雷若姍，汪明樸

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Nb含量對機械合金化Cu-Nb合金組織與性能的影響

雷若姍1，汪明樸2

(1. 中國計量大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，杭州 310018；2. 中南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙 410083)

在金屬銅粉中分別加入1.5%和6%的Nb粉(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，通過機械合金化和800 ℃/2 h/30 MPa條件下真空熱壓，制備Cu-1.5%Nb和Cu-6%Nb合金，采用X射線衍射儀(XRD)、掃描電鏡(SEM)、透射電鏡(TEM)以及電導(dǎo)率與硬度測試，研究Nb含量對合金微觀組織結(jié)構(gòu)與性能的影響。結(jié)果表明，通過機械合金化得到的Cu-1.5%Nb和Cu-6%Nb復(fù)合粉末，Cu相平均晶粒尺寸分別約為17和13 nm。Nb含量增加有助于抑制Cu晶粒長大，熱壓 Cu-6%Nb合金中Cu相的平均晶粒尺寸保持納米級(65 nm)，而Cu-1.5%Nb合金的Cu晶粒平均尺寸為亞微米級，約為110 nm。熱壓過程中脫溶析出的Nb顆粒尺寸分布為雙模態(tài)，既有尺寸大于100 nm的粗大Nb粒子，也有尺寸小于10 nm的納米Nb粒子。與Cu-1.5%Nb合金相比，Cu-6%Nb合金的顯微硬度(HV)提高了112，但電導(dǎo)率降低約7.54×106S/m。細(xì)晶強化和彌散強化是Cu-Nb合金的主要強化機制。

機械合金化；熱壓；銅合金；微觀結(jié)構(gòu)；高強高導(dǎo)

近年來，隨著航空航天、微電子、通信、機電等領(lǐng)域的快速發(fā)展，高強高導(dǎo)電銅合金的研究備受關(guān) 注[1?2]。在銅基體中加入超低固溶度的第二相元素(如Nb、Ag、Ta、Fe、Cr和Zr等)以形成大量納米顆粒作為強化相，是常用的一種保持銅基體高電導(dǎo)率的同時，提高材料強度和熱穩(wěn)定性的技術(shù)手段[3?4]。此外，由于晶界對合金電導(dǎo)率的影響較小，因此通過細(xì)晶強化提高銅合金的力學(xué)性能也是一種較理想的強化方法[5?6]。根據(jù)相圖，即使在1000 ℃下Nb在Cu中的平衡固溶度也僅為0.1%(摩爾分?jǐn)?shù))[7]，因此通過常規(guī)熔煉法難以實現(xiàn)Nb在Cu基體中的固溶。機械合金化法(mechanical alloying，MA)可使大多數(shù)不互溶金屬體系的固溶度顯著擴展，因此MORRIS等[8?9]采用MA法制備Cu-Nb合金，Nb在Cu中的固溶度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))增加至約3%；球磨后的粉末在700 ℃下擠壓成形后，屈服強度達(dá)到763 MPa以上；球磨粉末經(jīng)過高溫擠壓成形后Cu基體的晶粒尺寸為亞微米級，合金的高強度主要源于尺寸小于10 nm的彌散Nb顆粒所引起的奧羅萬強化機制。BOTCHAROVA等對機械合金化Cu-Nb合金的研究表明，MA過程可使Nb在Cu中的最大固溶度擴展至14%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))[10?11]，經(jīng)熱壓與熱處理后，Cu-7%Nb合金的屈服強度約為1000 MPa，電導(dǎo)率約為2.9×107S/m，此時，Nb顆粒尺寸超過100 nm而失去強化作用，而Cu基體是異常穩(wěn)定的納米晶，因此合金的強化機制為納米晶引起的細(xì)晶強化[12]。由此可見，目前國內(nèi)外對機械合金化Cu-Nb合金中的Cu晶粒尺寸和Nb顆粒尺寸究竟是納米級還是微米級尚存在分歧，對其強化機制也沒有完全理解。為了真正弄清Nb含量對Cu-Nb合金微觀組織結(jié)構(gòu)的影響和強化機制，本文作者采用機械合金化+真空熱壓法制備Nb含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))分別為1.5%和6.0%的Cu-Nb合金，研究這2種不同Nb含量的Cu-Nb合金的相組成、微觀結(jié)構(gòu)以及顯微硬度與導(dǎo)電性能，分析Nb在Cu中的固溶度對合金微觀組織結(jié)構(gòu)的影響以及合金強化機制，為Cu-Nb合金的成分和微觀結(jié)構(gòu)設(shè)計提供理論依據(jù)。

