萬隆,劉瑩瑩,王俊沙,李建偉,徐俊杰,李穎穎

(湖南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖南 長沙 410082)

分散劑和消泡劑對溶膠原位成型所制砂輪性能的影響*

萬隆?,劉瑩瑩,王俊沙,李建偉,徐俊杰,李穎穎

(湖南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖南 長沙 410082)

以金剛石微粉和硅溶膠等為原料，采用溶膠-凝膠原位成型法來制備金剛石/陶瓷結(jié)合劑砂輪.研究了4種分散劑及3種消泡劑對金剛石/陶瓷結(jié)合劑混合漿料和砂輪性能的影響.結(jié)果表明：當(dāng)萘系減水劑添加量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為0.4%時，混合漿料粘度達(dá)最小值，分散性和流動性最佳；當(dāng)有機(jī)硅DD消泡劑添加量為0.2%時，復(fù)合燒結(jié)體顯微結(jié)構(gòu)變均勻，氣孔率最小，抗折強(qiáng)度最大；與無添加劑砂輪相比，添加分散劑和消泡劑的砂輪結(jié)構(gòu)均勻致密，磨削后的硬質(zhì)合金工件表面質(zhì)量較好，無較深劃痕，表面粗糙度為0.04 μm.

溶膠-凝膠；金剛石；分散劑；消泡劑

隨著精密機(jī)械裝備、電子、半導(dǎo)體、通訊等高科技產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展，對零部件的加工效率和加工精度提出了越來越高的要求.陶瓷結(jié)合劑金剛石砂輪因磨削精度高、磨削溫度低等優(yōu)點(diǎn)備受矚目[1-3].精密磨削用金剛石微粉粒度一般為幾個微米，對于這樣細(xì)粒度的磨料，在制備高濃度低粘度漿料過程中容易發(fā)生團(tuán)聚.因此，減少磨料團(tuán)聚，降低砂輪磨削過程中對工件表面產(chǎn)生的劃痕，提高工件表面精度，是目前需要解決的問題.Tanaka等[4-5]將溶膠凝膠法應(yīng)用于砂輪制備中，其所制砂輪加工精度可達(dá)納米級，但受專利保護(hù)，相關(guān)產(chǎn)品并未推向市場.國內(nèi)，趙玉成等[6]采用高分子網(wǎng)絡(luò)凝膠法制備納米金剛石/陶瓷復(fù)合燒結(jié)塊，但該方法主要用來制備納米氧化物粉體，用該方法制備陶瓷結(jié)合劑砂輪仍在探索階段.綜上所述，溶膠凝膠法制備陶瓷結(jié)合劑砂輪仍需進(jìn)一步開展研究.本文以金剛石微粉(3.5 μm)和Si系混合溶膠為原料，采用溶膠-凝膠原位成型法制備金剛石/陶瓷結(jié)合劑復(fù)合體.研究了不同分散劑和消泡劑及其用量對金剛石/陶瓷混合漿料的分散性、流動性和粘度及對燒結(jié)體氣孔率、強(qiáng)度和顯微結(jié)構(gòu)的影響，探索細(xì)化陶瓷結(jié)合劑結(jié)構(gòu)，改善砂輪組織結(jié)構(gòu)均勻性的新工藝.

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)原料

實(shí)驗(yàn)所使用的金剛石粒度為3.5 μm；Al(NO3)3·9H2O,NaNO3,ZnNO3·6H2O和LiNO3為化學(xué)純；分散劑分別采用十二烷基硫酸鈉 [CH3(CH2)11OSO3Na]、磷酸三鈉(Na3PO4·12H2O)、六偏磷酸鈉(NaPO3)6以及萘系減水劑(FDN)；消泡劑分別采用型號為DD，DP-304和DP-307的有機(jī)硅消泡劑.

1.2 金剛石/陶瓷結(jié)合劑復(fù)合體的制備

混合溶膠制備.按表1配方，將化學(xué)純Al(NO3)3·9H2O,NaNO3,ZnNO3·6H2O和LiNO3配制成混合溶液，在溫度為50 ℃條件下攪拌，并緩慢加入SiO2溶膠，得到固相組成與陶瓷結(jié)合劑相同的混合溶膠.

