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現(xiàn)代儀器分析技術(shù)在糖品分析中的應(yīng)用

2018-01-20 13:58:33王小明
廣東農(nóng)業(yè)科學(xué) 2018年6期
關(guān)鍵詞:色譜法色譜含量

陳 碧,王小明

(廣西科技師范學(xué)院食品與生化工程學(xué)院,廣西 來(lái)賓 546199)

為提高食糖品質(zhì)和強(qiáng)化質(zhì)量管理,原國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)委托相關(guān)單位對(duì)“食糖衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB13104-2005”進(jìn)行修訂,并于2015年5月24日頒布實(shí)施“食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食糖GB13104-2014”,將原有衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)上升為食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),在原有標(biāo)準(zhǔn)適用范圍基礎(chǔ)上增加了紅糖、方糖和冰糖各類指標(biāo)檢測(cè),增加了污染物限量標(biāo)準(zhǔn)和食品添加劑使用規(guī)定,其中分別執(zhí)行GB2762和GB2760的最大殘留量和最大使用量。食糖GB13104-2014標(biāo)準(zhǔn)的頒布與實(shí)施,為科學(xué)綠色種植、安全高效管理生產(chǎn)工藝、推動(dòng)技術(shù)進(jìn)步及強(qiáng)化質(zhì)量管理提供指導(dǎo)。傳統(tǒng)的分析方法操作繁瑣、分析時(shí)間長(zhǎng)、消耗試劑藥品量多和嚴(yán)重滯后生產(chǎn),同時(shí)分析方法的靈敏度和檢出限都受到限制,而現(xiàn)代分析儀器分析法具有分析速度快、準(zhǔn)確度高、靈敏度高、多組分同時(shí)分析等特點(diǎn)[1],成為糖品分析的主要發(fā)展方向和檢測(cè)手段。本文綜述了紫外-可見(jiàn)分光光譜法、近紅外光譜法、原子光譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法、色譜質(zhì)譜聯(lián)用等現(xiàn)代儀器分析技術(shù)在糖品分析中應(yīng)用的研究進(jìn)展。

1 糖品分析的特點(diǎn)

1.1 分析檢測(cè)貫穿整個(gè)生產(chǎn)加工流程

糖品分析的任務(wù)是對(duì)制糖工業(yè)生產(chǎn)中含蔗糖較多物料的研究分析,一般是指原材料(甘蔗、甜菜等)、半制品、成品和副產(chǎn)品的主要成分及含量分析,在工廠開(kāi)機(jī)前和生產(chǎn)工藝流程中為了及時(shí)掌握與控制生產(chǎn)即時(shí)情況,比如開(kāi)機(jī)前對(duì)甘蔗或甜菜原料進(jìn)行品質(zhì)檢測(cè),通過(guò)檢測(cè)分析甘蔗或甜菜的生物性、金屬含量和農(nóng)藥殘留來(lái)確定其質(zhì)量是否符合生產(chǎn)的要求;生產(chǎn)流程中分析半制品中金屬、磷酸鹽、還原糖、總糖等,以便掌握生產(chǎn)情況為改進(jìn)生產(chǎn)提供依據(jù),比如生產(chǎn)過(guò)程中通過(guò)監(jiān)控半制品中磷酸鹽含量,掌握蔗汁或甜菜汁澄清工藝,通過(guò)監(jiān)控清凈工藝過(guò)程后糖汁中金屬Ca和Mg含量,降低成品糖灰分及廢蜜的產(chǎn)量來(lái)提高成品糖產(chǎn)率;成品出廠需對(duì)其進(jìn)行相應(yīng)的理化成份分析,以控制產(chǎn)品質(zhì)量和掌握糖分損失情況,比如白砂糖中還原糖含量較高時(shí),會(huì)降低其貯存性,成品出廠前需對(duì)其還原糖含量進(jìn)行監(jiān)測(cè)??梢钥闯鎏瞧贩治錾婕暗街铺枪I(yè)中的每一個(gè)流程。