1 實驗

1.1 Cu-Nb合金的制備

所用原料為電解銅粉(純度≥99.95%，粒度＜100 μm)和鈮粉(純度≥99.5%，粒度＜80 μm)。在充滿高純氬氣的真空手套箱中配料，在Cu粉中分別加入1.5%和6.0%的Nb粉(均為質(zhì)量分?jǐn)?shù))，放入配有不銹鋼球的不銹鋼罐中，將球磨罐密封后從手套箱中取出，在QM-1SP4行星式球磨機中進(jìn)行球磨。球磨的轉(zhuǎn)速為300 r/min，球料質(zhì)量比為15:1，球磨時間0~50 h，每球磨30 min停轉(zhuǎn)15 min以降低球磨溫度。將球磨后的Cu-Nb粉末在氫氣保護下于560 ℃保溫1 h進(jìn)行退火處理，以去除內(nèi)應(yīng)力和氧氣。將退火后的粉末進(jìn)行真空熱壓，獲得Cu-1.5%Nb和Cu-6%Nb合金錠坯。熱壓溫度為800 ℃，保溫2 h，壓力30 MPa。

1.2 性能測試

用DMAX2000大功率轉(zhuǎn)靶X射線衍射儀分析Cu- 1.5%Nb和Cu-6%Nb復(fù)合粉末及其熱壓合金的物相組成。CuKα輻射(=0.154 06 nm)，掃描速度為2 (°)/min，掃描范圍37°~60°。通過FEI-Sirion 200型掃描電鏡觀察合金的形貌，并采用點分辨率為0.19 nm的JEM 2100型透射電鏡對合金進(jìn)行顯微組織分析(操作電壓為200 kV)，透射電鏡樣品通過MTP-1雙噴電解減薄儀進(jìn)行減薄，電解雙噴液組成為47.6%蒸餾水+23.8%乙醇+磷酸+4.8%丙醇 (體積分?jǐn)?shù))。根據(jù)阿基米德原理測定熱壓樣品的密度。

為了提高Nb在Cu中過飽和固溶度，球磨時選擇球料質(zhì)量比為15:1，球磨50 h后部分粉末原料被損耗掉，因此球磨后粉末出料量不多，導(dǎo)致熱壓成型的錠坯尺寸較小，難以制備拉伸試樣，顯微硬度是表征合金力學(xué)性能的常用指標(biāo)，且與屈服強度之間有良好的對應(yīng)關(guān)系，因此，本研究利用HVA?10A型小負(fù)荷維氏硬度計測定合金材料的維氏硬度，載荷為3 kg，加載時間30 s，每個樣品測5個點后取平均值。采用QJ19型雙臂兩用電橋測試樣品的電導(dǎo)率。

2 結(jié)果與分析

2.1 組織結(jié)構(gòu)

圖1所示為Cu-Nb復(fù)合粉末及其熱壓合金的XRD譜。從圖1(a)觀察到Cu-1.5%Nb合金中Cu相的強衍射峰和弱的Nb(110)晶面衍射峰(2≈38.5°)。從圖1(b)可見，與熱壓Cu-6%Nb合金相比，經(jīng)50 h球磨后的Cu- 6%Nb復(fù)合粉末的Cu峰呈現(xiàn)出顯著的峰形寬化和峰強減弱現(xiàn)象，這是由于球磨過程中粉末晶粒不斷細(xì)化和晶格內(nèi)應(yīng)變增加引起的；同時，復(fù)合粉末中不存在Nb峰，表明球磨后Nb原子已基本固溶于Cu基體中，形成了過飽和固溶體。當(dāng)Cu-6%Nb復(fù)合粉末在800 ℃熱壓2 h后，由于固溶態(tài)Nb原子脫溶析出，熱壓錠坯的XRD譜中出現(xiàn)明顯的Nb峰，且Cu峰的峰高增強，峰形銳化。XRD譜中未見其它雜峰，說明該合金雜質(zhì)含量較低。