表1 陶瓷結(jié)合劑配方Tab.1 Formula of the vitrified bond

金剛石/陶瓷結(jié)合劑復(fù)合體制備.將金剛石微粉緩慢加入上面所制得的混合溶膠中，然后加入分散劑及消泡劑，制得固含量(體積分?jǐn)?shù))為60%的混合漿料，真空排泡后，將混合漿料倒入模具內(nèi)，使其在80 ℃溫度下進(jìn)行膠凝，之后自然干燥24 h，再經(jīng)40 ℃/3 h，50 ℃/3 h，60 ℃/2 h，80 ℃/1 h，100 ℃/1 h，120 ℃/1 h加熱干燥.最后在850 ℃/1.5 h的升溫曲線條件下在馬弗爐中燒成得到金剛石/陶瓷結(jié)合劑復(fù)合燒結(jié)體[7].

1.3 性能表征

采用QUANTA-200環(huán)境掃描電鏡觀察試樣顯微形貌；利用DKZ-5000型電動抗折試驗(yàn)機(jī)測試燒結(jié)試樣的抗彎強(qiáng)度，跨距為28 mm，長條狀試樣尺寸為45 mm×5 mm×5 mm；采用HR-150DT型洛氏硬度儀測量試樣條的洛氏硬度；采用阿基米德原理測試燒結(jié)試樣的氣孔率；采用涂4杯測試料漿粘度；采用HZ-Y150型磨床進(jìn)行磨削實(shí)驗(yàn)，砂輪規(guī)格： 62 mm×32 mm×10 mm，砂輪轉(zhuǎn)速為30 m/s，磨削工件為YG8硬質(zhì)合金，利用日本CCI1000型白光干涉儀對工件表面形貌和表面粗糙度進(jìn)行表征.

2 結(jié)果與討論

2.1 分散劑對金剛石/陶瓷混合漿料穩(wěn)定性的影響

圖1 分散劑種類及用量對料漿沉降高度的影響Fig.1 Effects of the type and content of dispersants on the setting height

圖1為分散劑種類和加入量不同時，混合漿料攪拌均勻后靜置24 h上層清液的高度數(shù)據(jù)圖.以清液高度占總高度的百分?jǐn)?shù)來表征料漿的懸浮穩(wěn)定性[8]，從圖中可以看出，當(dāng)萘系減水劑的加入量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))≥0.4%時，上層清液沉降高度略有些上升但變化不大；隨著十二烷基硫酸鈉含量的升高，上層清液的高度逐漸降低；而上清液高度隨磷酸三鈉和六偏磷酸鈉含量的升高先降低后升高.從分散劑的分散機(jī)理來解釋，萘系減水劑是陰離子型的線型聚合物，一方面通過空間位阻機(jī)制起作用，即憎水主鏈吸附在顆粒表面，阻止水和顆粒接觸，另外一方面磺酸基提供靜電斥力，阻止顆粒碰撞聚集和重力沉降[9].加入量較少時，顆粒表面吸附量少，位阻穩(wěn)定作用較?。欢尤肓窟^多時，顆粒表面達(dá)到了過飽和吸附，未被吸附和已被吸附的有機(jī)物長鏈由于相互纏繞，會使顆粒聚集和絮凝，從而使混合料漿不穩(wěn)定，分散效果變差.十二烷基硫酸鈉屬于陰離子表面活性劑，也是發(fā)泡劑，加入后在混合漿料中產(chǎn)生大量微小氣泡，對漿料起到一定懸浮作用，因此上層清液的高度降低.而磷酸三鈉和六偏磷酸鈉均屬于無機(jī)電解質(zhì)類分散劑，通過靜電穩(wěn)定機(jī)制起作用.加入后，漿料呈堿性，顆粒表面電位變得更負(fù)[10-12]，雙電層排斥力增大，當(dāng)加入量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為0.6%時，料漿分散性最好.繼續(xù)增加分散劑用量，過多的磷酸三鈉和六偏磷酸鈉有絮凝作用，使混合漿料趨于不穩(wěn)定，上清液高度增加.

