国产日韩欧美一区二区三区三州_亚洲少妇熟女av_久久久久亚洲av国产精品_波多野结衣网站一区二区_亚洲欧美色片在线91_国产亚洲精品精品国产优播av_日本一区二区三区波多野结衣 _久久国产av不卡

?

靜態(tài)頂空富集技術(shù)在火場易燃液體殘留物分析中的應(yīng)用

2018-01-23 03:45張曉瓊王培怡
理化檢驗-化學分冊 2017年12期
關(guān)鍵詞:助燃劑易燃頂空

張曉瓊,汪 彤,王培怡

易燃液體是現(xiàn)階段眾多火災(zāi),尤其是人為縱火案件中最常見的助燃劑。通過分析火災(zāi)事故現(xiàn)場殘留物成分,判斷火場是否存在助燃劑以及助燃劑的種類,有望為刑偵機構(gòu)判定火災(zāi)性質(zhì)、查明致災(zāi)原因提供有力的科學支撐。縱火案涉及的易燃液體助燃劑主要是汽油、柴油、煤油等由原油分餾制取的有機混合物。此類助燃劑不僅成分復(fù)雜,而且在燃燒過程中易生成多種熱解產(chǎn)物,加之事故現(xiàn)場塑料、橡膠、木材等干擾物遇高溫生成裂解產(chǎn)物的影響,使易燃液體殘留物的成分鑒定存在多重困難[1]。此外,乙醇、丙酮等低相對分子質(zhì)量、極性易燃液體[2]以及植物油[3-4]等可燃液體,在實際案件中也可能被犯罪分子作為助燃劑使用。

近年來,國內(nèi)外科研機構(gòu)針對火場易燃液體殘留物進行了系統(tǒng)且深入的研究[5-8],研究領(lǐng)域涉及檢材預(yù)處理技術(shù)、儀器分析方法、數(shù)據(jù)處理與統(tǒng)計、干擾因素分析等[9-10]。檢材預(yù)處理技術(shù)是排除基質(zhì)干擾、提高分析靈敏度與準確度的必要手段,是有效鑒別助燃劑成分的關(guān)鍵前提和重要步驟。在現(xiàn)有預(yù)處理技術(shù)中,靜態(tài)頂空富集技術(shù)以其獨特優(yōu)勢得到了迅速發(fā)展與廣泛應(yīng)用[11]。本文主要介紹了靜態(tài)頂空富集的類型與技術(shù)要點,著重對其在火場易燃液體殘留物分析中的應(yīng)用作簡要評述與展望。

1 易燃液體殘留物提取技術(shù)

美國材料與試驗協(xié)會(AST M)制定了火場易燃液體殘留物提取的系列指導性技術(shù)標準,包括溶劑萃取 法[12]、直 接 頂 空 法[13]、蒸 餾 法[14]、活 性 炭 條(ACS)靜 態(tài) 頂 空 富 集 法[15]、固 相 微 萃 取 法(SPME)[16]及動態(tài)頂空富集法[17]。其中,溶劑萃取法[12]是一種應(yīng)用廣泛的傳統(tǒng)預(yù)處理技術(shù),但其提取過程破壞原始檢材外觀形態(tài),需消耗大量有機溶劑,且溶劑與檢材基質(zhì)為后續(xù)目標物的分析帶來嚴重干擾。直接頂空法[13]操作簡便、無需溶劑,但僅適用于提取低沸點、高揮發(fā)性化合物,對低揮發(fā)性易燃液體不適用。蒸餾法[14]目前應(yīng)用甚少,有文獻報道了微蒸餾法在火場助燃劑殘留物分析中的應(yīng)用[18]。

頂空富集技術(shù)兼具操作簡便、靈敏度高、無損檢測、易于實現(xiàn)儀器化與自動化等優(yōu)勢,已成為當前火場檢材預(yù)處理技術(shù)領(lǐng)域的研究熱點[9-10]。頂空富集包括動態(tài)頂空富集和靜態(tài)頂空富集兩種形式。動態(tài)頂空富集的基本做法是利用惰性氣體吹掃(正壓)或真空(負壓)模式,將揮發(fā)出的易燃液體殘留物吸附于捕集阱中[10,17,19]。該法分析時間短、靈敏度高,但其儀器構(gòu)造較為復(fù)雜,惰性氣體的使用可能會在萃取過程中引入污染源,且經(jīng)此法處理后的檢材難以進行重復(fù)提取。

