厙治平，蘇 凱，羅 騰，柳淑娟 （西北永新涂料有限公司，甘肅蘭州 730046）

測試分析

水性醇酸乳液中水分測定方法的研究

厙治平，蘇 凱，羅 騰，柳淑娟 （西北永新涂料有限公司，甘肅蘭州 730046）

建立了一種測定水性醇酸乳液中水分含量的方法。用乙酸丁酯和二甲基甲酰胺對乳液進(jìn)行破乳后稀釋，形成透明均勻的液體，再用氣相色譜儀進(jìn)行分析。最終測試結(jié)果與理論計(jì)算值基本一致，該方法解決了水性醇酸乳液不易破乳溶解稀釋，測定結(jié)果不準(zhǔn)確的難題。

水性醇酸乳液；測定方法；水分

0 引言

近年來，我國頻繁發(fā)生大規(guī)模持續(xù)性霧霾天氣，大氣污染防治工作形勢嚴(yán)峻，VOC（揮發(fā)性有機(jī)化合物）對人體健康有很大危害，并且VOC的排放是造成光化學(xué)污染和臭氧層破壞的主要原因之一，因此，國家頒布了相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)，如GB 18582—2008《室內(nèi)裝飾裝修材料 內(nèi)墻涂料中有害物質(zhì)限量》等，加強(qiáng)了對水性涂料、乳液VOC含量的限制。測定水性涂料、乳液的VOC含量時(shí)，必須先測定樣品中的水分含量，水分含量是水性涂料、乳液產(chǎn)品的一項(xiàng)重要指標(biāo)，其測定也是目前水性涂料、乳液VOC含量檢測中最主要、最嚴(yán)重的誤差來源之一。水分含量的測定方法有很多，目前最常用的方法是卡爾費(fèi)休法。但在實(shí)際檢測工作中，如果對影響試驗(yàn)結(jié)果的一些因素重視不夠，就會(huì)導(dǎo)致試驗(yàn)的準(zhǔn)確度和精密度不高、檢測結(jié)果誤差大，影響分析判斷。

醇酸樹脂是最重要的涂料用樹脂之一，其用量一直位于涂料工業(yè)用樹脂的前列，在環(huán)保問題日益受到重視的今天，行業(yè)中為了降低VOC含量，水性醇酸乳液得到迅猛發(fā)展。目前，關(guān)于水性醇酸乳液中水分的測定尚無專門的國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，參照GB 18582—2008《室內(nèi)裝飾裝修材料 內(nèi)墻涂料中有害物質(zhì)限量》，單獨(dú)使用二甲基甲酰胺無法使醇酸乳液形成清澈透明的液體，造成測定結(jié)果不準(zhǔn)確且重現(xiàn)性不佳。本研究設(shè)計(jì)了一種破乳后稀釋的方法，可以準(zhǔn)確測定水性醇酸乳液中的水分含量，并且重現(xiàn)性極高。

1 試驗(yàn)部分

1.1. 主要原料及試劑

水性醇酸乳液，西北永新涂料有限公司；蒸餾水，符合GB/T 6682《分析實(shí)驗(yàn)室用水 規(guī)格和試驗(yàn)方法》3級水的要求；無水二甲基甲酰胺，分析純；乙酸丁酯，分析純；異丙醇內(nèi)標(biāo)物，分析純。

1.2 儀器

3420A型氣相色譜儀，北京北分瑞利分析儀器（集團(tuán)）有限公司；色譜柱，填裝高分子多孔微球的不銹鋼柱；10 μL微量進(jìn)樣器；10 mL可密封玻璃瓶；AL240型電子分析天平。

1.3 試劑配制及標(biāo)定

在同一配樣瓶中稱取0.2 g蒸餾水和0.2 g異丙醇，精確至0.1 mg，再加入1 mL二甲基甲酰胺和1 mL乙酸丁酯，密封配樣瓶并搖勻。用微量注射器吸取1 μL配樣瓶中的混合液注入色譜儀中，記錄色譜圖，按式（1）計(jì)算水的相對校正因子R：

