郭 敬

(中國(guó)昆侖工程有限公司，北京 100037)

化工設(shè)計(jì)

丙酮-氯仿共沸體系萃取精餾過程模擬與優(yōu)化

郭 敬

(中國(guó)昆侖工程有限公司，北京 100037)

應(yīng)用化工過程模擬軟件Aspen Plus對(duì)丙酮-氯仿最低共沸物系的連續(xù)萃取精餾過程進(jìn)行了模擬與優(yōu)化。通過Aspen物性分析，篩選出合適的萃取劑為二甲基亞砜。確定了雙塔連續(xù)萃取精餾的工藝流程，并利用靈敏度分析工具考察了萃取精餾塔的理論塔數(shù)、回流比、原料進(jìn)料位置、萃取劑進(jìn)料位置、溶劑比(萃取劑對(duì)原料的物質(zhì)的量比)對(duì)分離效果的影響。確定的最佳工藝方案為：全塔理論板數(shù)為45，原料和萃取劑分別在第11塊和第3塊理論板進(jìn)料，回流比為2.5，溶劑比為1.9。在此工藝條件下：萃取精餾塔塔頂丙酮的分離效果達(dá)99.95%，萃取劑回收塔塔頂氯仿的純度達(dá)到98.34%；萃取劑二甲基亞砜的循環(huán)補(bǔ)充量為5.557mol/h。模擬與優(yōu)化結(jié)果為丙酮-氯仿共沸物連續(xù)萃取精餾分離過程的設(shè)計(jì)和操作提供了參考。

萃取精餾；Aspen Plus；丙酮；氯仿；二甲基亞砜

丙酮和氯仿作為一種良好的有機(jī)溶媒，大量地用于化工生產(chǎn)過程，特別是在制藥工業(yè)和醋酸纖維工業(yè)中有著廣泛的應(yīng)用[1]。丙酮和氯仿為相互混溶的有機(jī)溶劑，兩者的許多物性均相似，它們的沸點(diǎn)分別為56.2℃和61.2℃[2]。由于丙酮和氯仿存在共沸[2]，共沸溫度為64.5℃[2]，所以采用普通精餾不能將兩都完全分離，需要采用特殊精餾如共沸精餾、萃取精餾、變壓精餾等分離[3]。

采用合理的 ASPEN 提供的熱力學(xué)方程是塔模擬計(jì)算是否準(zhǔn)確的關(guān)鍵[4]。所謂熱力學(xué)方法就是一批方法和模型，模擬系統(tǒng)用它們來計(jì)算物系的熱力學(xué)性質(zhì)和傳遞性質(zhì)。最常用的方程有 Wilson 方程、NRTL 方程和 UNIQUAC方程。

1 物性方法的選擇。

基于Aspen plus數(shù)據(jù)回歸功能對(duì)丙酮-氯仿體系汽液相平衡數(shù)據(jù)[5]進(jìn)行回歸誤差分析，計(jì)算平均相對(duì)誤差得出表 1結(jié)果。

表1 誤差分析結(jié)果

其中，T——溫度，y——?dú)庀嘀斜哪柗謹(jǐn)?shù)，N——實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)點(diǎn)數(shù)，exp——實(shí)驗(yàn)值，cal——計(jì)算值。

由誤差分析結(jié)果可知，UNIQUAC方程計(jì)算的誤差最小，因此選擇UNIQUAC作為模擬計(jì)算的熱力學(xué)模型。

2 不同壓力下的Txy相圖分析

在確定合適的熱力學(xué)方程以后，則利用Aspen對(duì)丙酮-氯仿體系進(jìn)行壓力敏感性分析，分析了100kP、200kP、1000kP下的汽液相組成，得出如圖1結(jié)果。由圖1中結(jié)果可以看出丙酮-氯仿體系共沸點(diǎn)對(duì)壓力變化不敏感，故不考慮用變壓精餾的方法分離。對(duì)此體系考慮選擇萃取精餾的方法進(jìn)行分離。

圖1 100kP、200kP、1000kP下的Txy相圖

3 擬二元相圖分析

在分析比較苯、乙二醇、二甲基亞砜作為溶劑對(duì)丙酮-氯仿體系相對(duì)揮發(fā)度的影響之后，選擇二甲基亞砜作為萃取劑進(jìn)行萃取精餾效果較好，在此基礎(chǔ)上對(duì)萃取劑用量進(jìn)行初步估計(jì)，對(duì)丙酮-氯仿體系相對(duì)揮發(fā)度的影響見圖2，可以看出溶劑比在大于1以后對(duì)丙酮-氯仿體系相對(duì)揮發(fā)度的影響趨于緩慢，故在模擬計(jì)算中可設(shè)置溶劑比初值為2(物質(zhì)的量比)。

4 模擬條件及工藝流程圖

采用簡(jiǎn)捷設(shè)計(jì)→嚴(yán)格計(jì)算的方法對(duì)精餾過程進(jìn)行設(shè)計(jì)計(jì)算，初始條件如表 2，原料進(jìn)料量100mol/h，各塔均采用常壓操作。