靜態(tài)頂空富集是將吸附介質(zhì)懸于檢材上方的蒸氣相中實現(xiàn)揮發(fā)性、半揮發(fā)性物質(zhì)的萃取與富集。在這種模式中,萃取過程分為兩個階段:① 待測組分由固態(tài)或液態(tài)基質(zhì)揮發(fā)至密閉容器頂部空間;②待測組分由頂部氣相擴散轉(zhuǎn)移至吸附劑。靜態(tài)頂空富集能夠有效避免復(fù)雜基質(zhì)中非揮發(fā)性干擾物的污染,因而適用于提取復(fù)雜樣品中的揮發(fā)性或半揮發(fā)性化合物。目前,應(yīng)用于火場易燃液體殘留物提取的靜態(tài)頂空富集技術(shù)主要有吸附劑頂空富集[15]與SPME[16]兩類。二者均具有高度可調(diào)控性,能夠根據(jù)檢材基質(zhì)類型以及初步預(yù)估目標物的極性、揮發(fā)性等因素,對吸附劑類型、吸脫附條件等技術(shù)參數(shù)進行調(diào)控。另外,靜態(tài)頂空富集的整體操作過程處于密閉環(huán)境,在防止引入外界污染源的同時也可有效避免檢材中目標物的損失,因此可以將原始檢材儲存于體系中進行重復(fù)提取與分析,這也是靜態(tài)頂空富集相對于動態(tài)頂空富集的一個關(guān)鍵優(yōu)勢[7]。

2 吸附劑靜態(tài)頂空富集

吸附劑靜態(tài)頂空富集操作簡便、靈敏度高,對多種揮發(fā)性及半揮發(fā)性有機物表現(xiàn)出高吸附量。但該法也存在明顯弊端:吸附時間一般為1~16 h,導致預(yù)處理時間較長;選擇性差,無法將目標物與其熱解產(chǎn)物或背景干擾物有效分離,導致后期譜圖數(shù)據(jù)復(fù)雜,增加了目標物定性和定量的難度[1];脫附步驟通常采用二硫化碳等有毒害的有機溶劑,對人體健康和環(huán)境安全造成負面影響。

2.1 活性炭頂空富集

活性炭是吸附劑頂空富集技術(shù)最常用的吸附劑,其具備超高的比表面積和豐富的孔隙結(jié)構(gòu),對多種氣體及烷烴、烯烴、芳香烴等有機物表現(xiàn)出優(yōu)越的吸附性能。活性炭頂空富集多采用活性炭片、活性炭纖維[20]或由活性炭顆粒浸漬于聚合物基體上制備而成的ACS作為吸附劑,且已研制出成熟的商品化ACS頂空富集裝置。

活性炭頂空富集在火場物證鑒定中取得了良好的應(yīng)用效果。在人為縱火案中,殘留于犯人皮膚或衣物表面的助燃劑通常會為案件的偵破提供有力線索。DARRER等[21]利用聚氯乙烯、乙烯、乳膠等材質(zhì)的手套采集嫌疑人手掌表面殘留的汽油成分,而后通過ACS與氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)聯(lián)用實現(xiàn)了汽油殘留物的提取與檢測。MONTANI等[22]研制出一種放置有三雙乳膠手套的事故現(xiàn)場取樣工具箱,以避免外界干擾物影響及交叉污染。另外,MULLER等[23-24]設(shè)計了一種由尼龍袋和 ACS構(gòu)成的簡易提取裝置,將其與GC-MS聯(lián)用,能夠在人手掌表面滴加微量易燃液體(50μL汽油或10μL柴油)3 h后,成功檢測到皮膚表面殘留的易燃液體成分。COULSON 等[25]同樣采取 ACS-GC-MS聯(lián)用法,探討了在人執(zhí)行可能接觸汽油的任務(wù)后(如操作割草機、為車輛加油等),在其衣物或鞋表面檢出殘留汽油成分的可能性。

除汽油、柴油等傳統(tǒng)石化燃料外,研究者也將活性炭頂空富集應(yīng)用于植物油、生物柴油等助燃劑殘留物的提取。SCH WENK等[26]向木材、地毯傾倒一定量植物油并將其點燃,利用ACS提取燃燒殘留物中的脂肪酸,而后經(jīng)衍生、GC-MS分析,考察檢材的儲存方式以及不同燃燒形式對殘留物中植物油成分及其含量的影響。KUK等[27]采取ACS與溶劑萃取兩種預(yù)處理技術(shù)聯(lián)用的方式,從木材和地毯燃燒物中提取生物柴油B100以及生物柴油與石化柴油混合物B20的燃燒殘留物。