利用XRD測量數(shù)據(jù)，通過Williamson-Hall公式和最小二乘法分別對合金的Cu相平均晶粒尺寸和晶格參數(shù)進(jìn)行計算[13?14]。經(jīng)50 h球磨后，Cu-1.5%Nb和Cu-6%Nb復(fù)合粉末中的Cu相平均晶粒尺寸分別約為17和13 nm；800 ℃下熱壓后所得Cu-1.5%Nb和Cu- 6%Nb合金的Cu相晶粒尺寸分別增加至96 nm和52 nm。由此可見Cu-6%Nb合金的晶粒長大速度更慢，其熱穩(wěn)定性優(yōu)于Cu-1.5%Nb合金。此外，這2種合金中Cu相的晶格參數(shù)均與純Cu相當(dāng)(0.361 5 nm)[15?16]，表明熱壓后固溶態(tài)Nb原子完全析出。

圖1 Cu-1.5%Nb與Cu-6%Nb熱壓合金的XRD譜

圖2所示為Cu-1.5%Nb和Cu-6%Nb合金的典型SEM組織。由于Cu原子序數(shù)(28)小于Nb原子序數(shù)(41)，因此在背散射電子像中Cu基體呈灰色襯度，Nb顆粒呈白色襯度。由圖2(a)可見，Cu-1.5%Nb合金的顆粒間結(jié)合緊密，只有微量的細(xì)小孔隙，沒有裂紋，獲得了較高的致密度(97.5%)。同時，該合金中析出了尺寸為亞微米級(150~1 100 nm)的球形Nb顆粒。由圖2(b)可見，Cu-6%Nb合金中Nb顆粒尺寸為200~1 100 nm；與Cu-1.5%Nb合金相比，其Nb析出相密度顯著增加，合金孔隙度稍高，致密度為96%。由于SEM下觀察到的Nb顆粒尺寸超過了納米級，因此對合金的強化作用不大。受放大倍數(shù)與分辨率限制，SEM通常只能觀察到尺寸大于50 nm的粒子，需通過TEM觀察確定是否有超細(xì)Nb顆粒(尺寸小于10 nm)存在。

圖2 Cu-1.5%Nb(a)和Cu-6%Nb(b)熱壓的SEM形貌

圖3所示為Cu-1.5%Nb和Cu-6%Nb合金的TEM形貌。從圖3(a)不難看出，Cu-1.5%Nb合金的Cu相晶粒尺寸分布范圍較寬，由約60 nm到約180 nm，平均晶粒尺寸由熱壓前的約17 nm增加到約110 nm；由其電子衍射花樣可見，Cu基體的衍射花樣為不連續(xù)衍射環(huán)，表明熱壓后Cu晶粒發(fā)生粗化；同時可見微弱的Nb相衍射環(huán)，表明Nb溶質(zhì)已發(fā)生脫溶析出，這些結(jié)果都與XRD結(jié)果一致。由圖3(b)可見，Cu-6%Nb合金的Cu晶粒尺寸明顯小于Cu-1.5%Nb合金的平均晶粒尺寸，約為65 nm，為納米晶粒，因此增加Nb含量有利于提高合金熱穩(wěn)定性。且Cu基體的衍射花樣為較連續(xù)的衍射環(huán)，表明相鄰晶粒間仍具有較大取向差。由圖3(c)可見，Cu-6%Nb合金的Cu基體中彌散分布著尺寸約為3~10 nm的析出相(虛線圓標(biāo)出)，這表明Nb含量較高的Cu-6%Nb合金為獨特的雙納米結(jié)構(gòu)，即納米Nb顆粒彌散分布在納米尺寸Cu基體中。而低Nb含量的Cu-1.5%Nb合金則為納米Nb顆粒彌散分布在亞微米級Cu基體中。

