研究以草果為原料，采用單因素試驗和正交試驗設(shè)計，對微波輔助提取草果揮發(fā)油的工藝進行優(yōu)化。得到果草揮發(fā)油最佳提取條件為：粉碎粒度60目、液料比8∶1、微波功率600 W、微波處理時間6 min，該工藝條件下草果揮發(fā)油的提取率達到2.89%。

揮發(fā)油含有較多的易揮發(fā)性成分，在提取過程中容易喪失，因此對于改善揮發(fā)油的提取率和質(zhì)量的方法研究顯得尤為重要，本研究在水蒸氣蒸餾法這一傳統(tǒng)提取方法的基礎(chǔ)上添加了微波輔助預提取，提取效果明顯，這為草果高效利用提供了一定的研究思路。

[1]馮雪,姜子濤,李榮.調(diào)味香料草果揮發(fā)油的抗氧化性能及清除自由基能力[J].中國調(diào)味品,2010,35(3):48-54.

[2]熊將,花兒.正交試驗優(yōu)化超臨界CO2提取草果揮發(fā)油工藝[J].食品科學,2012,33(24):48-51.

[3]李付惠,李正權(quán),王昌健.草果揮發(fā)油提取最佳工藝的研究[J].安徽農(nóng)業(yè)科學,2014,42(13):3850-3853.

[4]武蘇蘇,趙改名,柳艷霞,等.草果對鹵制雞肉揮發(fā)性風味物質(zhì)的影響[J].食品科技,2014,39(7):112-117.

[5]權(quán)美平.草果揮發(fā)油化學成分分析研究進展[J].中國調(diào)味品,2016,41(2):147-154.

[6]閔勇,張薇,姚立華,等.云南省不同產(chǎn)地草果葉中揮發(fā)油化學成分研究[J].安徽農(nóng)業(yè)科學,2011,39(6):3298-3300.

[7]楊小方.草果揮發(fā)油提取工藝及藥理作用的研究[D].合肥：安徽農(nóng)業(yè)大學,2011.

[8]閔勇,張薇,樊愛萍,等.微波輔助提取草果揮發(fā)油工藝研究[J].食品工業(yè)科技,2011,32(6):238-240.

[9]張薇,魏翔,謝世清,等.響應面法優(yōu)化草果揮發(fā)油提取工藝條件的篩選研究[J].西部林業(yè)科學,2013,42(3):28-33.

[10]張琪,黃燕,楊揚.草果揮發(fā)油的研究進展[J].時珍國醫(yī)國藥,2014(4):931-933.

ProcessOptimizationofMicrowave-assistedExtractionforVolatileOilfromAmomumtsaoko

LV Hong-xia

(School of Medicine,Xi'an International University,Xi'an 710077,China)

In this paper, the microwave-assisted extraction technology of volatile oil fromAmomumtsaokois studied. UsingAmomumtsaokoas raw material, the particle size, liquid-solid ratio, microwave power, microwave treatment time are studied by single factor and the orthogonal test design is adopted for further optimization.The optimum extraction process are obtained as follows: the particle size is 60 mesh, liquid-solid ratio(mL/g) is 8∶1, microwave power is 600 W, microwave treatment time is 6 min. Under these conditions, the extraction rate of volatile oil can reach 2.89%, which has provided a certain idea and theoretical basis for the industrial extraction of volatile oil.

microwave-assisted extraction；Amomumtsaoko；volatile oil；process optimization

TS264.29

A

10.3969/j.issn.1000-9973.2017.11.008

1000-9973(2017)11-0040-04

2017-05-15

呂虹霞(1984-)，女，講師，碩士，主要從事有機合成，藥物合成、提取及分離方面的研究。