在以上應(yīng)用實例中,事故現(xiàn)場采集的檢材均需轉(zhuǎn)移至實驗室進行后續(xù)的提取與分析。對于可能含有易燃液體殘留物的地磚、水泥地面或地板等固體檢材,傳統(tǒng)方法一般采用破拆工具將檢材拆除后轉(zhuǎn)移至實驗室。為避免損壞建筑物結(jié)構(gòu)、同時防止破拆過程中檢材發(fā)生污染或損失,SMALE等[28]設(shè)計并實現(xiàn)了一種基于ACS頂空富集的便攜式事故現(xiàn)場殘留物提取裝置(PHRED),用于建筑混凝土表面易燃液體殘留物的現(xiàn)場提取與分析,避免了傳統(tǒng)方法中較為繁瑣的檢材拆除、封裝與轉(zhuǎn)移步驟。

2.2 新型吸附劑頂空富集

二氧化硅、硅酸鎂、多孔聚合物等吸附介質(zhì)也先后用于易燃液體殘留物分析,進一步拓展了吸附劑頂空富集技術(shù)的發(fā)展方向與應(yīng)用空間[7]?;钚蕴砍叩氖杷允蛊鋵Ω呦鄬Ψ肿淤|(zhì)量的碳氫化合物的吸附效率較高,而對含氧或低相對分子質(zhì)量的有機物的吸附能力較弱,因而無法有效提取醇類、酮類等極性含氧易燃液體。

為彌補這一缺陷,PIERRE等[29]發(fā)展了一種基于沸石的靜態(tài)頂空富集技術(shù),通過優(yōu)化試驗條件與技術(shù)參數(shù),實現(xiàn)了火災(zāi)殘留物中丙酮、甲醇、乙醇及異丙醇的高效萃取。結(jié)果顯示,以沸石為吸附劑可獲取高于ACS至少1.5倍的富集效率。沸石對極性含氧有機物良好的吸附效果歸因于其較高的親水性。進一步試驗表明,沸石能夠從丙酮-水混合物(5μL∶5μL)中有效富集丙酮,說明該法在含水檢材中易燃液體殘留物的提取方面具有重要的應(yīng)用價值。隨后,該課題組進一步構(gòu)建了ACS與沸石聯(lián)用的“雙模式萃取法”[30],該法結(jié)合了ACS與沸石兩種吸附介質(zhì)的性能優(yōu)勢,能夠在單次萃取中同時實現(xiàn)對石化燃料組分(汽油、煤油、柴油等)與極性含氧易燃液體組分(醇類、酮類等)的高效富集。基于雙模式萃取-GC-MS聯(lián)用法,并分別以甲醇洗脫沸石、二硫化碳洗脫ACS,可成功檢測易燃液體混合物中多種極性含氧化合物及重質(zhì)石油餾分。

2.3 低毒性脫附溶劑及熱解吸技術(shù)的應(yīng)用

吸附劑靜態(tài)頂空富集的一個重要弊端在于其在脫附步驟中需使用二硫化碳等毒性較高的有機溶劑。為盡可能降低脫附溶劑的毒害性,MASSEY等[31]考察了一系列溶劑及其混合物對助燃劑殘留物的洗脫效果,以期在火場殘留物的提取過程中采用可替代二硫化碳的低毒性溶劑作為脫附溶劑。FABRIZI等[32]報道了一種基于丙酮等低毒性有機溶劑的加速溶劑萃取法,用于洗脫活性炭管內(nèi)吸附的57種揮發(fā)性有機物。

熱解吸技術(shù)逐漸應(yīng)用于吸附劑靜態(tài)頂空富集的脫附環(huán)節(jié),該技術(shù)無需有機溶劑,是一種更為環(huán)保、安全、便捷的脫附方式。FERREIRO-GONZLEZ等[33]發(fā)展了基于熱解吸的活性炭頂空富集法,并將其與由頂空自動進樣器和四極桿質(zhì)譜儀構(gòu)成的頂空質(zhì)譜(HS-MS)電子鼻系統(tǒng)聯(lián)用,應(yīng)用于燃燒模擬試驗中多種易燃液體殘留物的檢測。BORUSIEWICZ等[34]以 Tenax TA?和 Car botrap 300?為吸附劑,采用自動熱解吸儀與GC-MS聯(lián)用的方法實現(xiàn)了易燃液體組分的富集與分析。

