吳澤明 何少偉 孟翔峰

顏色及光照射條件對(duì)復(fù)合樹脂核材料聚合的影響

吳澤明 何少偉 孟翔峰

目的評(píng)估材料顏色和光照射條件對(duì)流動(dòng)性雙重固化復(fù)合樹脂核材料聚合的影響。方法將雙重固化流動(dòng)性復(fù)合樹脂核材料(牙本質(zhì)色和白色, Para Core)注滿單端開口的長(zhǎng)方體不透光硅橡膠模具中，將光固化燈緊貼開口端以1 000 mW/cm2持續(xù)照射20 s或以3 200 mW/cm2持續(xù)照射6 s獲得4 組試件(n=5)。試件避光保存1 h后，測(cè)量試件縱斷面距光源1、2、3 mm深度的努氏顯微硬度。試件繼續(xù)避光保存24 h后，重復(fù)上述測(cè)量。采用單因素方差分析對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)分析。結(jié)果4 組試件隨測(cè)量深度的增加試件的硬度值顯著降低。光照后24 h,牙本質(zhì)色試件每個(gè)測(cè)量深度的硬度值在1 000 mW/cm2×20 s和3 200 mW/cm2×6 s條件間無顯著差異，但白色試件每個(gè)測(cè)量深度的1 000 mW/cm2×20 s的硬度值要顯著高于3 200 mW/cm2×6 s的硬度值。結(jié)論不同顏色的復(fù)合樹脂核材料需要選擇合適的光照射條件來獲得最佳的聚合效果。

復(fù)合樹脂核； 顏色； 光強(qiáng)度； 顯微硬度

流動(dòng)性復(fù)合樹脂核材料因其流動(dòng)性和雙重固化的特性被廣泛應(yīng)用于成品根管樁的粘固及隨后的塑核。在塑核過程中，雙重固化型流動(dòng)性復(fù)合樹脂核材料仍然需要充足的光照射來獲得好的機(jī)械強(qiáng)度，進(jìn)而保證核外形的修整和咬合力的早期加載[1]。能夠影響固化光源的因素，如光照射強(qiáng)度、照射距離、材料顏色等對(duì)流動(dòng)性復(fù)合樹脂核材料的聚合產(chǎn)生影響。在臨床越來越多的短時(shí)高光強(qiáng)照射條件下，材料顏色變化是否會(huì)對(duì)樹脂核材料聚合特性產(chǎn)生影響，需要進(jìn)一步研究。本研究旨在通過評(píng)估不同顏色復(fù)合樹脂核材料在短時(shí)高光強(qiáng)照射條件下的聚合能力，為臨床實(shí)際操作步驟的細(xì)化提供技術(shù)參考。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

雙重固化流動(dòng)性復(fù)合樹脂核材料的主要成分見表 1。

1.2 試件制備

使用不透光硅橡膠材料制作單端開口的長(zhǎng)方體模具(4 mm×2 mm×5 mm),將雙重固化流動(dòng)性復(fù)合樹脂核材料(牙本質(zhì)色和白色)注滿單端開口的長(zhǎng)方體模具，將透明玻璃片(0.12 mm厚，松浪玻璃制品有限公司，日本)緊密覆蓋在槽溝開口端擠壓出多余的樹脂。立即使用有效波長(zhǎng)范圍440～480 nm的 LED光固化燈(VALO Cordless，Ultradent Products 公司，美國(guó))緊貼玻璃片以2 種光照射條件1 000 mW/cm2持續(xù)照射20 s或以3 200 mW/cm2持續(xù)照射6 s對(duì)試件進(jìn)行照射，獲得4 組試件，每組試件數(shù)為5 個(gè)。首次測(cè)量前(光照射后30 min)打開蓋板，暴露出樹脂的縱斷表面(寬4 mm，長(zhǎng)12 mm),使用800、1 200目碳化硅砂紙去除樹脂表面約0.2 mm的氧阻聚層，使用直徑為12.7 mm的4931C、4931M、4931F和4931SF拋光碟拋光試件表面形成平滑鏡面?zhèn)溆?。除測(cè)量時(shí)外，試件皆避光恒溫保存(圖 1)。

1.3 努氏顯微硬度測(cè)量

分別于光照射后1、24 h，使用努氏顯微硬度儀(HV-1000，上海尚材試驗(yàn)機(jī)廠)測(cè)量試件表面距離開口端1～3 mm處，以1 mm為間隔，共3 個(gè)測(cè)量深度處的努氏顯微硬度值。努氏硬度壓頭的加載力為0.25 N，加載時(shí)間為30 s。在40倍的光學(xué)顯微鏡下測(cè)量壓痕長(zhǎng)對(duì)角線長(zhǎng)度，并通過硬度儀自動(dòng)計(jì)算程序獲得努氏顯微硬度值(MPa)。在每一個(gè)深度的不同位置測(cè)量4 次，取其平均值。