1.2 檢測(cè)種類和項(xiàng)目繁多

在糖品分析中需要檢測(cè)的種類有原材料、半制品、成品、副產(chǎn)品,而每一個(gè)種類下又分為不同的類別。原材料如甘蔗、甜菜,半制品如糖汁、糖漿、糖膏、糖蜜,成品如白砂糖、赤砂糖、紅糖、綿白糖、冰糖等,在不同工藝流程中針對(duì)不同樣品種類有著相應(yīng)的檢測(cè)項(xiàng)目,比如白砂糖檢測(cè)項(xiàng)目包括色值、蔗糖分、還原糖分、重金屬污染物、農(nóng)藥殘留、食品添加劑等分析項(xiàng)目。

2 傳統(tǒng)糖品分析技術(shù)現(xiàn)狀與不足

2.1 傳統(tǒng)糖品分析技術(shù)現(xiàn)狀

隨著社會(huì)發(fā)展和科技更新,食品安全問(wèn)題已經(jīng)成為當(dāng)今世人關(guān)注的熱點(diǎn)和敏感點(diǎn),食品安全的檢測(cè)方法也備受關(guān)注,糖品作為一類重要的食品其質(zhì)量安全也成為關(guān)注熱點(diǎn),而傳統(tǒng)的糖品分析技術(shù)主要有物理學(xué)檢驗(yàn)法和化學(xué)檢驗(yàn)法,其中物理檢驗(yàn)法主要來(lái)檢驗(yàn)糖品中以下物理參數(shù)如錘度、旋光度、視干物(固溶物)等,與糖品的組份及相關(guān)含量存在一定關(guān)系。化學(xué)檢驗(yàn)法主要有滴定分析、比色法和質(zhì)量分析3種方法,比如采用滴定分析測(cè)定還原糖分、蔗糖分、硫酸鹽和金屬元素含量等;采用比色法測(cè)定色值、磷酸值、二氧化硫和總砷含量等;采用質(zhì)量分析測(cè)定鉀、鈉含量。

2.2 傳統(tǒng)糖品分析技術(shù)存在不足

傳統(tǒng)的糖品分析技術(shù)雖能分析檢測(cè)較多項(xiàng)目,但也存在以下定不足:一是傳統(tǒng)的化學(xué)分析法分析時(shí)間長(zhǎng),不便于實(shí)時(shí)指導(dǎo)工藝流程的改進(jìn),如采用質(zhì)量分析測(cè)定糖品中鉀、鈉含量,操作過(guò)程中包含生成物溶解、過(guò)濾、蒸干、冷卻、稱重,單個(gè)樣品分析耗時(shí)長(zhǎng)達(dá)6~8 h,當(dāng)測(cè)定鉀的含量時(shí)用的亞硝酸鈷鈉試劑具有毒性,對(duì)操作人員和環(huán)境造成一定傷害和危害;二是儀器設(shè)備更新緩慢,不便于在線檢測(cè);三是分析項(xiàng)目單一,不能實(shí)現(xiàn)多項(xiàng)目同時(shí)分析,造成藥品、時(shí)間、人力和物力浪費(fèi),如采用滴定分析測(cè)定糖品中總糖,此方法基于費(fèi)林試劑與還原糖發(fā)生氧化還原反應(yīng)測(cè)定還原性單糖和水解蔗糖的總量,由于此法的化學(xué)反應(yīng)及顯色機(jī)理比較復(fù)雜,同時(shí)反應(yīng)終點(diǎn)受空氣中氧氣干擾和水解過(guò)程中酸度、充分程度等因素影響,另外此實(shí)驗(yàn)操作時(shí)間偏長(zhǎng)和需要配制試劑種類多且復(fù)雜,分析人員必須嚴(yán)格控制分析條件才能獲得準(zhǔn)確和可靠的測(cè)定結(jié)果,此法[2-3]對(duì)試劑配置、水解條件、操作人員和分析檢測(cè)環(huán)境要求較嚴(yán)格;四是檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度不夠,如經(jīng)典蘭-艾農(nóng)法[4]測(cè)定還原糖時(shí)終點(diǎn)顏色判定誤差、澄清劑、脫鉛劑、稀釋倍數(shù)、加熱溫度和沸騰時(shí)間等因素都會(huì)影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度;五是分析方法、標(biāo)準(zhǔn)更新緩慢,糖品中各項(xiàng)目的分析檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)主要參考《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)》中的測(cè)定方法,但《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)》具體操作步驟和分析方法并不能完全適用于糖品分析,因此制定適用糖品分析的檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)非常必要的。

3 糖品分析中常用的現(xiàn)代儀器分析技術(shù)

