孟國(guó)棟，彭桂蘭，羅傳偉，黎斌，楊玲，邱光應(yīng)

(西南大學(xué) 工程技術(shù)學(xué)院,重慶,400715)

基于響應(yīng)面法的花椒真空干燥工藝參數(shù)優(yōu)化

孟國(guó)棟，彭桂蘭*，羅傳偉，黎斌，楊玲，邱光應(yīng)

(西南大學(xué) 工程技術(shù)學(xué)院,重慶,400715)

為了提高花椒的干燥速率和干燥品質(zhì)，尋求花椒真空干燥的最佳工藝參數(shù)組合。采用單因素試驗(yàn)，分別考察溫度X1(50、60、70 ℃)、真空度X2(-0.06、-0.04、-0.02 MPa)、裝載量X3(30、40、50 g)對(duì)花椒干燥特性的影響程度和各因子的合理范圍,在此基礎(chǔ)上選取干燥速率(Y1)、總色差(Y2)、開(kāi)口率(Y3)為評(píng)價(jià)指標(biāo)，設(shè)計(jì)三元二次回歸旋轉(zhuǎn)試驗(yàn)，利用Design-Expert軟件進(jìn)行響應(yīng)面分析，分別建立3個(gè)指標(biāo)的回歸模型并進(jìn)行單目標(biāo)優(yōu)化。利用響應(yīng)面分析因素之間交互作用對(duì)各指標(biāo)的影響程度，最后利用加權(quán)評(píng)分法將3個(gè)模型綜合為一個(gè)模型并利用SPSS軟件進(jìn)行優(yōu)化，得到最佳工藝優(yōu)化參數(shù)組合為：X1=62.18 ℃、X2=-0.054 MPa、X3=37.23 g，此時(shí)干燥速率(Y1)為0.056 2 g/min，總色差(Y2)為1.315 2，開(kāi)口率(Y3)為98%，與單目標(biāo)優(yōu)化結(jié)果接近，模型可靠。

花椒；真空干燥；干燥速率；總色差；開(kāi)口率；響應(yīng)面分析

花椒(Zanthoxylumbungeanum)是中國(guó)廣大消費(fèi)者喜愛(ài)的食用香料之一，有“中國(guó)八大調(diào)料”之稱[1]。新采摘的青花椒一般含水率都在80%左右，在存儲(chǔ)、運(yùn)輸?shù)倪^(guò)程中極易發(fā)生霉變和褐變。自然晾曬是目前青花椒最普遍的干燥處理方式，但由于其干燥時(shí)間長(zhǎng)，過(guò)程中花椒色澤品質(zhì)也極易受天氣因素的影響，而青綠色的干青花椒和變色的干青花椒市場(chǎng)售價(jià)相差2～5倍。所以必須通過(guò)人工干燥作業(yè)使花椒含水率快速達(dá)到安全儲(chǔ)藏水平，保證其品質(zhì)穩(wěn)定以及延長(zhǎng)其安全儲(chǔ)藏時(shí)間。

傳統(tǒng)的熱風(fēng)干燥方式對(duì)花椒的色澤等感官品質(zhì)破壞很大，而真空干燥具有傳熱均勻、干燥溫度低、無(wú)氧干燥等優(yōu)點(diǎn)[2],不僅可以快速的對(duì)花椒進(jìn)行干燥還在很大程度上保護(hù)了花椒的感官品質(zhì)。國(guó)外FIGIEL、FERNANDO等運(yùn)用真空干燥技術(shù)對(duì)大蒜、蘑菇、香蕉等果蔬進(jìn)行了研究[3-7]。國(guó)內(nèi)劉云宏等[8-9]利用真空干燥技術(shù)對(duì)金銀花、山茱萸進(jìn)行干燥特性研究，并建立數(shù)學(xué)模型優(yōu)化真空干燥工藝參數(shù)。趙超等[10]首先采用微波干燥方式對(duì)花椒進(jìn)行干燥,但干燥后的花椒質(zhì)量不理想。張黎驊等[11]對(duì)花椒進(jìn)行了微波真空干燥并提出了最佳工藝參數(shù)組合。張藝等[12]研究了不同干燥條件對(duì)花椒色澤的影響程度。但對(duì)于花椒真空干燥特性及感官品質(zhì)的聯(lián)合研究少見(jiàn)報(bào)道。