3 固相微萃取

SPME是集采樣、萃取、富集、進樣于一體的無溶劑預(yù)處理技術(shù),目前在環(huán)境、食品、生物、法醫(yī)學等領(lǐng)域表現(xiàn)出重要的應(yīng)用價值與極大的發(fā)展?jié)撡|(zhì)[35-38]。在司法化學鑒定領(lǐng)域,SPME已成功用于事故現(xiàn)場燃燒殘留物、爆炸殘留物、毒物、環(huán)境污染物等物質(zhì)的提?。?9-42]。

SPME固定相種類豐富,除常規(guī)聚合物涂層外,近年來已研制出多種基于新型吸附介質(zhì)的SPME固定相涂層,例如石墨烯、金屬有機骨架等。在實際應(yīng)用中,可根據(jù)目標物的理化性質(zhì)合理選擇涂層的類型及厚度,或根據(jù)應(yīng)用需求對涂層進行設(shè)計、制備及改性。與吸附劑頂空富集相比,SPME顯著縮減了分析時間,一般在5~20 min即可完成萃取,且萃取結(jié)束后可直接將萃取頭插入GC或GC-MS進樣口中進行熱解吸,無需使用脫附溶劑。SPME靈敏度高,與GC-MS聯(lián)用能夠成功檢出復(fù)雜基質(zhì)中ng·L-1的質(zhì)量濃度級別的分析物。但SPME也存在一個重要缺陷,即其涂層材料通常對相對分子質(zhì)量或極性不同的分析物表現(xiàn)出不同的吸附能力,在汽油、柴油等易燃液體混合物的萃取中可能會丟失部分組分,從而使分析結(jié)果產(chǎn)生偏差[10]。

現(xiàn)階段用于火場易燃液體殘留物分析的SPME萃取頭主要有萃取纖維和吸附攪拌棒兩類,且多采用頂空萃取模式(HS-SPME),僅有少數(shù)文獻報道了直接萃取模式在易燃液體殘留物提取中的應(yīng)用[43-44]。

3.1 萃取纖維

萃取纖維是將固定液或吸附材料涂覆于石英纖維、不銹鋼絲等纖維狀支撐材料表面,這是SPME萃取頭的常規(guī)形式,也是目前商品化SPME所采用的形式。商品化SPME萃取頭的選擇與色譜柱類似,主要依據(jù)目標物的揮發(fā)性、相對分子質(zhì)量及極性選取具備適宜性能及厚度的纖維涂層。常用涂層包括聚二甲基硅氧烷(PDMS)、碳分子篩/聚二甲基硅氧烷(CAR/PDMS)、聚丙烯酸酯(PA)、二乙烯基苯/聚二甲基硅氧烷(DVB/PDMS)等[45]。不同纖維涂層對易燃液體組分的選擇性存在差異,LLOYD等[46]對比了PDMS涂層與CAR/PDMS涂層的吸附選擇性,發(fā)現(xiàn)二者均對脂肪族及芳香族化合物表現(xiàn)出優(yōu)先吸附的特性,且CAR/PDMS涂層對芳香烴具有更高的選擇性。

SPME在火場易燃液體殘留物分析領(lǐng)域的應(yīng)用研究已取得諸多進展。在較早期的研究中,F(xiàn)URTON等[39]對比了 HS-SPME與ACS頂空富集法對火場助燃劑殘留物的提取效果,結(jié)果表明:采用HS-SPME與氣相色譜-氫火焰離子檢測器(GCFID)聯(lián)用,能夠準確鑒別助燃劑中的輕質(zhì)、中質(zhì)、重質(zhì)石油餾分及汽油組分,表現(xiàn)出與ACS頂空富集相當或更優(yōu)越的靈敏度。鄧震宇等[2]將 HS-SPMEGC-MS聯(lián)用技術(shù)應(yīng)用于乙醇、乙醚、丙酮等極性易燃液體的鑒定,并對操作條件進行了優(yōu)化。

SPME同樣可用于采集犯罪嫌疑人皮膚表面的易燃液體殘留物。AL MIRALL等[47]構(gòu)建了一種簡便、高效的HS-SPME提取方法,將嫌疑人手掌包裹于塑料袋中,而后將PDMS萃取頭伸入塑料袋頂部空間,在溫和加熱條件下進行頂空富集。該方法能夠在嫌疑人初次接觸助燃劑3.5 h后成功檢出其皮膚表面殘留的微量助燃劑。