3.1 分子光譜分析技術(shù)

3.1.1 紫外-可見(jiàn)分光光譜法 紫外-可見(jiàn)分光光譜法基于分子(或離子)對(duì)紫外或可見(jiàn)光區(qū)輻射能的選擇性的吸收光譜,在一定波長(zhǎng)處被測(cè)定的物質(zhì)的吸光度與它的濃度呈線性關(guān)系,符合朗伯—比爾定律可進(jìn)行定量分析。

近年來(lái),紫外分光度法用測(cè)定糖品中還原糖、蔗糖[5]、色值[6]、二氧化硫[7]和磷酸鹽[8],分光度法相對(duì)于滴定法和目視比色法,存在操作簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確度高的特點(diǎn),同時(shí)避免了由于受背景顏色及個(gè)人對(duì)顏色的敏感程度不同造成準(zhǔn)確度不高。如采用EDTA(乙二胺四乙酸二鈉鹽)-銅配合物測(cè)定還原糖的分光光度法,此方法相對(duì)于滴定法避免操作過(guò)程中反應(yīng)終點(diǎn)的判定帶來(lái)操作誤差,此外該方法操作簡(jiǎn)便、試劑易得、穩(wěn)定性強(qiáng)和靈敏度高等優(yōu)勢(shì),適合工廠和普通實(shí)驗(yàn)室長(zhǎng)期大批量分析。

3.1.2 近紅外光譜法 近紅外光是介于可見(jiàn)光和中紅外之間的電磁波,其波長(zhǎng)范圍為780~2 526 nm,近紅外光譜與有機(jī)分子中含氫基團(tuán)(O-H、N-H、C-H等)振動(dòng)的合頻和各級(jí)倍頻的吸收區(qū)一致,通過(guò)掃描樣品的近紅外光譜,可以得到樣品中有機(jī)分子含氫基團(tuán)的特征信息,這些含氫基團(tuán)的特征性強(qiáng),受分子內(nèi)外環(huán)境的影響較小,廣泛用于定性和定量分析領(lǐng)域。

Brotherton 等[9]采用近紅外光譜法檢測(cè)分析原料蔗、原糖、甘蔗渣的品質(zhì)成分,由偏最小二乘法建立的數(shù)學(xué)模型對(duì)多個(gè)品質(zhì)成分的分析并取得很好的檢測(cè)效果。Schaffler等[10]利用近紅外光譜方法測(cè)定混合蔗汁和糖蜜的蔗糖分、葡萄糖、果糖、轉(zhuǎn)光度、錘度、灰分等項(xiàng)目,結(jié)果表明蔗糖分、葡萄糖、果糖、轉(zhuǎn)光度、錘度的準(zhǔn)確度較高,但灰分的分析準(zhǔn)確性相對(duì)于其他項(xiàng)目稍差。曹干等[11]以傅立葉變換近紅外光譜技術(shù)為基礎(chǔ),采用偏最小二乘法建立了甘蔗蔗汁糖分、轉(zhuǎn)光度、錘度和還原糖分4個(gè)品質(zhì)指標(biāo)分析數(shù)學(xué)模型,測(cè)定結(jié)果有很高的準(zhǔn)確性,在該類研究中為甘蔗品種選育和大田生產(chǎn)管理提供極大的方便,同時(shí)為糖廠甘蔗品質(zhì)的管理、按質(zhì)論價(jià)體系和在線分析的實(shí)現(xiàn)提供技術(shù)支持。Roggo等[12]采用近紅外法定量分析甜菜糖蜜和糖汁中的糖度、錘度、干固物、葡萄糖、鈉、鉀和氮的含量,測(cè)定結(jié)果表明近紅外法有很高的準(zhǔn)確度。張翠等[13]建立了紅外光譜結(jié)合最小二乘法同時(shí)測(cè)定甘蔗渣中的水分和糖分,該方法不需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理,具有較好的重現(xiàn)性。黎慶濤等[14]采用近紅外在線分析儀,直接對(duì)傳送帶上的白砂糖進(jìn)行掃描獲得光譜數(shù)據(jù),測(cè)定白砂糖色值。王遠(yuǎn)輝等[15]采用近紅外光譜法測(cè)定廢蜜錘度、蔗糖分和還原糖分,對(duì)廢蜜的近紅外光譜進(jìn)行趨勢(shì)校正、標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)變量變化和一次求導(dǎo)聯(lián)合處理,研究結(jié)果表明利用改進(jìn)型偏最小二乘算法建立的模型效果最佳。Rodríguez-Zú?iga等[16]把近紅外技術(shù)應(yīng)用到蔗渣化學(xué)成分的快速分析檢測(cè)中,實(shí)現(xiàn)同時(shí)對(duì)蔗渣中半纖維素、纖維素和木質(zhì)素的快速檢測(cè)。綜上所述,近紅外光譜法具有樣品前處理簡(jiǎn)單、無(wú)需化學(xué)試劑、環(huán)境污染小、分析速度快等優(yōu)點(diǎn),符合現(xiàn)代分析要求。為了簡(jiǎn)化和優(yōu)化該方法在糖品分析領(lǐng)域內(nèi)的應(yīng)用,可通過(guò)改進(jìn)光譜預(yù)處理方法、完善建模方法、豐富計(jì)算方法、提高模型的可解讀性,以提高實(shí)際應(yīng)用中定性和定量分析的效率[14-16]。

