□ 時(shí)逸吟 樊彥莉 黃新新 上海海關(guān)

1 中國茶葉出口的背景

隨著全球化的發(fā)展，我們都加入到了地球村當(dāng)中，與國外的距離變得越來越近，同時(shí)隨著“一帶一路”政策的實(shí)施，我國再次踏上絲綢之路，茶葉也成為對外出口必不可少的物資，并且保持著極高的銷量。

2 茶葉中高氯酸鹽現(xiàn)狀

高氯酸鹽是一種比較持久的化學(xué)物質(zhì)，在一般的環(huán)境中可以保存幾十年，它對于人體有著比較嚴(yán)重的危害。

同時(shí)，我國由于對于高氯酸鹽的檢測處于研究階段，還無法提供比較完整的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)作為參考[1]。

3 檢測高氯酸鹽的方法

在此，筆者介紹兩種檢測高氯酸鹽比較常用的方法液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法、液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法來幫助提供有效的數(shù)據(jù)參考，讓人們不要再對于茶葉中的高氯酸鹽持一種擔(dān)憂的心態(tài)[2]。

3.1 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

在實(shí)驗(yàn)器材上我們選用的主要有超高效液相色譜儀、電子天平、離心機(jī)和清洗器等，選取紅茶、綠茶、白茶等幾種茶葉來檢測，用標(biāo)準(zhǔn)的高氯酸鹽樣本來作為參照，并且檢測出高氯酸鹽主要的物質(zhì)組成。再者，需要50mm×2.1mm，3μm 的色譜柱來觀察色譜，設(shè)置色譜流動(dòng)相是乙腈和甲酸銨溶液，控制色譜柱的溫度為25℃，樣品取樣為2μL。將需要檢測的茶葉進(jìn)行粉碎處理，然后用電子天平稱取1g的茶葉進(jìn)行提取，并且用離心機(jī)將雜質(zhì)和提取液進(jìn)行分離。

準(zhǔn)備好實(shí)驗(yàn)的條件后，開始配制用于實(shí)驗(yàn)當(dāng)中的高氯酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)溶液。選用10mL的容量瓶，在瓶中滴入1mL的中間液，然后用超純水對其進(jìn)行稀釋到標(biāo)準(zhǔn)的刻度，放入冰箱中待用。在使用時(shí)還需要使用有機(jī)溶劑甲酸銨進(jìn)行再度的稀釋，從而配成一個(gè)濃度大約為0.25～50 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。多操作幾次，配制濃度不同的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

實(shí)驗(yàn)時(shí)就分別在不同的樣品茶葉中加入不同濃度的高氯酸鹽，同時(shí)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。為了使數(shù)據(jù)具有可靠性，本次實(shí)驗(yàn)需要做至少三次來減少偶然誤差[3]。

經(jīng)過檢驗(yàn)，選取的三種茶葉中普洱茶的回收率相對于其他兩種來說比較高，紅茶就顯得比較低；但是隨著加入濃度的不斷提高，紅茶的穩(wěn)定系比較好。

3.2 液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法

實(shí)驗(yàn)需要的器材為串聯(lián)四極桿質(zhì)譜儀、離心機(jī)、固體萃取儀等，同時(shí)選取高氯酸鹽配制不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)液添加到后期的實(shí)驗(yàn)溶液中，選取1g的茶葉進(jìn)行粉碎，利用超純水和甲醇來進(jìn)行震蕩提取當(dāng)中的有效成分，放入離心機(jī)里進(jìn)行分離，選擇上層清液作為實(shí)驗(yàn)樣本。

在實(shí)驗(yàn)的時(shí)候，利用氧的同位素來標(biāo)記樣品中的高氯酸根離子，這樣原本測量高氯酸鹽就變成測量氧的同位素。然后選用電噴霧離子源來測量相對應(yīng)的氧元素就可以檢測出高氯酸鹽的含量，下面就是測量的茶葉中離子流色譜圖和作為參考的高氯酸標(biāo)準(zhǔn)液的對比。根據(jù)測量的結(jié)果來看茶葉中的高氯酸鹽在1.0～20.0 ng/mL保持一個(gè)良好的關(guān)系，經(jīng)過多次的實(shí)驗(yàn)，可以測出本實(shí)驗(yàn)所選取的茶葉中高氯酸鹽的含量為0.006 mg/mL，這個(gè)數(shù)值其實(shí)遠(yuǎn)遠(yuǎn)地比歐洲規(guī)定的0.75 mg/mL要小得多。

4 結(jié)論

兩種方法都可以比較有效地測量出茶葉中的高氯酸鹽的含量，其中串聯(lián)質(zhì)譜法相對來說應(yīng)用比較廣泛，是比較常用的一種檢測高氯酸鹽的方法，可以測出實(shí)際的數(shù)據(jù)來作為參考。而三重四極桿質(zhì)譜法則是利用固相萃取來檢測氧的同位素，從而測量茶葉中高氯酸鹽的含量，通過圖形和數(shù)據(jù)反映所含的物質(zhì)量。

5 結(jié)語

隨著生活水平的不斷提高，人們對于食品安全的問題也更加關(guān)注，這次對于茶葉中高氯酸鹽檢測方法的研究就是讓大家對于我們身邊所接觸的茶葉有一個(gè)全新的認(rèn)識(shí)，幫助大家對食品安全的關(guān)注。