式中：R——水的相對校正因子；

mi——異丙醇的質(zhì)量，g；

Aw——水的峰面積；

mw——水的質(zhì)量，g；

Ai——異丙醇的峰面積。

標(biāo)樣色譜圖如圖1所示，圖譜分析數(shù)據(jù)如表1所示。

圖1 空白樣色譜圖Figure 1 The chromatogram of blank sample

表1 空白樣色譜圖表Table 1 The chromatograph chart of blank sample

1.4 試驗(yàn)方法

稱取攪拌均勻后的試樣0.6 g以及與水含量近似相等的異丙醇于配樣瓶中，精確至0.1 mg，再加入1 mL二甲基甲酰胺和1 mL乙酸丁酯，密封配樣瓶并搖勻。同時(shí)準(zhǔn)備一個(gè)不加試樣的異丙醇和二甲基甲酰胺混合液作為空白樣。用力搖動(dòng)裝有試樣的配樣瓶15 min，用微量注射器吸取1 μL配樣瓶中的清液，注入色譜儀，記錄色譜圖，按式（2）計(jì)算試樣中的含水量：

式中：ωw——試樣中水分含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；

R——水的相對校正因子；

mi——異丙醇的質(zhì)量，g；

ms——試樣的質(zhì)量，g；

Aw——試樣中水的峰面積；

Ai——異丙醇的峰面積；

A0——空白樣中水的峰面積。

試樣的色譜圖如圖2所示，圖譜分析數(shù)據(jù)如表2所示。

圖2 試樣的色譜圖Figure 2 The chromatogram of sample

表2 試樣的色譜圖表Table 2 The chromatograph chart of sample

2 結(jié)果與討論

2.1 破乳試劑的確定

水性醇酸乳液本身具有一定的抗破乳能力，因此選擇相應(yīng)的溶劑使乳液破乳是確保測量結(jié)果準(zhǔn)確性的關(guān)鍵。經(jīng)過大量試驗(yàn)和分析，最終確定使用乙酸丁酯和二甲基甲酰胺體積比1∶1的溶液作為溶劑，可以達(dá)到最佳的破乳效果，見圖3。

圖3 樣品破乳稀釋效果Figure 3 The demulsification and dilution effect of sample

由圖3可見，乳液經(jīng)過處理后，形成透明清澈的液體，這使后續(xù)分析準(zhǔn)確性得到保證。

2.2 適用性試驗(yàn)

為驗(yàn)證方法的適用性，選用6種不同種類和含水量的樣品（表3）分別采用本方法與理論值進(jìn)行對比試驗(yàn)，結(jié)果見表3。

表3 適用性試驗(yàn)結(jié)果Table 3 The applicability test results

由表3可見，采用本方法測定結(jié)果與理論值基本一致。

2.3 精密度

在相同的試驗(yàn)條件下，選擇2種不同含水量的樣品，分別測定7次，計(jì)算結(jié)果見表4。

表4 精密度試驗(yàn)結(jié)果Table 4 The precision test results

由表4可見，2種樣品測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.04%、0.11%，均小于1.0%，這表明此方法重復(fù)性好，精密度高。

3 結(jié)語

采用先破孔后稀釋的方法能準(zhǔn)確反映出水性醇酸乳液中的含水量，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.0%，對消費(fèi)者和研究單位鑒定乳液品質(zhì)及VOC含量的測定提供了極大的便利。

Study on Determination Method of Water Content in Waterborne Alkyd Emulsion

She Zhiping，Su Kai，Luo Teng，Liu Shujuan
（Northwest Yongxin Coatings Co.，Ltd.，Lanzhou Gansu，730046，China）

A method for the determination of water content in waterborne alkyd emulsion was established. The emulsion formed to be transparent and uniform liquid after demulsification and dilution by butyl acetate and dimethylformamide. The liquid was analyzed by gas chromatograph. The final test result was similar to that of theoretical calculation value. The method solved the problems of waterborne alkyd emulsion difficult to demulsification and dilution，and inaccurate test results.

waterborne alkyd emulsion；determination method；water content

TQ 630.7+2

A

1009-1696（2017）06-0042-03

2017-05-13

厙治平（1971—），男，大專，中級技師，主要從事儀器分析工作。