3.2 原子光譜分析技術(shù)

3.2.1 原子吸收光譜法 原子吸收光譜法是一種根據(jù)待測(cè)原子蒸氣中的基態(tài)原子對(duì)光源特征輻射譜線的吸收進(jìn)行元素定量分析的方法。原子吸收光譜法在分析不同的金屬元素時(shí)選用不同的元素?zé)簦岣吡朔治龅倪x擇,共存元素對(duì)被測(cè)元素的分析基本不產(chǎn)生干擾,因而具有較高的精密度和準(zhǔn)確度。

糖品中痕量金屬元素分析消解技術(shù)是分析過(guò)程中最關(guān)鍵的步驟,直接關(guān)系到分析方法的優(yōu)劣。傳統(tǒng)消解技術(shù)濕法酸化消解[17]和干法灰化法[18],濕法消解需要消耗大量的強(qiáng)酸,同時(shí)在濕法消化過(guò)程都為敞開(kāi)模式導(dǎo)致某些元素氣化損失,這類方法的缺點(diǎn)是耗時(shí)長(zhǎng);干化法是利用高溫對(duì)樣品進(jìn)行灰化分解,不適用易揮發(fā)的元素。針對(duì)傳統(tǒng)的消解技術(shù)缺陷,王軍等[18]建立微消解法處理甘蔗汁,同時(shí)比較微波消解法、干法消化、和溫法消化對(duì)蔗汁3種不同消化方法對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響,研究結(jié)果表明微波消解法在對(duì)鐵的保留程度、消化液用量及消化時(shí)間三方面均優(yōu)于傳統(tǒng)的干法消化和濕法消化法。Pohl等[19]使用固相微萃取結(jié)合原子吸收光譜法分析檢測(cè)了白砂糖中鈣、鉀、鎂和鈉的含量,該方法Ca、K、Mg、Na回收率97%~102%,回收率令人滿意,符合檢測(cè)要求。秦杰等[20]利用強(qiáng)酸在低溫加熱不完全消解法—高分辨連續(xù)光源石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定蔗糖中鉛和鎘,通過(guò)加入磷酸二氫銨基體改進(jìn)劑降低基體干擾,該方法樣品前處理耗時(shí)在20 min左右,大大加快樣品處理速度,其中鉛和鎘的檢出限為0.935 ng/mL和0.073 ng/mL,能滿足GB2762-2017規(guī)定鉛和鎘污染限量0.5 mg/kg指標(biāo)要求,具有較高的應(yīng)用價(jià)值。原子吸收光譜法中采微波消解法[18]和用固相萃取法[19]消解糖品相對(duì)于濕法酸化消解[17]和干法灰化法[18],具有消解時(shí)間短、耗酸量少、目標(biāo)分析項(xiàng)目回收率高和環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn),有利于生產(chǎn)線大批量即時(shí)分析和質(zhì)量控制。

3.2.2 原子發(fā)射光譜法 原子發(fā)射光譜法是利用物質(zhì)在熱激發(fā)或電激發(fā)下,每種元素的原子或離子在一定條件下受激發(fā)而發(fā)射特征光譜的波長(zhǎng)及其強(qiáng)度,通過(guò)特征波長(zhǎng)進(jìn)行元素定性分析,光譜的強(qiáng)度進(jìn)行元素的定量分析。每一種樣品一經(jīng)激發(fā)光源激發(fā),其中各種不同的元素都能發(fā)射出特征譜線,可以實(shí)現(xiàn)多元素同時(shí)定性和定量分析。