圖2 丙酮-氯仿體系相對(duì)揮發(fā)度變化

表2 模擬工藝條件

工藝流程如圖3，為帶有溶劑回收的流程。

圖3 萃取精餾全流程

5 靈敏度分析

利用軟件中的靈敏度分析功能對(duì)理論塔數(shù)、回流比、原料進(jìn)料位置、萃取劑進(jìn)料位置、溶劑比進(jìn)行分析以計(jì)算最佳工藝參數(shù)。

5.1 理論塔板數(shù)

在初始條件為：NS(全塔理論塔板數(shù))=40，RR(物質(zhì)的量回流比)=3，F(xiàn)S(原料進(jìn)料位置)=20，SS(萃取劑進(jìn)料位置)=4，對(duì)塔板數(shù)進(jìn)行靈敏度分析。

分析結(jié)果如表 3，在達(dá)到較好的分離效果條件下，由于分離所用塔板數(shù)越多，分離效果越好，但塔板數(shù)不可能無限地增加，過分增加塔板必然造成不必要的設(shè)備投資成本，故在此考慮選擇全塔理論塔板數(shù)為45塊(包括冷凝器和再沸器)。

表3 理論塔板數(shù)分析結(jié)果

表3(續(xù))

5.2 其余4種因素的優(yōu)化分析結(jié)果

利用靈敏度分析功能，得到其它4種工藝參數(shù)的優(yōu)化結(jié)果為：FS(原料進(jìn)料位置)=11，SS(萃取劑進(jìn)料位置)=3，R(物質(zhì)的量回流比)=2.5，S(溶劑比)=1.9。

6 結(jié)論

(1)利用Aspen plus對(duì)文獻(xiàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸，并作誤差分析，對(duì)比三種熱力學(xué)方程計(jì)算結(jié)果，以UNIQUAC誤差最小，為流程模擬計(jì)算提供依據(jù)。

(2)對(duì)萃取精餾塔進(jìn)行優(yōu)化分析計(jì)算，確定最佳操作參數(shù)為：全塔理論板數(shù)為45，溶劑比為1.9，回流比為2.5，原料和萃取劑進(jìn)料位置分別為第11塊和第3塊理論板。

(3)在最佳工藝方案下，丙酮的產(chǎn)品純度達(dá)99.95%，萃取劑再生塔氯仿的產(chǎn)品純度達(dá)98.34%；萃取劑二甲基亞砜的循環(huán)補(bǔ)充量為5.557mol/h。模擬結(jié)果為對(duì)丙酮-氯仿共沸體系的分離模擬計(jì)算可為工業(yè)生產(chǎn)應(yīng)用設(shè)計(jì)操作提供參考。

[1] 高前進(jìn). 水吸收-精餾回收廢氣中丙酮的工藝研究[D]. 廣州：華南理工大學(xué), 2010.

[2] 王志剛. 藥廠三氯甲烷-丙酮廢液的萃取-精餾回收[J].化工生產(chǎn)與技術(shù), 2003 (6): 23-24, 51-52.

[3] 宋 華,陳 穎. 化工分離工程[M]. 哈爾濱: 哈爾濱工業(yè)大學(xué), 2008.

[4] 高前進(jìn).丙酮蒸餾塔的工藝模擬與優(yōu)化[J].化工生產(chǎn)與技術(shù), 2009 (3): 59-61, 69.

[5] Segura H,MejíaA,Reich R, et al. Isobaric vapor-liquid equilibria and densities for the binary systems oxolane + ethyl 1,1-dimethylethyl ether, oxolane + 2-propanol and propan-2-one + trichloromethane[J].Physics and Chemistry of Liquids,2003,41(3):283-301.

(本文文獻(xiàn)格式：郭敬.丙酮-氯仿共沸體系萃取精餾過程模擬與優(yōu)化[J].山東化工，2017，46(20)：124-126.)

TheSimulationOfacetone-trichloromethaneAzeotropewithContinuousExtractiveDistillationProcess

GuoJing

(China Kunlun Contracting amp; Engineering Corporation,BeiJing 100037,China)

Continuous extractive distillation process for acetone-trichloromethaneazeotropic system was simulated and optimized using Aspen Plus. By Aspen physical propertyanalysis, dimethyl sulfoxide was selected as a suitable extractant. The process of continuous extractive distillation with two columns was confirmed, The separation effect of the number of theory stages, the mixture feed stage, the solvent feed stage, the reflux ratio and the mole ratio of extractant to mixture (solvent ratio) were investigated using sensitivity analysis tool. The optimal condition for the extractive distillation is as follows: the number of theory stages is 45, the mixture feed stage is 11st, the solvent feed stage is 3rd, the reflux ratio is 2.5, and the solvent ratio is 1.9. Under the technological condition：The separation effect of acetone of extractive distillation tower of is up to 99.95%，The purity of trichloromethane of the extractant- recovery column is 98.34%；Cyclic supplementation of dimethyl sulfoxide is 5.557mol/h.The results are useful for the design and operation of continuous extractive distillation process for acetone-trichloromethaneazeotropic system.

extractive distillation; aspen plus;acetone,trichloromethane;dimethyl sulfoxide

2017-08-14

郭 敬(1986—)，工學(xué)博士，新疆烏魯木齊人，主要從事化工工藝開發(fā)與設(shè)計(jì)方面的研究。

TQ028

A

1008-021X(2017)20-0124-03