通過(guò)響應(yīng)面法來(lái)尋求物料干燥工藝的最佳參數(shù)組合已經(jīng)成為近年研究新熱。黎斌等[13]對(duì)油菜籽真空干燥工藝進(jìn)行研究，通過(guò)CCD響應(yīng)面法設(shè)計(jì)油菜籽真空干燥試驗(yàn)，并建立可靠的二次多項(xiàng)式回歸數(shù)學(xué)模型。祝瑞雪等[14]利用響應(yīng)面法對(duì)青花椒微波干燥工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，得出了青花椒微波干燥后保持葉綠素最高含量的工藝參數(shù)組合。

本文選取溫度、真空度、裝載量3個(gè)因素，首先采用單因素試驗(yàn)對(duì)花椒真空干燥特性進(jìn)行分析。然后建立三元二次回歸旋轉(zhuǎn)組合試驗(yàn)，以干燥速率、總色差、開(kāi)口率為指標(biāo)，建立二次多項(xiàng)式數(shù)學(xué)回歸模型進(jìn)行檢驗(yàn)，并進(jìn)行響應(yīng)面分析。最后采用線性功效系數(shù)加權(quán)法將多目標(biāo)非線性優(yōu)化轉(zhuǎn)化為單目標(biāo)非線性優(yōu)化進(jìn)行綜合優(yōu)化計(jì)算，以期得到干燥速率高、總色差小、開(kāi)口率高的最優(yōu)工藝參數(shù)。

1 材料與方法

1.1 材料

新鮮花椒(江津九葉青)，2016年9月購(gòu)置于北碚區(qū)農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)。

1.2 設(shè)備

智能型溫度控制器DZF型電熱真空干燥箱，北京科偉永興儀器有限公司；電子天平(METILER TOLEDO AL204)，上海梅特勒-托利儀器有限公司，精度0.000 1 g；KW-2型旋片式真空泵，北京科偉永興儀器有限公司；HunterLab UltraScan PRO 全自動(dòng)多功能色差儀，美國(guó)Hunter Lab公司；直徑100 mm的篩網(wǎng)9只，規(guī)格1 mm(用于承載花椒)；自封袋若干，規(guī)格10×15 cm(用于貯存花椒干燥樣本)；濾紙若干，用于對(duì)花椒表面水分進(jìn)行干燥處理。

1.3 花椒真空干燥工藝流程

新鮮花椒→洗凈(除泥污)→除雜(葉、梗)→篩選(除去干死、霉?fàn)€、破損個(gè)體)→除去表面水分→干燥→封裝

1.4 試驗(yàn)方法與設(shè)計(jì)

1.4.1 單因素真空干燥試驗(yàn)

選取篩選后大小均勻的新鮮花椒并用濾紙吸除表面多余水分放置在大篩網(wǎng)上晾干備用。選取溫度、真空度、裝載量3個(gè)因素進(jìn)行單因素試驗(yàn)，試驗(yàn)采用間歇式稱量，每隔20 min記錄1次物料的質(zhì)量，當(dāng)干燥至安全含水率12%以下停止干燥，每組實(shí)驗(yàn)進(jìn)行三次平行試驗(yàn)，通過(guò)所需干燥時(shí)間和感官品質(zhì)確定各因素的合理范圍。

1.4.2 三元二次回歸旋轉(zhuǎn)組合真空干燥試驗(yàn)

在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上采用三元二次回歸旋轉(zhuǎn)組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)，選取溫度X1、真空度X2、裝載量X3三個(gè)因素的合理范圍，研究其對(duì)干燥速率Y1、總色差Y2、開(kāi)口率Y3三個(gè)指標(biāo)影響的顯著程度，試驗(yàn)水平及編碼表見(jiàn)表1。

表1 三元二次回歸旋轉(zhuǎn)組合設(shè)計(jì)因素水平編碼表Table 1 Factors and levels adopted the experiment