硫酸與易燃液體的混合物通常用來制備燃燒彈等簡易燃燒裝置。酸的加入導致易燃液體的化學成分發(fā)生較大改變,為研究酸的干擾效應(yīng),MARTNALBERCA等[48]選用商品化PDMS萃取頭,評價了HS-SPME-GC-MS聯(lián)用法在酸化易燃液體殘留物成分鑒定中的應(yīng)用效果。該課題組將此法用于模擬試驗條件下汽油與硫酸混合物的成分檢測,隨后進一步以不同易燃液體(柴油及兩種汽油)與硫酸制成的燃燒彈作為研究對象,分析燃燒彈燃放后的殘留物成分。

SPME的一個關(guān)鍵優(yōu)勢是其能夠以頂空或直接浸入的方式從含水檢材中提取石油餾分或醇類、酮類等極 性 易 燃 液 體[49-51]。MONFREDA 等[50]建 立了基于PDMS涂層的 HS-SPME-GC-MS聯(lián)用法,并結(jié)合主成分分析與辨別分析等多元統(tǒng)計分析法,系統(tǒng)探究了水相基質(zhì)中不同品牌汽油的揮發(fā)性組分差異。TANKIE WICZ等[51]同樣以PDMS為纖維涂層材料,將 HS-SPME-GC-FID聯(lián)用法應(yīng)用于水樣中多種碳氫化合物的測定,檢出限可達2.0~13μg·L-1,實際樣品回收率為87%~118%。該方法適用于無鉛汽油泄露造成的污染水樣分析,以及火場水相基質(zhì)中易燃液體殘留物的成分鑒定。

以往研究通常采用單一聚合物涂覆的SPME纖維,難以同時實現(xiàn)極性差異較大的分析物的有效萃取。為克服這一難題,F(xiàn)ETTIG 等[52]探究了DVB/CAR/PDMS三元聚合物涂層對地毯和木材燃燒物中汽油、柴油殘留成分的頂空富集性能。采用該涂層可同時實現(xiàn)汽油、柴油混合物中所有不同極性及揮發(fā)性組分的萃取,因而在火場未知易燃液體殘留物提取方面具有較大的應(yīng)用潛質(zhì)。該課題組隨后又將DVB/CAR/PDMS涂層用于提取火場建筑物墻壁表面煙塵中的易燃液體殘留物[53]。

商品化SPME纖維涂層種類有限、成本較高,且其選擇性無法滿足當前火災(zāi)調(diào)查工作的需求。新型SPME纖維涂層的制備與應(yīng)用是近年來分離科學領(lǐng)域的研究熱點之一。AH MAD等[54]以等物質(zhì)的量的辛基三乙氧基硅烷與甲基三甲氧基硅烷為反應(yīng)物,通過溶膠-凝膠法制備了C8修飾的新型SPME纖維涂層。與商品化PDMS/DVB相比,新型涂層在汽油、柴油、煤油組分的頂空富集中表現(xiàn)出更優(yōu)異的富集效率與選擇性。A MINI等[55]通過共價鍵合法將離子液體修飾在熔融石英纖維表面,建立了基于該新型涂層的 HS-SPME-GC-FID 聯(lián)用法,用以檢測汽油中的甲基叔丁醚,檢出限為0.1μg·L-1,實際樣品加標回收率高達91.6%~95.8%。此外,采用共價鍵合法制備的新型纖維涂層在使用過程中表現(xiàn)出良好的熱穩(wěn)定性和較長的使用壽命。

3.2 吸附攪拌棒

頂空吸附萃取法(HSSE)采用吸附攪拌棒代替?zhèn)鹘y(tǒng)纖維,將吸附劑涂覆在攪拌棒表面作為固定相。相較于傳統(tǒng)SPME纖維,攪拌棒表面涂覆的吸附劑量明顯增大,吸附容量提高,因而在使用過程中表現(xiàn)出更低的檢出限和更高的富集效率[56-57]。此外,攪拌棒較高的機械強度使其使用壽命顯著延長。

CACHO等[58]采用厚度0.5 mm、體積48μL的PDMS涂層包覆的吸附攪拌棒作為SPME固定相,通過HSSE-GC-MS聯(lián)用法檢測標準樣品以及土壤、木屑燃燒產(chǎn)物中的助燃劑殘留物。圖1為HSSE裝置示意圖,主要由攪拌棒、樣品瓶和加熱器構(gòu)成。