表 1 雙重固化流動(dòng)性復(fù)合樹脂核材料的主要成分

圖 1 試件制作流程圖

1.4 統(tǒng)計(jì)方法

采用SPSS 16.0軟件對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。對(duì)牙本質(zhì)色或白色的4 組試件各自的3 個(gè)測(cè)量深度的硬度值及相同測(cè)量深度4組試件的硬度值分別進(jìn)行單因素方差分析和Student-Newman-Keuls(SNK)法兩兩比較，Plt;0.05為差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

2 結(jié) 果

牙本質(zhì)色和白色的4 組試件在2 個(gè)測(cè)量時(shí)間點(diǎn)(1 h和24 h)的3 個(gè)測(cè)量深度的硬度平均值及標(biāo)準(zhǔn)差見表 2～3。在3 mm測(cè)量范圍內(nèi)，無論在1 000 mW/cm2×20 s和3 200 mW/cm2×6 s光照射條件下，所有試件光照后1 h和24 h的硬度值均隨著測(cè)量深度的增加而逐漸降低。牙本質(zhì)色試件在3 200 mW/cm2×6 s照射后1 h的硬度值在測(cè)量深度2 mm和3 mm處，要顯著高于1 000 mW/cm2×20 s的，但在測(cè)量深度1 mm處，二者間無顯著差異；光照后24 h，牙本質(zhì)色試件在每一個(gè)測(cè)量深度處的硬度值在2 種照射條件下沒有顯著性差異。白色試件無論在光照后1 h或24 h，每一個(gè)測(cè)量深度在1 000 mW/cm2×20 s條件下硬度值都顯著高于3 200 mW/cm2×6 s條件下的硬度值。

3 討 論

3.1 試件硬度值測(cè)量的時(shí)間節(jié)點(diǎn)選擇

口腔樹脂材料無論是光固化類型、化學(xué)固化類型還是雙重固化類型，其固化特點(diǎn)在固化開始后的最初0.5 h內(nèi)其硬度值增長(zhǎng)速度最快，然后經(jīng)過緩慢增長(zhǎng)，24 h后達(dá)到硬度的最大值[2-3]。因此復(fù)合樹脂核材料光固化后0.5 h的硬度值至關(guān)重要，但本實(shí)驗(yàn)的試件制備步驟及測(cè)量過程較耗費(fèi)時(shí)間，因此選取了照射后1 h和24 h的2 個(gè)時(shí)間節(jié)點(diǎn)來對(duì)試件的聚合效果進(jìn)行評(píng)估。研究結(jié)果顯示無論是牙本質(zhì)色和白色樹脂，其各測(cè)量深度的照射后1 h的硬度值均能夠達(dá)到其相應(yīng)照射后24 h硬度值的80%以上。臨床上成品根管樁的粘固和樹脂核的制作通常通過分層堆塑的方法來完成，但對(duì)復(fù)合樹脂核進(jìn)行磨削以獲得基牙外形的時(shí)機(jī)，應(yīng)該選擇在光照后0.5 h～1 h。

Tab 2 Microhardness of all groups of dentine composite resin core material (MPa，n=5，±s)

注： ①，⑤～⑦: 相同測(cè)量深度下4 組硬度值比較，Plt;0.05； ②～④: 每組試件3 個(gè)測(cè)量深度硬度值比較，Plt;0.05

Tab 3 Microhardness of all groups of white composite resin core material (MPa，n=5，±s)

注：①，⑤～⑦: 相同測(cè)量深度下4 組硬度值間比較,Plt;0.05； ②～④: 每組試件3 個(gè)測(cè)量深度硬度值比較，Plt;0.05

3.2 光照射能量對(duì)雙重固化樹脂聚合的影響

以往研究顯示光照射對(duì)Para core復(fù)合樹脂核材料的影響區(qū)域主要集中在測(cè)量深度1～3 mm的范圍內(nèi)[1]，因此本研究的試件測(cè)量深度只選擇了1～3 mm。盡管理論上雙重固化型樹脂材料不存在“聚合深度”的概念，但以往研究顯示雙重固化型樹脂材料的聚合及物理、機(jī)械特性仍然依賴于充足的光照射[4-5]。本研究的結(jié)果顯示即使在高光強(qiáng)度的照射下，雙重固化復(fù)合樹脂核材料的聚合能力仍然隨著測(cè)量深度的增加而降低，這進(jìn)一步驗(yàn)證了凡能夠影響固化光源到達(dá)復(fù)合樹脂的因素都可能會(huì)對(duì)雙重固化型流動(dòng)復(fù)合樹脂的聚合產(chǎn)生影響。