1.4.3 指標(biāo)測(cè)定與方法

(1)花椒初始含水率的測(cè)定參照GB5009.3—2010[15]。

(2)干燥速率(DR)。干燥速率計(jì)算式如式(1)。

(1)

式中：mt+△t為試樣在t+△t時(shí)刻的質(zhì)量，g；△t為時(shí)間差值，min。

(3) 開(kāi)口率的計(jì)算。從花椒干燥試樣中隨機(jī)選取100粒作為樣本，計(jì)算開(kāi)口率η(公式(2))。

(2)

式中：n為開(kāi)口顆粒數(shù)目；N為干燥樣品顆?？倲?shù)。

(4) 總色差的測(cè)定。使用HunterLab Ultra Scan PRO 全自動(dòng)多功能色差儀進(jìn)行測(cè)量，測(cè)量中采用國(guó)際CIEL*a*b*表色空間表示顏色，表上空間的L*、a*、b*值在三維色度坐標(biāo)系上，L*軸垂直于a*、b*軸組成的平面[16]。儀器校正完成后對(duì)3次平行試驗(yàn)組進(jìn)行測(cè)定，每份樣品隨機(jī)取20粒，測(cè)定5次取平均值?？偵睢鱁*的計(jì)算方法參照國(guó)際ASTME308—99標(biāo)準(zhǔn)，計(jì)算式如下所示：

(3)

(4)

(5)

(6)

1.5 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析

利用Excel對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理并繪制干燥特性曲線，采用Design-Expert 8.0.6對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸處理、響應(yīng)面分析，利用SPSS 20.0對(duì)目標(biāo)模型進(jìn)行優(yōu)化。

2 結(jié)果與分析

2.1 真空干燥各因素對(duì)花椒干燥特性的影響

2.1.1 溫度對(duì)干燥特性的影響

在裝載量為40 g、真空度為-0.04 MPa的條件下，控制干燥溫度分別為50、60、70 ℃進(jìn)行試驗(yàn)，研究溫度因素對(duì)花椒真空干燥特性的影響。其干燥特性曲線如圖1所示。

圖1 不同溫度下花椒真空干燥特性曲線Fig.1 Vacuum drying curve of Zanthoxylum bungeanum under different temperature

從圖1的干燥特性曲線可以看出，溫度對(duì)花椒的干燥速率有顯著的影響。溫度越高干燥速率達(dá)到最大值的時(shí)間越短，70、60、50 ℃時(shí)分別在80、80、100 min達(dá)到最大干燥速率。干燥溫度越高物料達(dá)到安全含水率的時(shí)間也越短，這是因?yàn)楦稍餃囟仍礁?，物料和干燥介質(zhì)之間的溫度梯度越大，物料內(nèi)部水分子獲得的動(dòng)能越大，傳熱和傳質(zhì)速率加快[17]，70 ℃時(shí)達(dá)到安全含水率只需要420 min，但是干燥后的花椒出現(xiàn)焦糊味，所以干燥溫度不能超過(guò)70 ℃。50 ℃時(shí)總干燥時(shí)間明顯加長(zhǎng)，達(dá)到960 min，不利于提高干燥速率且開(kāi)口率也較低，所以干燥溫度不宜低于50 ℃。整個(gè)干燥過(guò)程由升速階段直接進(jìn)入降速階段，沒(méi)有恒速干燥過(guò)程，這也符合多孔物料的干燥特性曲線趨勢(shì)[18]。

2.1.2 真空度對(duì)干燥特性的影響

在裝載量為40 g、溫度為60 ℃的條件下，控制真空度分別為-0.06、-0.04、-0.02 MPa進(jìn)行試驗(yàn)，研究真空度因素對(duì)花椒真空干燥特性的影響。其干燥特性曲線如圖2所示。

圖2 不同真空度下花椒真空干燥特性曲線Fig.2 Vacuum drying curves of Zanthoxylum bungeanum under different vacuum degree