圖3 Cu-1.5%Nb合金與Cu-6%Nb合金的TEM像與晶粒尺寸分布

上述研究結(jié)果表明，Nb含量對Cu-Nb熱壓合金的微觀組織結(jié)構(gòu)有顯著影響。當(dāng)Nb含量為6%時，合金中的Cu晶粒仍保持納米尺度(~65 nm)，而低濃度的Cu-1.5%Nb合金中Cu晶粒已粗化至亞微米級(~110 nm)。此外，本文作者采用MA+真空熱壓法(900 ℃/2 h/30 MPa)制備的Cu-10%Nb合金，Cu基體晶粒尺寸僅為約60 nm[17]。進(jìn)一步證明Nb含量增加有利于抑制高溫下Cu晶粒長大。這一方面是由于Cu與Nb原子半徑相差較大(~12.1%)，且兩者之間的混合焓為正值，根據(jù)Wynblatt-Ku理論，固溶在Cu基體中的Nb原子傾向于擴散偏聚于Cu晶粒的晶界處，導(dǎo)致晶界能降低，晶粒長大驅(qū)動力減小，從而有效提高納米晶的熱穩(wěn)定性。另一方面，在高溫下Nb原子從Cu基體中完全脫溶析出后，納米Nb粒子釘扎Cu晶粒中的位錯和晶界運動，起到阻礙Cu晶粒長大的作用。因此，隨Nb在Cu基體中的固溶量增加，Cu晶粒的熱穩(wěn)定性顯著提高，這有利于Cu基體晶粒尺寸保持為納米級。由此可見，MORRIS[8?9]與BOTCHAROVA[12]研究結(jié)果的差異主要源于通過機械合金化所實現(xiàn)的固溶度擴展量不同(分別約為3%和14%)。

結(jié)合SEM觀察到的Cu-Nb合金中存在的大量尺寸大于50 nm的Nb粒子，以及TEM觀察到的尺寸約為3~10 nm的Nb粒子，可知該合金中的Nb粒子尺寸呈雙模態(tài)分布。粗大的Nb粒子可能是源于亞固溶于Cu晶界的Nb溶質(zhì)原子，其在高溫時通過晶界擴散而快速析出粗化；完全固溶于Cu基體晶格中的Nb溶質(zhì)在高溫下主要通過體擴散長大，因此粗化速度很 慢[15]。

2.2 導(dǎo)電性能

電導(dǎo)率是表征Cu-Nb合金作為高強高導(dǎo)銅合金的一個主要指標(biāo)。本研究制備的Cu-1.5%Nb與Cu-6%Nb合金的電導(dǎo)率分別為4.698×107和3.944×107S/m，均大于Cu-10%Nb合金(3.306×107S/m)[17]。根據(jù)Matthiessen定律可知，晶體中的空位、位錯、孔洞、溶質(zhì)原子、第二相顆粒、晶界等均可造成電子波發(fā)生額外散射，從而使得材料的電導(dǎo)率下降[18?19]。由微觀組織與結(jié)構(gòu)分析可知，Cu-Nb合金的電導(dǎo)率主要受Cu基體晶界和第二相Nb粒子的影響。由于Cu-6%Nb合金的晶粒尺寸小于Cu-1.5%Nb的晶粒尺寸，因此Cu- 6%Nb合金的晶界數(shù)量顯著增加；同時，Cu-6%Nb合金中Nb粒子含量更高，即第二相顆粒更多，這都會造成電子散射作用增強，所以Cu-6%Nb合金的電導(dǎo)率下降。此外，Cu-6%Nb合金的致密度(96%)略低于Cu-1.5%Nb合金(97.5%)，其孔隙度增加，引起額外電子散射，從而降低合金導(dǎo)電性能。

2.3 硬度

實驗測得Cu-1.5%Nb和Cu-6%Nb合金的顯微硬度(HV)分別約為177和289 MPa，低于Cu-10%Nb合金的顯微硬度(~334)[17]。以往研究表明，Cu-Nb合金的屈服強度與硬度(HV)之間的關(guān)系為0.2=3~3.5 HV[8]，符合Tabor關(guān)系法則[19?20]。取0.2=3 HV，則Cu-1.5%Nb和Cu-6%Nb合金的屈服強度分別為531和867 MPa?？梢婋SNb含量的增加，合金的硬度和強度提高，表明Nb元素對金屬Cu基體有明顯的強化效果。這種強化效果可解釋如下：1) 細(xì)晶強化，由于隨Nb含量增加，Cu晶粒尺寸減小，因此合金強度和硬度相應(yīng)提高。2) 奧羅萬強化機制，Cu-6%Nb合金中彌散分布的納米Nb顆粒含量增加，在變形過程中Nb粒子對位錯運動的阻力增強，對合金產(chǎn)生顯著的強化作用。由于經(jīng)高溫?zé)釅汉?，固溶態(tài)Nb溶質(zhì)完全析出，且錠坯內(nèi)應(yīng)變降低，因此固溶強化和加工硬化作用可忽略不計。