圖1 HSSE裝置示意圖[58]Fig.1 Schematic diagram of HSSE device[58]

圖2 為分別采用HSSE與傳統(tǒng)HS-SPME提取土壤中汽油、柴油殘留成分的GC-MS譜圖。

圖2 采用HSSE與HS-SPME提取土壤樣品中汽油與柴油混合物組分的GC-MS譜圖[58]Fig.2 GC-MS profiles of a soil sample spiked with a mixture of gasoline and diesel obtained using HSSE and HS-SPME procedures[58]

由圖2可知:相較于HS-SPME,采用HSSE能夠檢測出種類更豐富、峰強度也更高的殘留成分。此現(xiàn)象可歸因于HSSE攪拌棒表面涂覆有更高含量的吸附材料,因此在應(yīng)用中展示出比SPME纖維(PDMS,厚度100μm,體積0.5μL)更高的靈敏度與回收率。此外,該攪拌棒能夠在頂空模式下連續(xù)循環(huán)使用約100次,表明其具有良好的結(jié)構(gòu)與性能穩(wěn)定性。然而,HSSE也存在明顯缺點,例如分析物由樣品基質(zhì)擴散入攪拌棒涂層的速率較慢,導致萃取平衡時間較長;攪拌棒無法直接放入GC進樣口中進行熱解吸,需要配備專門的熱解吸及進樣裝置;部分高沸點化合物無法在熱解吸階段完全移除,需在下次使用前充分清洗攪拌棒等。

4 其他靜態(tài)頂空富集技術(shù)

頂空單液滴微萃?。℉S-SDME)的基本步驟是將數(shù)微升的有機溶劑液滴懸于檢材上方空間進行頂空萃取,同樣是一種集萃取、濃縮、進樣于一體的預(yù)處理技術(shù)。T HEIS等[59]以正辛醇微液滴為吸附劑,首次報道了HS-SDME在萃取水相基質(zhì)中揮發(fā)性有機物的應(yīng)用實例。SANAGI等[60]進一步將HS-SDME應(yīng)用于窗簾織物燃燒物中易燃液體殘留物的提取。該課題組將汽油、柴油和煤油等助燃劑傾倒于窗簾織物表面并將其點燃,取燃燒產(chǎn)物加入水中混勻,離心后取上清液倒入樣品瓶中,利用微注射器針頭將2.5μL苯甲醇微液滴懸掛于樣品溶液上方進行頂空萃取,結(jié)束后將嵌有吸附劑液滴的微注射器直接插入GC進樣口進行后續(xù)分析。HSSDME基于分析物在樣品基質(zhì)、頂部空間氣相與單液滴有機相之間的濃度差異,實現(xiàn)對水相基質(zhì)中易燃液體殘留物的提取。HS-SDME是一種快速、簡便、低成本、高靈敏度的預(yù)處理技術(shù),然而相較于活性炭頂空富集與SPME的廣泛應(yīng)用,HS-SDME在易燃液體殘留物提取領(lǐng)域的研究相對落后,其應(yīng)用潛質(zhì)尚待研究者深入挖掘。

5 結(jié)語與展望

靜態(tài)頂空富集技術(shù)因具有諸多優(yōu)勢,在火場易燃液體殘留物分析領(lǐng)域取得了廣泛研究與快速發(fā)展。目前國內(nèi)外也已研制出成熟的商品化ACS頂空富集及SPME裝置,在實際縱火案件的偵破中展示出廣闊的應(yīng)用前景。盡管如此,該領(lǐng)域仍存在一些亟待解決的難題。就研究對象而言,現(xiàn)階段的研究重點集中于火場殘留的未燒或過火程度較輕的易燃液體成分,對易燃液體的高溫裂解產(chǎn)物及基質(zhì)背景干擾物的分析研究較為缺乏;而實驗室基礎(chǔ)研究涉及的檢測目標物往往局限于汽油、柴油、煤油等典型石化燃料,對乙醇、丙酮、乙醚等極性含氧易燃液體殘留物的提取仍是一個有待發(fā)展的研究方向。就富集技術(shù)而言,目前應(yīng)用較為廣泛的吸附劑頂空富集與SPME均存在一定的性能缺陷,需進一步改進、優(yōu)化以使其趨于完善,例如開發(fā)具有高靈敏度與選擇性的新型吸附劑;基于應(yīng)用需求設(shè)計、制備具有特定性能的新型SPME固定相涂層等。總而言之,靜態(tài)頂空富集技術(shù)作為具備良好發(fā)展?jié)撡|(zhì)的預(yù)處理手段,將在火場易燃液體殘留物分析領(lǐng)域體現(xiàn)出愈加重要的應(yīng)用價值。

[1] AL MIRALL J R,F(xiàn)URTON K G.J Anal Appl Pyrolysis[J],2004,71(1):51-67.