從圖2干燥特性曲線可以看出，較高的真空度達(dá)到最高干燥速率的時(shí)間較短，-0.06、-0.04、-0.02 MPa達(dá)到最高干燥速率的時(shí)間分別為60、80、100 min；而從干燥總時(shí)間來(lái)看，較高的真空度達(dá)到安全含水率所需要的時(shí)間較短，-0.06、-0.04、-0.02 MPa對(duì)應(yīng)的干燥時(shí)間分別為540、600、620 min。從圖2可以發(fā)現(xiàn)，真空度對(duì)干燥速率的影響并不十分顯著，但是較高的真空度干燥后的花色澤品質(zhì)較好開(kāi)口率也較高，考慮到干燥設(shè)備的使用參數(shù)，真空度在-0.08 MPa～-0.02 MPa之間選取較為合適。干燥過(guò)程升速階段迅速，沒(méi)有恒速干燥過(guò)程，降速階段時(shí)間較長(zhǎng)，是典型的降速干燥過(guò)程。此種情況尹慧敏[19]等在馬鈴薯熱風(fēng)干燥研究中有相同驗(yàn)證。

2.1.3 裝載量對(duì)干燥特性的影響

在溫度為60 ℃，真空度為-0.04 MPa的條件下，分別控制裝載量為30、40、50 g進(jìn)行試驗(yàn)，研究裝載量因素對(duì)花椒真空干燥特性的影響。其干燥特性曲線如圖3所示。

圖3 不同裝載量下花椒真空干燥特性曲線Fig.3 Vacuum drying curve of Zanthoxylum bungeanum under different loading

從圖3可以看出，不同的裝載量對(duì)干燥速率的影響是比較顯著的。物料裝載量越多，達(dá)到最大干燥速率的時(shí)間越長(zhǎng)，30、40、50 g的裝載量達(dá)到最大干燥速率的時(shí)間分別為60、80、100 min，其對(duì)應(yīng)的總干燥時(shí)間為520、580、780 min。裝載量為50 g時(shí)，干燥速率曲線的降速過(guò)程較其他2條曲線明顯緩慢了很多，這主要是因?yàn)榛ń犯稍锎嬖谥粋€(gè)內(nèi)部水分向表面遷移的過(guò)程，裝載量越大內(nèi)部水分通過(guò)水分遷移持續(xù)補(bǔ)充表面散失的水分，使得干燥速率曲線下降緩慢[20]，但由于總干燥時(shí)間的延長(zhǎng)，使得總干燥速率很低，而且干燥后的色澤品質(zhì)較差，所以裝載量不宜超過(guò)50 g。

2.2 三元二次回歸試驗(yàn)結(jié)果與指標(biāo)模型的建立

按照單因素試驗(yàn)各因素水平影響程度的分析結(jié)果，確定各因素取值合理范圍，采用三元二次回歸旋轉(zhuǎn)試驗(yàn)做進(jìn)一步探究，結(jié)果如表2所示。

利用Design-Expert 8.0.6對(duì)表中數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，分別得到干燥速率(Y1)、總色差(Y2)、開(kāi)口率(Y3)3指標(biāo)關(guān)于干燥溫度(X1)、真空度(X2)、裝載量(X3)三個(gè)因素的三元二次回歸數(shù)學(xué)模型：

(7)

(8)

(9)

表2 試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果Table 2 Experimental designs and results

2.3 模型顯著性檢驗(yàn)和響應(yīng)面分析

由干燥速率顯著性分析可知，溫度和裝載量因素對(duì)干燥速率的影響極顯著(p<0.000 1**)，溫度越高表面游離水分汽化速率越快，并以氣液兩態(tài)的形式穿過(guò)水分-空氣界面向四周擴(kuò)散[21]；裝載量越多篩網(wǎng)中間部分花椒水分向上下干燥表面遷移的路徑就越長(zhǎng)，干燥越困難。真空度對(duì)干燥速率的影響顯著(0.01

表3 顯著性檢驗(yàn)及方差分析表Table 3 Significance test and variance analysis table

注：*.差異顯著(0.01

圖4 真空度為-0.05 MPa時(shí)溫度和裝載量對(duì)花椒干燥速率的影響Fig.4 Effects of temperature and loading on drying rate with vacuum degree of -0.05 MPa

