雷海峰

摘 要： 本文利用原子熒光法檢測(cè)食用酵素中砷的含量。對(duì)原子熒光法檢測(cè)食用酵素中的方法，進(jìn)行了消化前處理、標(biāo)準(zhǔn)曲線、加標(biāo)回收率等方面實(shí)驗(yàn)。取得標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)為r=0.9999，加標(biāo)回收率在95%～102%之間?？偨Y(jié)出利用本方法消化溶解食用酵素產(chǎn)品后，其消化溶解過(guò)程簡(jiǎn)單、安全、經(jīng)濟(jì)實(shí)用?？捎糜诟鞣N食用酵素中砷含量的檢測(cè)。

關(guān)鍵詞： 原子熒光法；食用酵素；砷

過(guò)量的砷對(duì)于人體是有害的。2017年10月27日，世界衛(wèi)生組織國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)公布的致癌物清單初步整理參考，砷和無(wú)機(jī)砷化合物在一類致癌物清單中。所以檢測(cè)保健品食用酵素中的砷的含量意義重大。由于食用酵素中砷的檢測(cè)方法沒(méi)有出臺(tái)相關(guān)的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。所以本文試應(yīng)用原子熒光法檢測(cè)食用酵素中的砷，消化溶解過(guò)程相對(duì)簡(jiǎn)單、安全、經(jīng)濟(jì)實(shí)用，經(jīng)過(guò)多次試驗(yàn)，取到了較好的試驗(yàn)效果。

1、試驗(yàn)方面

1.1試驗(yàn)原理

食用酵素經(jīng)濕法消解或干灰化法處理后，加入硫脲使五價(jià)砷預(yù)還原為三價(jià)砷，再加入硼氰化鉀或硼氰化鈉作為還原劑，使三價(jià)砷還原成砷化氫，由載氣（氮?dú)饣驓鍤猓胧⒃踊髦蟹纸鉃樵討B(tài)砷。在高強(qiáng)度砷空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光，其熒光強(qiáng)度在固定條件下與被測(cè)液中的砷濃度成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

1.2使用試劑

氫氧化鈉（優(yōu)級(jí)純）、氫氧化鉀（優(yōu)級(jí)純）、硼氰化鉀（分析純）、硫脲（分析純）、鹽酸（優(yōu)級(jí)純）、硝酸（優(yōu)級(jí)純）、硫酸（優(yōu)級(jí)純）、高氯酸（優(yōu)級(jí)純）、硝酸鎂（分析純）、氧化鎂（分析純）、抗壞血酸（優(yōu)級(jí)純）。

1.3試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

氫氧化鉀溶液（5g/L）：稱取5.0g氫氧化鉀，溶于水中并稀釋至1000mL。

硼氰化鉀溶液（20g/L）：稱取20.0g硼氰化鉀，溶于1000mL5g/L氫氧化鉀溶液中，混勻。

氫氧化鈉溶液（100g/L）：稱取10.0g氫氧化鈉，溶于水中并稀釋至100mL。

硝酸鎂溶液（150g/L）：稱取15.0g硝酸鎂，溶于水中并稀釋至100mL。

鹽酸溶液（1+1）：量取100mL鹽酸，緩慢倒入100mL水中，混勻。

硫酸溶液（1+9）：量取100mL硫酸，緩慢倒入900mL水中，混勻。

硝酸溶液（2+98）：量取20mL硝酸，緩慢倒入980mL水中，混勻。

砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（100mg /L）：精確稱取0.0132g三氧化二砷標(biāo)準(zhǔn)品，加入100g/L氫氧化鈉溶液1mL和少量水溶解，加入適量鹽酸調(diào)整其酸度近中性加水稀釋至刻度。

硒標(biāo)準(zhǔn)使用液（1.00mg /L）：吸取砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1.00 mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液定溶。此1.00 mL溶液含1.00μg砷。

1.4使用儀器

AFS920型雙道原子熒光分光光度計(jì)（附帶硒空心陰極燈）。

恒溫電熱板。

電子天平（感量為0.1㎎）。

粉碎機(jī)。

1.5所用儀器設(shè)置的基本條件

負(fù)高壓：260V ；砷空心陰極燈電流：70mA；載氣：氬氣；載氣流速：500mL/min；屏蔽氣流速：800mL/min；測(cè)量方式：熒光強(qiáng)度；讀數(shù)方式：峰面積。

1.5試樣的消化

取5.0g食用酵素樣品，置于50mL～100mL錐形瓶中，同時(shí)做兩份試劑空白。加硝酸20mL，高氯酸4mL，硫酸1.25mL，放置過(guò)夜。次日置于電熱板上加熱消解。若消解液處理至1mL左右時(shí)仍未有分解物質(zhì)或色澤變淺，取下放冷，補(bǔ)加硝酸5mL～10mL，再消解至2mL左右，如此反復(fù)兩三次，注意避免炭化。繼續(xù)加熱至消解完全后，再持續(xù)蒸發(fā)至高氯酸的白煙散盡，硫酸的白煙開始冒出。冷卻，加入水25mL，在蒸發(fā)至冒硫酸白煙。冷卻，用水將內(nèi)溶物轉(zhuǎn)入25mL容量瓶或比色管中，加入硫脲+抗壞血酸溶液2mL，補(bǔ)加水至刻度，混勻，放置30min，待測(cè)。按同一操作方法做空白試驗(yàn)。

1.6標(biāo)準(zhǔn)曲線制作

取25mL容量瓶或比色管6支，依次加入砷標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液0.00、0.10、0.25、0.50、1.5、3.0mL（分別相當(dāng)于砷濃度0.0ng/mL、4.0ng/mL、10 ng/mL、20ng/mL、 60 ng/mL、120ng/mL），各加硫酸溶液（1+9）12.5mL。硫脲+抗壞血酸溶液2mL，補(bǔ)加水至刻度，混勻后放置30min后測(cè)定。制成標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。用測(cè)定的熒光強(qiáng)度作縱坐標(biāo)，用濃度作恒坐標(biāo)繪制成標(biāo)準(zhǔn)曲線，其標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)為r=0.9999，直線回歸方程為Y=68569.63X-9.01

1.7樣品的測(cè)定

相同條件下，將樣品溶液分別引入儀器進(jìn)行測(cè)定熒光值，根據(jù)回歸方程計(jì)算樣品砷元素的濃度含量。

2、結(jié)果和討論

準(zhǔn)確度試驗(yàn)

取食用酵素樣品加入定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照以上所述實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定，其結(jié)果如表1。

3、總結(jié)

利用原子熒光法測(cè)定食用酵素中的砷含量，其消化過(guò)程簡(jiǎn)單、安全、經(jīng)濟(jì)實(shí)用。其檢測(cè)結(jié)果令人滿意。

參考文獻(xiàn)

[1]劉明鐘 閆軍 王安邦等.原子熒光應(yīng)用手冊(cè)[M].北京：北京吉天儀器有限公司，2005.