2.2 分散劑對金剛石/陶瓷混合漿料粘度的影響

圖2為分散劑種類和加入量對混合漿料粘度的影響.由圖2可知：隨著4種分散劑加入量的增加，漿料的粘度均先降低后升高.萘系減水劑分散機(jī)制主要靠空間位阻起作用，當(dāng)加入量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為0.4%時，漿料粘度最低.此時，減水劑正好被顆粒表面飽和吸附，離子間斥力大，分散效果最佳，混合漿料粘度最小；當(dāng)含量過高時，顆粒表面都吸滿了高分子，達(dá)到了過飽和吸附，從而使顆粒聚集和絮凝，導(dǎo)致料漿粘度有所增加[13].磷酸三鈉和六偏磷酸鈉均通過靜電穩(wěn)定機(jī)制起作用，當(dāng)加入量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))≤0.6%時，顆粒間的靜電排斥力可以有效地阻礙料漿的絮凝，料漿粘度降低[13-15]；分散劑的含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))大于0.6%時，分散劑解離出的陽離子壓迫雙電層，使雙電層的厚度減小，降低了顆粒之間的靜電排斥力[8]，因而漿料粘度增加.

圖2 分散劑種類及用量對流出時間的影響Fig.2 Effects of the type and content of dispersants on the flowing time

綜上分析，以萘系減水劑為分散劑且添加量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為0.4%時，混合漿料的流動性和分散性更好.

2.3 分散劑對金剛石/陶瓷復(fù)合燒結(jié)體顯微結(jié)構(gòu)的影響

圖3為添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.4%FDN前后金剛石/陶瓷結(jié)合劑燒結(jié)體的斷面形貌圖.從圖3(a)可以看出，未添加分散劑時，燒結(jié)體內(nèi)部團(tuán)聚現(xiàn)象明顯.這是因?yàn)榧?xì)粒度磨料的比表面積和表面能較大，具有相互團(tuán)聚以降低其表面能的趨勢，因而漿料分散性不好，制得的燒結(jié)體結(jié)構(gòu)不均勻.圖3(b)為加入分散劑后的燒結(jié)體斷面形貌圖.0.4%FDN可通過空間位阻分散機(jī)理起到分散作用，結(jié)合劑和金剛石分布均勻，無明顯團(tuán)聚現(xiàn)象.

圖3 金剛石/陶瓷結(jié)合劑復(fù)合燒結(jié)體的斷面圖Fig.3 Fracture images of diamond/vitrified bond composite sintered bodies

2.4 消泡劑對金剛石/陶瓷復(fù)合燒結(jié)體氣孔率的影響

圖4 消泡劑種類及含量對氣孔率的影響Fig.4 Effects of the type and content of defoamer on the porosity

圖4為消泡劑種類及用量對金剛石/陶瓷結(jié)合劑復(fù)合燒結(jié)體氣孔率的影響.隨3種消泡劑用量的增加，坯體的氣孔率先降低后升高，當(dāng)消泡劑含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù),相對于磨料的質(zhì)量)為0.2%時，坯體的氣孔率最小，坯體密度此時達(dá)到最高.當(dāng)消泡劑用量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))小于0.2%時，燒結(jié)體氣孔率隨消泡劑用量的增加而降低；當(dāng)加入量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))大于0.2%時，氣孔率則隨消泡劑用量的增加而增加.加入適量的消泡劑后，一方面其分子雜亂無章地分布于液體表面，抑制了彈性膜的形成，從而抑制泡沫的產(chǎn)生；另一方面消泡劑分子散布于泡沫表面，形成很薄的雙膜層，通過擴(kuò)散、滲透、層狀入侵取代原泡膜薄壁，使膜壁迅速變薄，泡沫同時又受到周圍表面張力大的膜層強(qiáng)力牽引，致使泡沫周圍應(yīng)力失衡，從而導(dǎo)致其“破泡”[16-20].由上述分析可知，消泡劑用量要在一定范圍內(nèi)效果才能達(dá)到最佳.超過此范圍，燒結(jié)體氣孔率反而增大.