由總色差指標(biāo)顯著性分析可知，溫度和真空度對(duì)總色差指標(biāo)影響極顯著(p<0.000 1**)，高溫會(huì)破壞葉綠體分解葉綠素，導(dǎo)致色澤品質(zhì)下降；真空度越高含氧量越低，抑制了葉綠素的氧化保護(hù)了花椒色澤品質(zhì)。溫度和真空度的交互作用影響極顯著(p<0.000 1**)，圖5中當(dāng)真空度在高于-0.05 MPa水平，溫度在58.4 ℃～62.1 ℃時(shí)總色差最小。溫度和裝載量的交互作用影響極顯著(p<0.01**)，由圖6可以看出裝載量在42～48 g，溫度在57.5～59.1 ℃時(shí)總色差最小。真空度和裝載量的交互作用影響極顯著(p<0.000 1**)，由圖7可知裝載量在37～43 g，真空度在-0.06～-0.05 MPa時(shí)花椒的總色差最小。

圖5 裝載量為38 g時(shí)溫度和真空度對(duì)花椒干燥總色差的影響Fig.5 Effect of temperature and vacuum degree on total chromatic aberration with loading of 38g

圖6 真空度為-0.05 MPa時(shí)溫度和裝載量對(duì)花椒干燥總色差的影響Fig.6 Effects of temperature and loading on total chromatic aberration with vacuum degree of -0.05 MPa

圖7 溫度為59 ℃時(shí)真空度和裝載量對(duì)花椒干燥總色差的影響Fig.7 Effects of vacuum and loading on the total chromatic aberration with temperature of 59 ℃

由開(kāi)口率指標(biāo)顯著性分析可知，溫度和真空度對(duì)花椒開(kāi)口率的影響極顯著(p<0.000 1**)，較高的溫度在迅速帶走水分的同時(shí)又使花椒殼表面迅速收縮，表面應(yīng)力增大，迫使花椒迅速開(kāi)口；較高真空度形成的花椒殼內(nèi)外壓力差能促使花椒更快開(kāi)口。溫度和真空度的交互作用影響顯(0.01

圖8 裝載量為38 g時(shí)溫度和真空度對(duì)花椒干燥開(kāi)口率的影響Fig.8 Effects of temperature and vacuum degree on the aperture ratio with loading of 38 g

2.4 目標(biāo)模型優(yōu)化與檢驗(yàn)

2.4.1 單目標(biāo)模型優(yōu)化(表4)

表4 單目標(biāo)優(yōu)化結(jié)果Table 4 Result of single objective optimization

2.4.2 模型綜合優(yōu)化及檢驗(yàn)

為獲得干燥速率高、總色差小、開(kāi)口率高的花椒真空干燥工藝參數(shù)組合，需對(duì)3個(gè)指標(biāo)(干燥速率Y1、開(kāi)口率Y2、總色差Y3)賦予一定的權(quán)重系數(shù)，進(jìn)行線性加權(quán)綜合優(yōu)化。參照加權(quán)評(píng)分法[23]，考慮到花椒色澤品質(zhì)為花椒真空干燥主效指標(biāo)，因此賦予各指標(biāo)權(quán)重值為：干燥速率a=0.3；總色差b=0.4；開(kāi)口率c=0.3，且a+b+c=1。由于3個(gè)指標(biāo)的量綱不同，為此采用線性功效系數(shù)法，先將各目標(biāo)函數(shù)轉(zhuǎn)化為無(wú)量綱函數(shù)，把多目標(biāo)非線性優(yōu)化轉(zhuǎn)化為單目標(biāo)非線性優(yōu)化。再對(duì)綜合函數(shù)進(jìn)行優(yōu)化評(píng)價(jià)。令：

Y=aY1+bY2+cY3

(10)

式中:Y為多目標(biāo)綜合優(yōu)化函數(shù)；Y1為干燥速率無(wú)量綱函數(shù)，g/min；Y2為總色差無(wú)量綱函數(shù)；Y3為開(kāi)口率無(wú)量綱函數(shù)，%；綜合優(yōu)化函數(shù)結(jié)果如下所示：

(11)

運(yùn)用SPSS軟件進(jìn)行參數(shù)綜合優(yōu)化，所得干燥工藝參數(shù)最優(yōu)組合為溫度62.18 ℃，真空度-0.054 MPa，裝載量為37.23 g；利用該參數(shù)組合進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，該條件下各指標(biāo)與單目標(biāo)優(yōu)化結(jié)果對(duì)比如下表5所示。