本研究采用了2 種光照射強(qiáng)度(1 000 mW/cm2和3 200 mW/cm2)，其中1 000 mW/cm2是目前牙科LED光固化燈通常采用的光照射強(qiáng)度。而復(fù)合樹脂材料內(nèi)部填料顆粒對(duì)光的散射作用會(huì)降低光的直線透射[6]。Arikawa等[7]研究表明光照強(qiáng)度在樹脂中透過時(shí)呈對(duì)數(shù)遞減，透過1 mm余25%，透過2 mm余12%，透過3 mm僅余7%。同時(shí)光源與被照射物體間的距離增加也會(huì)導(dǎo)致光照射強(qiáng)度大幅度衰減[8]。因此在復(fù)合樹脂樁核制作過程中采用高強(qiáng)度光源是合理的。另外，Komori等[9]的研究顯示，盡管LED燈與QTH燈光照射強(qiáng)度不同，但二者通過輸出光照相同能量所產(chǎn)生的雙重固化樹脂水門汀顯微硬度無顯著差異。光照能量(J/cm2) = 光照強(qiáng)度(mW/cm2)×光照時(shí)間，光照能量能夠影響樹脂的聚合。本研究采用的1 000 mW/cm2×20 s和3 200 mW/cm2×6 s 在光照能量上基本接近,因此使用超高強(qiáng)度3 200 mW/cm2的照射條件可以大大縮短目前常規(guī)光強(qiáng)度1 000 mW/cm2所需的照射時(shí)間，這對(duì)于流動(dòng)性雙重固化復(fù)合樹脂核材料的臨床操作是非常有意義的。在本研究中，無論在照射后1 h還是24 h，牙本質(zhì)色的復(fù)合樹脂核材料在3 200 mW/cm2×6 s照射下，均獲得了與1 000 mW/cm2×20 s照射相當(dāng)甚至更好的聚合效果，表現(xiàn)出相似的光照能量能得到較一致的聚合效果。但是白色復(fù)合樹脂核材料卻沒有獲得與牙本質(zhì)色樹脂一樣的聚合表現(xiàn)，無論在光照后1 h或24 h，還是在測(cè)量深度1、2或3 mm，1 000 mW/cm2×20 s照射下的白色試件硬度值均顯著高于其在3 200 mW/cm2×6 s照射下的硬度值。

3.3 材料顏色對(duì)雙重固化樹脂聚合的影響

樹脂的顏色能夠影響入射光在其內(nèi)部的穿透能力，從而影響樹脂材料深層光固化體系的固化效能。其中不透明度比彩度更能夠?qū)夤袒牧系木酆仙疃犬a(chǎn)生影響。Rogério[10]研究發(fā)現(xiàn)，相同固化模式下雙重固化流動(dòng)樹脂水門汀A2和B1色的顯微硬度值顯著大于不透明色，而對(duì)于Opaque色即白色樹脂水門汀應(yīng)當(dāng)增加光照能量以獲得更好的聚合。而本研究發(fā)現(xiàn)在光照射能量接近的條件下，光照射時(shí)間的差異比光照射強(qiáng)度對(duì)白色樹脂核材料的聚合影響更大。因此對(duì)于白色復(fù)合樹脂核材料來說，即使在超高光強(qiáng)度照射下，光照時(shí)間也不能過分縮短。

4 結(jié) 論

光照射能量和材料顏色都能夠顯著影響雙重固化流動(dòng)性復(fù)合樹脂核材料的聚合效果。相同光照射能量(光照射強(qiáng)度×照射時(shí)間)條件下，具有遮色作用的白色核材料需要更長(zhǎng)照射時(shí)間來獲得好的聚合效果。

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Theeffectsofshadeandlightirradiationonthepolymerizationofcompositeresincorematerials

WUZeming,HEShaowei,MENGXiangfeng. 210008，

DepartmentofProsthodontics,NanjingStomatologicalHospital,MedicalSchoolofNanjingUniversity,China

Objective: To evaluate the effects of shade and light irradiation condition on the polymerization of composite resin core material.MethodsThe light-proof silicon rubber cuboid mold with one end open were stringed and filled by dual-cured flowable composite resin core material with the shade of dentine and white(Paracore) respectively, then the open end of mold was irradiated directly by a light unit at 1 000 mW/cm2×20 s and 3 200 mW/cm2×6 s respectively. And all specimens of 4 groups(n=5) were stored in the light-proof box. 1 h and 24 h after irradiation, Knoop microhardness was measured along the vertical surfaces of the specimens at the depth of 1, 2 and 3 mm respectively. Data were analyzed by One-way ANOVA.ResultsAt all light irradiation conditions, the hardness of all specimens decreased with the increase of measurement depth. 24 h after irradiation, the hardness of dentine shade specimens at each measurement depth showed no difference between 1 000 mW/cm2×20 s and 3 200 mW/cm2×6 s irradiation, while the white shade specimens irradiated by 1 000 mW/cm2×20 s showed higher hardness than those by 3 200 mW/cm2×6 s.ConclusionTo obtain sufficient polymerization of composite core material with different shade optimal light irradiation condition should be selected.

Compositeresincorematerial；Shade;Lightintensity;Microhardness

國(guó)家自然科學(xué)基金面上項(xiàng)目(編號(hào)： 81470781)； 江蘇省自然科學(xué)基金面上項(xiàng)目(編號(hào)： BK20141082)

210008, 南京市口腔醫(yī)院·南京大學(xué)醫(yī)學(xué)院附屬口腔醫(yī)院修復(fù)科

孟翔峰 E-mail：mengsoar@nju.edu.cn

R783.1

A

10.3969/j.issn.1001-3733.2017.01.002