Allen等[21]采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定蔗糖中砷、鎘、銅、鉛和錫的含量,考查了開(kāi)放式微波消化和封閉式微波消化兩種樣品前處理方式對(duì)測(cè)定結(jié)果影響,結(jié)果認(rèn)為開(kāi)放或封閉的容器消化都適用于測(cè)定鎘、銅和鉛,而封閉的容器消化更適用于測(cè)定砷和錫。王桂華等[22]利用電感耦合等離子體質(zhì)譜法,監(jiān)測(cè)廣東蔗區(qū)土壤重金屬元素的監(jiān)測(cè)、測(cè)定廣東蔗區(qū)甘蔗中的稀土元素和測(cè)定甘蔗中25種元素,為掌握甘蔗原料的質(zhì)量狀況、指導(dǎo)收購(gòu)加工和提升食糖的質(zhì)量水平起到積極的作用。原子發(fā)射光譜[21-22]在樣品前處理和測(cè)試過(guò)程中簡(jiǎn)單,一次進(jìn)樣可以同時(shí)測(cè)定多種元素,避免了原子吸收光譜中由于更換元素?zé)舨僮鬟^(guò)程中帶來(lái)一些弊端,比如每次更換元素?zé)粜鑼?duì)燈預(yù)熱、設(shè)置相關(guān)儀器參數(shù)和配制單一元素標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液等操作,造成大量的試劑藥品、時(shí)間和人力的浪費(fèi)。

3.3 色譜分析法

色譜法是利用通過(guò)流動(dòng)相攜帶目標(biāo)分析物進(jìn)入色譜柱,利用混合物中各組分在流動(dòng)相與色譜柱中固定相的分配系數(shù)、吸附能力、脫附能力等因素不同,當(dāng)組分在兩相相對(duì)移動(dòng)時(shí),各組分在兩相中反復(fù)多次分配,產(chǎn)生明顯的分離效果,從而依次流出色譜柱進(jìn)行分析檢測(cè),根據(jù)色譜流出曲線給出的保留時(shí)間進(jìn)行定性和峰高或峰面積進(jìn)行定量分析。

3.3.1 氣相色譜法 氣相色譜法是用氣體作為流動(dòng)相的色譜法,主要用于分析氣體和沸點(diǎn)低于450℃的各類混合物。采用氣相色譜測(cè)定食糖中果糖、α-葡萄糖、β-葡萄糖和蔗糖四種游離糖的含量,該方法相對(duì)于分光度法不受絡(luò)合劑用量、pH值和顯色反應(yīng)環(huán)境等影響,具有專屬性高、選擇性強(qiáng)、靈敏度高、分析速度快等特點(diǎn)。高裕鋒等[23]建立了食糖中16 種常見(jiàn)的鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的氣相色譜質(zhì)譜(GC-MS)檢測(cè)方法,研究結(jié)果表明食糖樣品中鄰苯二甲酸酯的殘留量都比較低,在檢測(cè)的各種食糖種類中,方糖、單晶冰糖和多晶冰糖的檢出率較高,而這些產(chǎn)品屬于二次加工產(chǎn)品,導(dǎo)致殘留的主要因素是由于原料引入和新增加工過(guò)程造成污染物遷移,該方法為食糖質(zhì)量安全溯源跟蹤提供參考。近年來(lái),采用氣相色譜法測(cè)定糖品中農(nóng)藥殘留已成為研究熱點(diǎn)之一[24-25],這些研究方法根據(jù)待測(cè)目標(biāo)物性質(zhì)和實(shí)驗(yàn)條件選擇不同的檢測(cè)器,通過(guò)采用不同的前處理方法從復(fù)雜基質(zhì)樣品最大限度地提取待測(cè)目標(biāo)物和降低基質(zhì)干擾,提高分析方法的準(zhǔn)確性和實(shí)用性[26]。