細(xì)晶強化產(chǎn)生的屈服強度增量通常根據(jù)霍爾?佩奇公式(Hall-Petch relation)進(jìn)行計算[21]，即：

式中：0為強度常數(shù)；為晶粒尺寸；為霍爾?佩奇常數(shù)，文獻(xiàn)[10]報道機械合金化Cu-Nb合金的霍爾?佩奇常數(shù)為4.15×103MPa/nm1/2。將圖3中TEM統(tǒng)計所獲得的Cu相平均晶粒尺寸帶入式(1)，計算得到Cu-1.5%Nb和Cu-6%Nb合金的H-P分別為395和514 MPa。由此可見，細(xì)晶強化對提高Cu-Nb合金的強度起到了關(guān)鍵作用。

根據(jù)Orowan機制，增強相顆粒產(chǎn)生的屈服強度增量可由下式計算[22]：

式中：為基體的剪切模量；為位錯伯氏矢量；為Taylor因子；為泊松比；v為粒子的體積分?jǐn)?shù)；是粒子的平均半徑。從式(2)可知，第二相粒子的尺寸減小和含量增加都導(dǎo)致ΔOrowan增大。由圖2和圖3可知，合金中的Nb粒子尺寸呈雙模態(tài)分布，其中粗大的Nb粒子對強度的貢獻(xiàn)較小可忽略不計。由于難以確定粗大Nb粒子與納米Nb粒子各自的體積分?jǐn)?shù)，導(dǎo)致無法計算出ΔσOrowan。盡管如此，通過上述分析可知，細(xì)晶強化和彌散強化是Cu-Nb合金的2種主要強化機制。

3 結(jié)論

1) 在金屬銅粉中加入Nb顆粒，通過機械合金化和真空熱壓，制備Cu-1.5%Nb和Cu-6%Nb合金，Cu- 6%Nb 的晶粒尺寸明顯小于Cu-1.5%Nb合金的晶粒尺寸。Cu-6%Nb合金的Cu納米晶內(nèi)彌散分布著大量尺寸小于10 nm的Nb顆粒，呈現(xiàn)出獨特的雙納米 結(jié)構(gòu)。

2) 隨Nb含量增加，Cu-Nb合金的電導(dǎo)率下降。Cu-1.5%Nb和Cu-6%Nb合金的電導(dǎo)率分別為4.698× 107和3.944×107S/m。

3) Cu-1.5%Nb和Cu-6%Nb合金的顯微硬度HV分別約為177和289，根據(jù)關(guān)系式0.2=3 HV計算出其屈服強度分別為531和867 MPa。Cu-Nb合金的主要強化機制為納米或亞微米Cu晶粒的細(xì)晶強化和納米Nb粒子的彌散強化。

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(編輯 湯金芝)

Effect of Nb content on microstructure and properties of Cu-Nb alloys prepared by mechanical alloying

LEI Ruoshan1, WANG Mingpu2

(1. College of Materials Science and Engineering, China Jiliang University, Hangzhou 310018, China;2. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)

Cu-1.5%Nb and Cu-6%Nb alloys were prepared by mechanical alloying and subsequent vacuum hot-pressing (800 ℃/2 h/30 MPa) using Cu and Nb powders as raw materials. The effect of Nb content on the microstructure and properties of the alloys were studied by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), electrical conductivity and microhardness tests. The results show that, the average grain sizes of Cu phase in Cu-1.5%Nb and Cu-6%Nb composite powders fabricated by mechanical alloying are 17 and 13 nm, respectively, the resistance of grain growth is enhanced with increasing Nb content. After vacuum hot-pressing sintering at 800℃ for 2 h, the average Cu grain sizes are about 65 and 110 nm for Cu-6%Nb and Cu-1.5%Nb alloys, respectively. The size of precipitated Nb exhibits a bimodal distribution after consolidation. There are a number of Nb particles with sizes less than 10 nm, while a few large Nb particle sizes are above 100 nm. Compared with Cu-1.5%Nb alloy, the microhardness of Cu-6%Nb alloy increases about 112 HV; however, the electrical conductivity decreases about 7.54×106S/m. The strengthening mechanism of Cu-Nb alloys is mainly related with the fine grain strengthening and dispersion strengthening.

mechanical alloying; hot pressing; Cu based alloys; microstructure; high strength and high conductivity

TG146.1; TG135+.1

A

1673-0224(2017)05-656-06

國家自然科學(xué)基金資助項目(51401197)

2017?03?10；

2017?05?07

雷若姍，副教授，博士。電話：0571-86835781；E-mail: leiruoshan@cjlu.edu.cn