2.5 消泡劑對金剛石/陶瓷復(fù)合燒結(jié)體機(jī)械性能的影響

表2為添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%的不同消泡劑時金剛石/陶瓷復(fù)合燒結(jié)體的抗彎強(qiáng)度和硬度.與未加消泡劑的燒結(jié)體相比，加入消泡劑后，抗彎強(qiáng)度升高.以DD為消泡劑型號時，金剛石/陶瓷復(fù)合燒結(jié)體的抗彎強(qiáng)度最大為59.1 MPa，燒結(jié)體的抗彎強(qiáng)度與相對密度有關(guān)，相對密度越大，組織越緊密，結(jié)合劑之間的鍵橋越短，抵抗外應(yīng)力的能力越強(qiáng).陶瓷材料抗彎強(qiáng)度與孔隙度的關(guān)系可用Griffith公式[21]來解釋：

(1)

式中：δf為裂紋擴(kuò)展需要的應(yīng)力;E為材料的彈性模量;a為材料孔隙的半徑;γs為裂紋的比表面能.從式(1)可看出，材料的孔隙增多或尺寸變大，裂紋擴(kuò)展需要的應(yīng)力δf減小，材料越易斷裂.由圖4可知，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%的消泡劑DD時，金剛石/陶瓷燒結(jié)體的氣孔率明顯降低，結(jié)構(gòu)較致密，裂紋由氣孔進(jìn)行擴(kuò)展需要的應(yīng)力增大，因此，燒結(jié)體的抗彎強(qiáng)度隨之升高.燒結(jié)體的硬度變化不是很明顯，主要是因?yàn)樯拜喌挠捕扰c結(jié)合劑含量有關(guān).

表2 含不同消泡劑的金剛石/陶瓷復(fù)合燒結(jié)體的機(jī)械性能Tab.2 Mechanical properties of diamond/vitrified bondcomposite sintered bodies containning different defoamers

2.6 消泡劑對金剛石/陶瓷復(fù)合燒結(jié)體顯微結(jié)構(gòu)的影響

圖5為不加或加入不同種消泡劑時金剛石/陶瓷結(jié)合劑復(fù)合燒結(jié)體的斷面形貌圖.當(dāng)漿料的固含量為60%時，添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%有機(jī)硅型消泡劑的燒結(jié)體密度明顯高于不加消泡劑.其中，圖5(a)為不加消泡劑，燒結(jié)體中孔徑較大，氣孔率較高，燒結(jié)體密度為1.80 g/cm3.圖5(b)為加入DP-307消泡劑，可以看出燒結(jié)體結(jié)構(gòu)很均勻，氣孔較小，但較多，燒結(jié)體不夠致密，密度為2.0 g/cm3.圖5(c)為加入DP-304消泡劑，燒結(jié)體中有很多尺寸在10到15 μm的大氣孔，顯微結(jié)構(gòu)不均勻，密度為1.967 g/cm3.圖5(d)為加入DD消泡劑，燒結(jié)體中結(jié)合劑之間的燒結(jié)頸形成結(jié)合劑橋，氣孔小且分布均勻，結(jié)構(gòu)致密，密度最高為2.12 g/cm3.由此可以判斷，加入消泡劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%的DD可以得到氣孔尺寸較小、顯微結(jié)構(gòu)均勻和密度較高金剛石/陶瓷復(fù)合燒結(jié)體.

圖5 金剛石/陶瓷結(jié)合劑復(fù)合燒結(jié)體的斷面圖Fig.5 Fracture images of diamond/vitrified bond composite sintered bodies

2.7 金剛石/陶瓷砂輪的顯微結(jié)構(gòu)及磨削性能

圖6為使用添加劑前后金剛石/陶瓷結(jié)合劑燒結(jié)體的斷面形貌圖.圖6(a)為添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.4%的萘系減水劑FDN和0.2%消泡劑DD，采用溶膠-凝膠原位成型法制備的復(fù)合燒結(jié)體.從圖中可以看出，燒結(jié)體內(nèi)部形成相互連通的不規(guī)則孔隙結(jié)構(gòu)，且孔隙細(xì)小、分布均勻，金剛石與結(jié)合劑分布均勻，無明顯團(tuán)聚現(xiàn)象.圖6(b)所示為無添加劑的復(fù)合燒結(jié)體，圖中可見局部有明顯的團(tuán)聚現(xiàn)象，均勻性較差，且氣孔較大，結(jié)合劑無法對金剛石表面形成較完整的包裹.