3.3.2 液相色譜法 液相色譜法是指流動(dòng)相為液體的色譜技術(shù),該方法已經(jīng)成為分析復(fù)雜物質(zhì)的有利武器,特別是在對(duì)熱不穩(wěn)定、高沸點(diǎn)的有機(jī)化合物、天然產(chǎn)物及生化試樣的分析[27]。在制糖工業(yè)分析中測(cè)試結(jié)果不受樣品中色值、其他旋光性物質(zhì)和還原性物質(zhì)的干擾,特別適用于糖廠各工藝流程中各種糖類和相關(guān)產(chǎn)物的檢測(cè)。林月緒等[28]采用乙醇浸提法預(yù)處理甘蔗莖節(jié)得到提取液,通過(guò)高效液相色譜示差折光檢測(cè)法測(cè)定提取液中蔗糖、果糖和葡萄糖的含量,該方法簡(jiǎn)單快捷、靈敏度高、結(jié)果準(zhǔn)確可靠,為對(duì)甘蔗品質(zhì)鑒定、品種開(kāi)發(fā)和種植提供重要的指導(dǎo)。張海殷等[29]采用液相色譜法標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定蔗糖生產(chǎn)過(guò)程中間制品蔗糖含量的測(cè)定,該方法為優(yōu)化制糖企業(yè)工藝質(zhì)量控制水平和提高生產(chǎn)效率提供了指導(dǎo)作用。袁建平等[30]建立高效液相色譜法測(cè)定糖液及非純糖液(如清汁、混合汁、糖漿及各種糖蜜)中5-羥基糠醛(5-HMF)的含量,研究結(jié)果表明隨著制糖工藝流程的進(jìn)行,5-羥基糠醛在清汁、糖漿、原蜜和最終糖蜜的含量是不斷增大,由于糖液中5-HMF含量增大證明了糖液中的糖發(fā)生了降解反應(yīng),該方法為深入了解糖液中糖的降解過(guò)程及影響因素提供了一個(gè)快速靈敏的分析方法,為制糖生產(chǎn)中控制質(zhì)量品質(zhì)提供了依據(jù)。Polovkov等[31]采用高效液相色譜法分析了13種白砂糖和25種赤砂糖中5-羥基糠醛的含量,除了采用高效液相色譜法之外,馮紅偉等[32]采用紫外分光光度法測(cè)定了糖蜜中5-羥基糠醛含量,其中線性范圍為0~15 mg/L,檢出限為0.08 mg/L,該方法相對(duì)于高效液相色譜法其測(cè)定程序簡(jiǎn)單且儀器設(shè)備費(fèi)用較低,但其線性范圍窄于高效液相色譜法[30-31]。

高效液相色譜不僅應(yīng)用在制糖工業(yè)流程監(jiān)控,同時(shí)也應(yīng)用到對(duì)制糖原料和糖品進(jìn)行分析檢測(cè),如污染成分、添加劑[33]和農(nóng)藥殘留[34]。這些研究方法的建立為食品安全監(jiān)督提供了技術(shù)支持,特別是Qian等[34]建立超高液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定甘蔗、甘蔗地、蔗糖及附近水環(huán)境中的丁噻隆的含量,深入研究了農(nóng)藥殘留對(duì)人類日常飲食和生態(tài)環(huán)境的風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià),為研究食品質(zhì)量安全和環(huán)境評(píng)估提供參考。

3.3.3 離子色譜 離子色譜是液相色譜的一種,其工作原理是利用離子交換原理,利用不同離子在固定相親和力的差別來(lái)實(shí)現(xiàn)分離。離子色譜在糖品分析中應(yīng)用主要分為兩類,一類是對(duì)糖品中陰陽(yáng)離子[35]、無(wú)紫外吸光基團(tuán)的糖化合物[36]和有機(jī)酸[37]的成分分析;另一類用來(lái)區(qū)分精制白糖原材料是來(lái)源于甘蔗還是甜菜[38]。離子色譜在測(cè)定還原糖時(shí)分離選擇性較高,相對(duì)于蘭-艾農(nóng)法、蘭-艾農(nóng)恒容法、奧夫納爾法3種滴定方法操作簡(jiǎn)單,能準(zhǔn)確定量各組分含量;同時(shí)離子色譜的電化學(xué)檢測(cè)器[36]靈敏度優(yōu)于一般液相色譜中示差檢測(cè)器[28]和蒸發(fā)光散射檢測(cè)器[39],前者檢出限達(dá)到μg/L級(jí),而后兩種檢出限僅達(dá)mg/L級(jí),可見(jiàn)采用離子色譜法測(cè)定糖品中無(wú)紫外吸光基團(tuán)(果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖等)具有分離效果好、分析速度快、響應(yīng)信號(hào)高和檢出限低等優(yōu)勢(shì)。