[2] 鄧震宇,田桂花,范子琳.理化檢驗-化學分冊[J],2008,44(7):624-626.

[3] STAUFFER E.J Forensic Sci[J],2006,51(5):1016-1032.

[4] GA MBREL A K,REARDON M R.J Forensic Sci[J],2008,53(6):1372-1380.

[5] STAUFFER,LENTINI J.J Forensic Sci Int[J],2003,132(1):63-67.

[6] RENDLE D F.Chem Soc Rev[J],2005,34(12):1021-1030.

[7] PERT A D,BARON M G,BIRKETT J W.J Forensic Sci[J],2006,51(5):1033-1049.

[8] LENTINI J J.J Forensic Sci[J],2008,53(4):1012-1012.

[9] SANDERCOCK P M L.Forensic Sci Int[J],2008,176:93-110.

[10] MARTN-ALBERCA C, ORTEGA-OJEDA F E,GARCA-RUIZ C.Anal Chi m Acta[J],2016,928:1-19.

[11] SNOW N H,SLACK G C.Tr AC Trends Anal Chem[J],2002,21(9/10):608-617.

[12] AST M E1386-10 Standard practice f or separation of ignitable liquid residues fro m fire debris samples by solvent extraction[S].

[13] AST M E1388-12 Standard practice for sampling of headspace vapors fro m fire debris samples[S].

[14] AST M E1385-00 Standar d practice for separation and concentration of ignitable liquid residues fr om fire debris samples by steam distillation[S].

[15] AST M E1412-12 Standard practice f or separation of ignitable liquid residues fro m fire debris samples by passive headspace concentration wit h activated char-coal[S].

[16] AST M E2154-15 Standar d practice f or separation and concentration of ignitable liquid residues from fire debris samples by passive headspace concentration with solid phase microextraction(SPME)[S].

[17] AST M E1413-13 Standar d practice for separation of ignitable liquid residues from fire debris samples by dynamic headspace concentration[S].

[18] GIANG Y S,CHANG W T,WANG S M,et al.Forensic Sci J[J],2003,2:19-26.

[19] NICHOLS J E,HARRIES M E,LOVESTEAD T M,et al.J Chro matogr A[J],2014,1334:126-138.

[20] 鄧震宇,魯志寶,田桂花,等.火災(zāi)調(diào)查與分析[J],2004,23(4):404-406.

[21] DARRER M, JACQUEMET-PAPILLOUD J,DELMONT O.Forensic Sci Int[J],2008,175(2/3):171-178.

[22] MONTANI I,COMMENT S,DELEMONT O.Forensic Sci Int[J],2010,194(1/2/3):115-124.

[23] MULLER D,LEVY A,SHELEF R.Forensic Sci Int[J],2011,206(1/2/3):150-154.

[24] MULLER D,LEVY A,SHELEF R.Fire Technol[J],2012,50(2):393-402.

[25] COULSON S,MORGAN-SMIT H R,MITCHELL S,et al.Forensic Sci Int[J],2008,175(1):44-54.

[26] SCH WENK L M,REARDON M R.J Forensic Sci[J],2009,54(4):874-880.

[27] KUK R J,SPAGNOLA M V.J Forensic Sci[J],2008,53(5):1123-1129.

[28] SMALE T,ART HUR I,ROYDS D.Aust J Forensic Sci[J],2013,46(2):216-223.

[29] PIERRE K A S,DESIDERIO V J,HALL A B.Forensic Sci Int[J],2014,240:137-143.

[30] RODGERS C L,ST PIERRE K A,HALL A B.Forensic Sci Int[J],2014,240:144-150.

[31] MASSEY D,PASQUIER E D,LENNARD C.Can Soc Forensic Sci J[J],2002,35(4):195-208.

[32] FABRIZI G,F(xiàn)IORETTI M,ROCCA L M.Anal Bioanal Chem[J],2013,405(2/3):961-976.

[33] FERREIRO-GONZLEZ M,AYUSO J,ALVAREZ J A,et al.Talanta[J],2015,142:150-156.

