高子怡，展俊嶺，皇甫陽鑫，趙二勞

(忻州師范學院化學系，山西 忻州 034000)

黃柏中防曬成分的提取條件研究

高子怡，展俊嶺，皇甫陽鑫，趙二勞

(忻州師范學院化學系，山西 忻州 034000)

采用單因素逐項優(yōu)化法，研究了黃柏中防曬成分超聲輔助提取條件。結(jié)果表明，最佳提取條件為：乙醇體積分數(shù)60%、料液比(g/mL)1∶60、超聲功率240W和提取時間40min。該試驗為深入研究黃柏在防曬化妝品中的應用提供了參考。

黃柏；防曬成分；超聲輔助提取

環(huán)境的污染導致大氣臭氧層的破壞，使太陽光中紫外線對地面輻射不斷增強，對人體健康構(gòu)成了嚴重威脅?？茖W使用防曬化妝品可有效防御紫外線對人體皮膚的傷害。但防曬化妝品中所用合成防曬劑大多存在不安全因素以及人民對其毒副作用的深入認識，從天然產(chǎn)物中尋求安全、無毒的“綠色”防曬成分已成為國內(nèi)外防曬化妝品領(lǐng)域研究的熱點[1-2]，備受關(guān)注。

黃柏為蕓香科植物黃皮樹的干燥樹皮，為常用傳統(tǒng)中藥，我國分布廣泛。有關(guān)研究[3]表明，黃柏中含有吸收紫外線的防曬成分，但有關(guān)其防曬成分的提取研究未見報道?；诖?，本文以平均紫外吸收值為指標，研究黃柏中防曬成分的超聲輔助提取條件，為深入研究黃柏在防曬化妝品領(lǐng)域的應用提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

黃柏購于忻州市五臺山大藥房，乙醇為國產(chǎn)分析純，試驗用水為二次去離子水。

UV-1800紫外可見分光光度計(日本島津公司)，KQ-400KED型高功率數(shù)控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)，LT602E電子天平(常熟市天量儀器有限責任公司)。

1.2 試驗方法

1.2.1 黃柏的預處理

黃柏經(jīng)藥材粉碎機粉碎，過40目篩裝瓶備用。

1.2.2 黃柏中防曬成分的提取及提取條件優(yōu)化

取1.0g黃柏樣品，按試驗設計加入一定量乙醇溶液，采用超聲輔助提取黃柏中防曬成分，提取液過濾后，定容為100mL，冰箱保存，待測。黃柏防曬成分提取條件優(yōu)化，以紫外區(qū)的權(quán)重平均吸光度值為指標，對乙醇濃度、提取時間、料液比和超聲功率采用單因素逐項優(yōu)化法進行。

2.3 黃柏中防曬成分吸光度的測定方法

植物中的防曬成分吸收紫外光后，可把紫外光能轉(zhuǎn)化為熱能或無害的光反射出來，從而有效阻止紫外線對皮膚的傷害。因而通過測定植物提取液吸收紫外線波長及吸光度值，可確定其防曬成分的防曬能力[4]。試驗時，精密吸取黃柏待測液1.0 mL，置于25mL比色管中，用相應提取溶劑定容至刻度，以試劑空白為參比，利用紫外可見分光光度計，測定其紫外吸收光譜，分別計算黃柏提取液在UVC (200 ～ 280 nm)區(qū)、UVB (280 ～ 320 nm)區(qū)和UVA (320 ～ 400 nm)區(qū)每隔10nm的平均吸光度值[5]，然后根據(jù)防曬紫外波區(qū)重要指數(shù)，賦予不同的權(quán)重(UVC 區(qū)權(quán)重0.15、UVB區(qū)權(quán)重0.50、 UVA 區(qū)權(quán)重0.35)，計算不同提取條件下黃柏提取液的紫外區(qū)的權(quán)重平均吸光度值(以下簡稱平均吸光度值)，比較評價黃柏不同提取條件對防曬成分提取的影響，優(yōu)化提取條件。

2 結(jié)果與分析

2.1 乙醇濃度對黃柏防曬成分提取的影響

按試驗方法，固定超聲功率200W、料液比(g/mL)1∶30、提取時間30min，考察不同乙醇濃度對黃柏防曬成分提取的影響，進而確定最佳乙醇濃度，試驗結(jié)果如圖1。由圖1可見，平均吸光度值隨乙醇濃度的增大，呈先增后降，當乙醇體積分數(shù)為60%時，所提黃柏防曬成分平均吸光度達最大。故選定乙醇體積分數(shù)為60%。