4 前景與展望

通過(guò)對(duì)上述幾種現(xiàn)代儀器分析技術(shù)在制糖工業(yè)分析中應(yīng)用進(jìn)展的介紹,可以看出,現(xiàn)代儀器分析技術(shù)由于具有簡(jiǎn)單、快速、無(wú)損[13]、環(huán)保、重現(xiàn)性好和專屬性高等特點(diǎn),便于實(shí)現(xiàn)糖品的實(shí)時(shí)分析和制糖工業(yè)分析的在線檢測(cè)、過(guò)程分析和遙感監(jiān)測(cè)[14-15,40-41]。紫外-可見(jiàn)分光光度法儀器價(jià)格較低、操作簡(jiǎn)單和測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定性強(qiáng),適用于連續(xù)不間斷的工業(yè)生產(chǎn)模式[41];近紅外光譜技術(shù)測(cè)定過(guò)程因不需要對(duì)樣品進(jìn)行前處理和可多組分同時(shí)定性、定量分析,為實(shí)現(xiàn)制糖產(chǎn)業(yè)中快速、便捷和在線檢測(cè)提供技術(shù)支持,但近紅外光譜技術(shù)依賴于化學(xué)計(jì)量學(xué)方法對(duì)樣品光譜進(jìn)行預(yù)處理、建模及模型評(píng)價(jià),因此改進(jìn)光譜預(yù)處理方法、完善建模方法、豐富計(jì)算方法、提高模型的可解讀性,是推動(dòng)近紅外光譜技術(shù)在糖品分析中廣泛應(yīng)用的發(fā)展趨勢(shì);原子吸收光譜和原子發(fā)射光譜分析技術(shù)由于技術(shù)成熟,已在制糖工業(yè)分析的金屬元素分析中發(fā)揮了重要作用,原子吸收光譜儀器價(jià)格相對(duì)于原子發(fā)射光譜較低,但原子吸收光譜必須用特征元素?zé)魷y(cè)定對(duì)應(yīng)金屬元素,每測(cè)定一種金屬元素必須換相對(duì)應(yīng)的元素?zé)舨槐阌糜诙喾N元素同時(shí)分析,而原子發(fā)射光譜對(duì)于多種元素同時(shí)測(cè)定時(shí)具有較強(qiáng)優(yōu)勢(shì);色譜法中以氣相色譜、高效液相色譜和離子色譜為代表的色譜分析技術(shù)已經(jīng)廣泛應(yīng)用于制糖工業(yè)分析中工藝流程、原材料、半制品和制品分析檢測(cè),如成分含量、污染物、添加劑和農(nóng)藥殘留,氣相色譜[23-25]側(cè)重分析分離易揮發(fā)、沸點(diǎn)低、熱穩(wěn)定性強(qiáng)的物質(zhì),液相色譜[28,33]不受樣品揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制,可作為糖品分析的方法,而且為從糖品中提純和制備活性成分提供技術(shù)支持[42]。

隨著經(jīng)濟(jì)發(fā)展和人民生活質(zhì)量的不斷提高,世界各國(guó)對(duì)食糖的質(zhì)量要求越來(lái)越高,因此建立和完善檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)保證我國(guó)食糖在生產(chǎn)安全、拓展市場(chǎng)和提高國(guó)際競(jìng)爭(zhēng)力方面具有重要意義?,F(xiàn)代分析儀器具有高效、無(wú)損、低耗、環(huán)保和智能的優(yōu)點(diǎn),便于實(shí)施在線檢測(cè)和多組分同時(shí)分析,逐漸成為制糖工業(yè)分析研究領(lǐng)域的主流技術(shù)。應(yīng)用現(xiàn)代儀器分析技術(shù)對(duì)糖品進(jìn)行分析檢測(cè),不僅用于糖品中成分分析,又可以對(duì)其污染物和添加劑進(jìn)行鑒定分析,保證了食糖產(chǎn)品的安全和生產(chǎn)流程高效運(yùn)行,同時(shí)也為更新檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)提供了依據(jù)。

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