[34] BORUSIEWICZ R,ZIEBA-PALUS J.J Forensic Sci[J],2007,52(1):70-74.

[35] SOUZA-SILVAA,JIANG R F,RODRGUEZLAFUENTE A,et al.Tr AC Trends Anal Chem[J],2015,71:224-235.

[36] SOUZA-SILVAA, GIONFRIDDO E, PA WLISZYN J.Tr AC Trends Anal Chem[J],2015,71:236-248.

[37] SOUZA-SILVAA, REYES-GARCS N,GMEZ-ROS G A,et al.Tr AC Trends Anal Chem[J],2015,71:249-264.

[38] PIRI-MOGHADA M H,AH MADI F,PA WLISZYN J.Tr AC Trends Anal Chem[J],2016,85:133-143.

[39] FURTON K G,BRUNA J,AL MIRALL J R.J High Resolut Chromatogr[J],1995,18:625-629.

[40] STEFFEN A,PA WLISZYN J.Anal Co mmun[J],1996,33:129-131.

[41] FURTON K G,AL MIRALL J R,BI M,et al.J Chro matogr A[J],2000,885:419-432.

[42] FURTON K G,WANG J,HSU Y L,et al.J Chromatogr Sci[J],2000,38:297-306.

[43] YOSHIDA H,KANEKO T,SUZUKI S.J Forensic Sci[J],2008,53(3):668-676.

[44] MIKUMA T,KANEKO T.Forensic Sci Int[J],2010,198(1/2/3):79-84.

[45] KABIR A,HOLNESS H,F(xiàn)URTON K G,et al.Tr AC Trends Anal Chem[J],2013,45:264-279.

[46] LLOYD J A,EDMISTON P L.J Forensic Sci[J],2003,48(1):1-5.

[47] AL MIRALL J R,WANG J,LOT HRIDGE K,et al.J Forensic Sci[J],2000,45(2):453-461.

[48] MARTN-ALBERCA C, GARCA-RUIZ C,DELMONT O.J Sep Sci[J],2015,38:3218-3227.

[49] AL MIRALL J R,BRUNA J,F(xiàn)URTON K G.Sci Justice[J],1996,36(4):283-287.

[50] MONFREDA M,GREGORI A.J Forensic Sci[J],2011,56(2):372-380.

[51] TANKIEWICZ M,MORRISON C,BIZIUK M.Micr ochem J[J],2013,108:117-123.

[52] FETTIG I,KRGER S,DEUBEL J H,et al.J Forensic Sci[J],2014,59(3):743-749.

[53] KRGER S,DEUBEL J H,WERREL M,et al.Fire Mater[J],2015,39(7):636-646.

[54] AH MAD U K,YACOB A R,SELVARAJU G.Malays J Anal Sci[J],2008,12(1):32-38.

[55] A MINI R,ROUHOLLAHI A,ADIBI M,et al.J Chro matogr A[J],2011,1218(1):130-136.

[56] GALLIDABINO M,ROMOLO F S,WEYERMANN C.Anal Bioanal Chem[J],2015,407(23):7123-7134.

[57] HEVIA K,CASTRO R,NATERA R,et al.Chr omatographia[J],2016,79(11/12):763-771.

[58] CACHO J I,CA MPILLO N,ALISTE M,et al.Forensic Sci Int[J],2014,238:26-32.

[59] T HEIS A L,WALDACK A J,HANSEN S M,et al.Anal Chem[J],2001,73(23):5651-5654.

[60] SANAGI M M,BASRI R S,MISKAM M,et al.A-nal Lett[J],2010,43(14):2257-2266.

猜你喜歡
助燃劑易燃頂空
高爐噴吹煤粉添加助燃劑生產(chǎn)實踐
送你一個秋天
易燃液體管道泄漏火災(zāi)事故風險防控策略分析
頂空-氣相色譜法快速測定醫(yī)用口罩中環(huán)氧乙烷的殘留量
頂空—固相微萃取—全二維氣相色譜—飛行時間質(zhì)譜測定水中短鏈氯化石蠟
中國信息通信研究院華東分院主任 賀仁龍:AI是工業(yè)互聯(lián)網(wǎng)“助燃劑”
幸福
電子白板:英語課堂教學的助燃劑
頂空-氣相色譜-質(zhì)譜技術(shù)應(yīng)用于卷煙真?zhèn)舞b別
靜態(tài)頂空-氣相色譜質(zhì)譜選擇性測定煙用白乳膠中7種苯系物