圖7為有無添加劑陶瓷結(jié)合劑金剛石砂輪，對硬質(zhì)合金進(jìn)行磨削后工件的表面形貌和粗糙度圖.從圖7(a)可以看出，使用添加劑的砂輪磨削后的工件表面較均勻，表面粗糙度為0.04 μm；主要是由于加入分散劑和消泡劑所制金剛石砂輪中，磨料分散性較好，氣孔較均勻.金剛石磨料被一層結(jié)合劑膜較完整地包裹，因此結(jié)合劑對金剛石顆粒的把持力增加，并且砂輪結(jié)構(gòu)均勻性較好，溶膠形成的結(jié)合劑粒徑較細(xì)，這樣既能保證砂輪磨削過程中的穩(wěn)定性，又能降低被磨工件的表面粗糙度.從圖7(b)中可以看出，無添加劑的砂輪磨削后工件表面的均勻性較差，存在較多的劃痕，工件的表面粗糙度為0.09 μm；這是由于砂輪微觀組織均勻性較差，結(jié)合劑對磨料的包裹不完整，把持力較弱，磨削過程中磨料脫落劃傷工件表面，因而產(chǎn)生較多的劃痕[22-23].

圖6 金剛石/陶瓷結(jié)合劑復(fù)合燒結(jié)體的斷面圖Fig.6 Fracture images of diamond/vitrified and composite sintered bodies

圖7 陶瓷結(jié)合劑金剛石砂輪磨削硬質(zhì)合金工件的表面形貌與粗糙度Fig.7 Surface topography and roughness of hard alloy grinded by vitrified bond diamond grinding wheel

3 結(jié) 論

1)不同分散劑對懸浮液分散作用和機(jī)理不同，分散效果順序?yàn)椋狠料?六偏磷酸鈉>磷酸三鈉>十二烷基磷酸鈉，當(dāng)萘系減水劑的加入量為0.4%時，懸浮液體系分散性和流動性最佳.

2)不同消泡劑對燒結(jié)體氣孔率有顯著影響，消泡劑效果順序?yàn)椋篋D>DP-304>DP-307；當(dāng)DD消泡劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%時，陶瓷結(jié)合劑/金剛石燒結(jié)體結(jié)構(gòu)較均勻，密度和抗折強(qiáng)度達(dá)到最大值，分別為2.12 g/cm3和59.1 MPa.

3)與無添加劑砂輪相比，添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.4%萘系減水劑和0.2%消泡劑DD的陶瓷結(jié)合劑金剛石砂輪結(jié)構(gòu)致密、均勻，被磨工件表面一致性較好，未見有較深的劃痕，表面粗糙度Ra為0.04 μm.

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Effect of Dispersant and Defoamer on the Properties of Grinding Wheel Produced by Sol-in-Situ

WAN Long?，LIU Yingying，WANG Junsha，LI Jianwei，XU Junjie，LI Yingying

(College of Materials Science and Engineering，Hunan University，Changsha 410082，China)

With micro diamond powder and silica sol as raw materials，the diamond and vitrified grinding wheel were prepared by sol-gel in-situ method.The effect of dispersant and defoamer on the properties of mixed slurry and abrasives was studied.The results show that with 0.4% naphthalene based super plasticizer added，the dispersity and the fluidity of mixed slurry are good，and the viscosity reaches the minimum value.When the addition of silicone defoamer DD is 0.2%，the microstructure of the composite sintered body is uniform with the minimum porosity and the maximum bend strength.Compared with the grinding wheel without additives，the microstructure of grinding wheel with dispersant and defoamer is dense and uniform.The surface quality of cemented carbide grinded by the new designed wheel is better.No deep scratches were observed，and the surface roughness was 0.04 μm.

sol-gel；diamond；dispersant；defoamer

1674-2974(2017)12-0008-06

10.16339/j.cnki.hdxbzkb.2017.12.002

2017-01-13

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51375157),National Natural Science Foundation of China(51375157)

萬隆(1956—)，男，湖南瀏陽人，湖南大學(xué)教授?通訊聯(lián)系人，E-mail：wanlong1799@163.com

TG74；TB332

A