圖1 乙醇濃度對黃柏中防曬成分提取的影響

2.2 提取時間對黃柏防曬成分提取的影響

按試驗方法，固定乙醇體積分數(shù)60%、超聲功率200W、料液比(g/mL)1∶30，考察不同提取時間對黃柏防曬成分提取的影響，進而確定最佳提取時間，試驗結(jié)果如圖2。由圖2可知，提取時間對黃柏中防曬成分提取有較大影響，在提取時間為40min時，黃柏提取液平均吸光度值最大，選定最佳提取時間為40min。

圖2 提取時間對黃柏中防曬成分提取的影響

2.3 料液比對黃柏防曬成分提取的影響

按試驗方法，固定乙醇體積分數(shù)60%、提取時間40min、超聲功率200W，考察不同料液比對黃柏防曬成分提取的影響，進而確定最佳料液比，試驗結(jié)果如圖3。

圖3 料液比對黃柏中防曬成分提取的影響

由圖3可知，隨料液比增加，黃柏中防曬成分平均吸光度值先增后降，在料液比(g/mL)為1∶60時，黃柏提取液平均吸光度值最大，選定最佳料液比 (g/mL)為1∶60。

2.4 超聲波功率對黃柏防曬成分提取的影響

按試驗方法，固定乙醇體積分數(shù)60%、提取時間40min、料液比 (g/mL)1∶60，考察不同超聲功率對黃柏防曬成分提取的影響，進而確定最佳超聲功率，試驗結(jié)果如圖4。由圖4可知，超聲功率對黃柏中防曬成分提取有較大影響，在超聲功率為240W時，黃柏提取液平均吸光度值最大，選定最佳超聲功率為240W。

圖4 超聲功率對黃柏中防曬成分提取的影響

2.5 驗證試驗

按上述確定的最佳提取條件，即乙醇體積分數(shù)60%、料液比(g/mL)1∶60、超聲功率240W和提取時間40min，進行3次平行超聲輔助提取試驗，所提黃柏防曬成分的平均吸光度為0.543。表明確定的最佳提取工藝條件穩(wěn)定、可靠。

3 結(jié)論

通過單因素逐項優(yōu)化法，確定的黃柏中防曬成分超聲輔助提取的最佳條件為：乙醇體積分數(shù)60%、料液比(g/mL)1∶60、超聲功率240W和提取時間40min。在此提取條件下，黃柏中防曬成分的平均吸光度值為0.543。本試驗為深入研究黃柏在防曬化妝品中的應用提供了參考。

[1] 甘 亮,張 晨,楊雪芳,等.漢麻粉中防曬成分的提取條件研究[J].日用化學工業(yè),2017, 47(1): 32-35.

[2] 徐 鵬,章克昌,王玉紅,等.紫外光譜法評價27種中藥的防曬效果[J].精細化工,2006, 23(4): 375-377.

[3] 陳淑映,羅德祥,何錦鈞,等.100種常用中草藥乙醇提取液的防曬性能測定[J].國際醫(yī)藥衛(wèi)生導報,2005, 11(6): 67-69.

[4] 王雪梅,侯曉薇,王永智.植物紫外吸收劑的篩選研究[J].日用化學工業(yè),2005,35(3): 164-166.

[5] 趙二勞,郭青枝,白建華.幾種中草藥防曬成分的提取劑其性能測定[J].北方園藝,2010(11): 197-198.

(本文文獻格式：高子怡，展俊嶺，皇甫陽鑫，等.黃柏中防曬成分的提取條件研究[J].山東化工，2017，46(20)：8-9.)

StudyontheExtractionConditionsofSunscreenConstituentsfromPhellodendron

GaoZiyi,ZhanJunling,HuangfuYangxin,ZhaoErlao

(Department of Chemistry, Xinzhou Teachers University, Xinzhou 034000, China)

The ultrasonic-assisted extraction conditions of the sunscreen constituents from Phellodendron were studied by means of single factor experiment with successive optimization. The results showed that the optimal extraction conditions were as follows: the ethanol volume fraction 60 %, the solid-liquid ratio (g/mL) 1:60, ultrasonic power 240w and extraction time 40min. This study provides a reference for the application of Phellodendron in sunscreen cosmetics.

phellodendron; sunscreen constituents; ultrasonic-assisted extraction

2017-08-07

國家級大學生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓練計劃項目(201610124001)；山西省高等學校大學生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓練計劃項目(2016381)；忻州師范學院化學化工創(chuàng)新基地項目(2017)

高子怡(1996—)，山西榆次人，大學本科，研究方向：天然產(chǎn)物研究與開發(fā)；通信作者：趙二勞(1952—)，山西原平人，教授，研究方向：天然產(chǎn)物化學。

TQ658.2

A

1008-021X(2017)20-0008-02