表5 實(shí)驗(yàn)值與預(yù)測(cè)值的對(duì)比Table 5 The comparison of experimental data and predicted value

從表5中可以看出，在綜合優(yōu)化干燥工藝參數(shù)組合條件下所得實(shí)驗(yàn)值與各指標(biāo)的單目標(biāo)優(yōu)化值相差較小，3個(gè)指標(biāo)的相對(duì)誤差(絕對(duì)值)均低于10%，說(shuō)明通過(guò)模型優(yōu)化所得參數(shù)組合可靠度較高。干燥速率Y1與開(kāi)口率Y3的實(shí)驗(yàn)所得值均低于單目標(biāo)優(yōu)化值，色差Y2略高于優(yōu)化值，這是由于影響干燥速率變化的主效因素為溫度，干燥溫度越高，干燥速率越大，開(kāi)口率越高。但溫度的升高會(huì)破壞花椒表皮葉綠素，使色差變大，所得花椒干燥制品品質(zhì)降低，因此適當(dāng)?shù)慕档透稍餃囟龋梢栽诒ＷC較高干燥速率的同時(shí)又能得到品質(zhì)較高的花椒干燥制品。

3 結(jié)論

由單因素干燥特性試驗(yàn)可知，花椒真空干燥主要分升速和降速兩個(gè)階段，沒(méi)有恒速干燥階段。溫度和裝載量對(duì)干燥速率影響很大，溫度越高、裝載量越少干燥速率越大；真空度對(duì)干燥速率的影響較小。

通過(guò)三元二次回歸試驗(yàn)結(jié)果分析可知，溫度越低，真空度越高，花椒干燥后總色差越小，花椒色澤品質(zhì)越好。溫度和真空度越大花椒干燥開(kāi)口率越高，花椒外觀品質(zhì)越好。對(duì)綜合指標(biāo)進(jìn)行優(yōu)化，得到最佳工藝參數(shù)組合為：干燥溫度62.18 ℃；真空度-0.054 MPa；裝載量37.23 g。再此條件下，干燥速率(Y1)最大值為0.056 2 g/min，干燥后花椒總色差值(Y2)為1.315 2，花椒的開(kāi)口率(Y3)為98%，與單目標(biāo)優(yōu)化值的相對(duì)誤差(絕對(duì)值)都不超過(guò)10%，模型可信度高，優(yōu)化結(jié)果可靠。

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OptimizationofvacuumdryingparametersofZanthoxylumbungeanumbasedontheresponsesurfacemethodology

MENG Guo-dong, PENG Gui-lan*, LUO Chuan-wei,LI Bin, YANG Ling, QIU Guang-ying

(College of Engineering and Technology，Southwest University，Chongqing 400715，China)

In order to improve the drying rate and drying quality ofZanthoxylumbungeanumand optimal vacuum drying parameters, single factor experiment was used at temperatureX1(50, 60, 70℃), vacuumX2(-0.06, -0.04, -0.02MPa), loadingX3(30, 40, 50g) on the drying characteristics and their reasonable ranges. Based on the single factor experiment, three factors quadratic design of rotary combination was established by drying rate (Y1), total chromatic aberration (Y2), and aperture ratio (Y3) as indicators. Response surface analysis was carried out by Design-Expert software, the regression models were built by three indexes and optimized single target. Finally, using the weighted scoring method combined three models into a comprehensive model. After optimization of the model, the optimal process parameters are:X1=62.18℃,X2=-0.054 MPa,X3=37.23 g. Under the above conditions, the drying rate (Y1)was 0.058 9 g/min, the total chromatic aberration (Y2)was 1.3152, the opening rate (Y3)was 98%. The results were similar with the single target optimization which indicated that the model is reliable.

Zanthoxylumbungeanum; vacuum drying; drying rate; total chromatic aberration; aperture ratio; response surface analysis

10.13995/j.cnki.11-1802/ts.014315

碩士研究生(彭桂蘭教授為通訊作者,E-mail:pgl602@163.com)。

國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(31301575)

2017-03-15，改回日期：2017-04-22