張丹丹 宋 喆 蘇 超 孫文濤
(朝陽光達化工有限公司,遼寧 朝陽 122000)
離子色譜(IC)是高效液相色譜的一種,是利用被測物質(zhì)的離子性進行分離和檢測的一種新的液相色譜技術(shù)[1]。IC是基于離子性化合物與固定相表面離子性功能基團之間的電荷相互作用來實現(xiàn)離子性物質(zhì)分離和分析的色譜方法。離子色譜分析具有快速簡便、高靈敏度、選擇性好的特點,自1975年問世以來發(fā)展迅速,已經(jīng)廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測、農(nóng)業(yè)、生物醫(yī)藥、工業(yè)、食品等領(lǐng)域。目前已成為分析化學(xué)領(lǐng)域中發(fā)展最快的分析方法之一[2]。離子色譜法以多組分同時測定的突出優(yōu)點成為食品中陰離子、離子型化合物分析的理想方法,對具有營養(yǎng)學(xué)、衛(wèi)生學(xué)意義的食品成分及食品添加劑安全的研究有不可估量的作用[3]。
分離的原理是基于離子交換樹脂上可離解的離子與流動相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對交換劑親和力的差別而被分離[4]。
IC-1010離子色譜儀,配以美國Rheodyne公司的9725i非金屬平面六通旋轉(zhuǎn)進樣閥、連續(xù)自動再生抑制器、檢測器。
淋洗液(流動相)為無水碳酸鈉水溶液,濃度:0.381 mg/L,淋洗液流速:1.0 mL/mim;進樣量:50 μL;柱溫:45 ℃。
淋洗液:無水碳酸鈉水溶液0.381 mg/L(稱取0.381 g無水碳酸鈉固體,用超純水稀釋至1 L,經(jīng)0.45 μm水膜過濾、超聲波脫氣);
氯離子標準液:分別配置氯離子濃度為0.5、1.0、2、5和10 mg/L的標準液備用;
深井水:與朝陽郊區(qū)某未被污染的深井水中取水100 mL,經(jīng)過0.45 μm水膜過濾、超聲波脫氣處理后待測;
自來水:與上同一郊區(qū)處接自來水100 mL,經(jīng)過0.45 μm水膜過濾、超聲波脫氣處理后待測。
開機,根據(jù)色譜條件調(diào)節(jié)各項參數(shù),淋洗液電導(dǎo)值達到穩(wěn)定值后,儀器準備就緒,對氯離子標準液及自來水、深井水樣品進行檢測。
以氯離子標準液濃度為橫坐標,峰面積作為縱坐標,繪制曲線見圖1。
圖1 氯離子含量標準曲線Fig 1 The standard curve lineof chloride ion content
氯離子含量與峰面積呈線性關(guān)系,標準曲線方程為y=33270x+4315.4 。
深井水及自來水峰面積檢測結(jié)果見表1。
表1 深井水及自來水峰面積檢測結(jié)果Table 1 The peak area test results ofdeep well water and tap water
根據(jù)標準曲線方程:y=33 270x+4315.4 得出深井水氯離子濃度為 28.84 mg/L;自來水氯離子濃度為 53.64 mg/L。
通過對同一地區(qū)深井水及自來水的檢測,氯離子含量差別較大,自來水中氯離子含量相對深井水較高,高出近兩倍。該地區(qū)自來水采用漂白粉進行消毒,漂白粉主要成分是次氯酸鈣,在水中可生成CaCl2,而CaCl2溶于水后以Cl-的形式存在,因此可導(dǎo)致自來水中Cl-含量升高。
[1] 劉婷.多糖類物質(zhì)的離子色譜檢測技術(shù)研究[D].西南大學(xué),2009.
[2] 張維.離子色譜法在公共衛(wèi)生檢查中的新進展[J].中國衛(wèi)生監(jiān)督雜志,2012-02-20:02.
[3] 屈晶.離子色譜法在食品分析中的應(yīng)用研究[D].西南大學(xué),2010.
[4] 王莉.離子色譜的原理及應(yīng)用[J].天津科技,2006-06-25: 01.