◎ 高 鷺，范楚魯

（阿拉善盟食品藥品檢驗(yàn)研究中心，內(nèi)蒙古 阿拉善盟 750300）

食品是人們?nèi)粘Ｉ钪胁豢扇鄙俚闹匾M成部分，對(duì)人們生活質(zhì)量的提高有著十分重要的作用，而目前市面上流通食品的安全性不能得到完全保證，因此需要采取相應(yīng)措施對(duì)食品的安全性進(jìn)行檢驗(yàn)，以最大限度保證人們的生命健康安全?，F(xiàn)階段，最為常見的檢測(cè)方式為食品理化試驗(yàn)，隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展出現(xiàn)了質(zhì)的飛躍，微波消解技術(shù)在實(shí)際應(yīng)用中的優(yōu)勢(shì)日益突顯出來，且該項(xiàng)技術(shù)在現(xiàn)階段的應(yīng)用較為廣泛，且操作起來較為簡(jiǎn)單，進(jìn)而能從根本上提高食品理化檢驗(yàn)的質(zhì)量水平。

1 食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理技術(shù)概述

在食品理化檢驗(yàn)的過程中，雖然微波消解技術(shù)的優(yōu)勢(shì)日益突顯，但在實(shí)際應(yīng)用過程中仍處在一定缺陷和不足，為了有效提高食品理化實(shí)驗(yàn)的質(zhì)量和效率，要盡快找到簡(jiǎn)單便捷且適用范圍廣的檢測(cè)方法。微波消解技術(shù)需要的試劑數(shù)量少、污染少且效果發(fā)揮的較為迅速，另外，需要將食物樣品重量控制在0.5 g之內(nèi)，從而有效降低砷和汞等元素的不必要損失，而在樣品處理的過程中，通常會(huì)使用開放型的微量元素，從而有效解決相應(yīng)樣品難題，且不會(huì)對(duì)其他試劑的使用帶來一定限制。在檢測(cè)的過程中，要多次在食品樣品中加入適量的硝酸和過氧化氫，從而有效消解食品樣品，且在檢測(cè)過程中不需要趕酸，在此之后測(cè)定原子吸收分光光度計(jì)和原子熒光分光光度計(jì)。食品樣品的完全消解是在硝酸-氫氟酸加入之后，如果經(jīng)過處理后的溶液呈現(xiàn)出無色透明的狀態(tài)，就說明檢測(cè)結(jié)果符合實(shí)際需要[1]。

2 食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理技術(shù)分析

2.1 食品理化檢驗(yàn)方式

在微量元素檢測(cè)的過程中，通常使用電熱板加熱和酸消化極易微波消解等方法進(jìn)行處理，但這兩種方式都存在一定缺陷，電加熱和酸消化的處理方法通常需要較長(zhǎng)時(shí)間，且對(duì)環(huán)境有著一定影響，而微波消解法在操作過程中的工序較為簡(jiǎn)單，且操作速度較快，對(duì)環(huán)境的污染較小，但這種處理方法對(duì)取樣量、試劑選擇量以及消解時(shí)間和溫度等參數(shù)都有較高要求，這就使得最終結(jié)果可能存在誤差，重復(fù)性較差，因此，相關(guān)人員要能適當(dāng)控制微波消解法在實(shí)際應(yīng)用當(dāng)中的問題，采取相應(yīng)的微波反應(yīng)方式、溶解體系及樣品量，最大限度保證實(shí)際檢驗(yàn)效果[2]。

2.2 食品樣品制備

在制備食品樣品之前，需要準(zhǔn)備相應(yīng)儀器和試劑。儀器主要有微波消解儀、熒光光度計(jì)、火焰、萃取儀以及空心陰極燈等，其中空心陰極燈中應(yīng)包括鐵、錳、銅等元素。在準(zhǔn)備相應(yīng)材料過程中，應(yīng)提前準(zhǔn)備好過氧化氫、純硝酸、氫氟酸等相應(yīng)試劑，金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度應(yīng)在2 mg/mL，且在正式投入使用之前應(yīng)用硝酸稀釋，而在此過程中還需要嚴(yán)格控制硝酸的體積。在使用砷元素之前同樣要對(duì)其進(jìn)行稀釋，經(jīng)過稀釋之后才能利用硼氫化鉀對(duì)砷元素進(jìn)行有效監(jiān)測(cè)。

在制備食品樣品的過程中，首要任務(wù)是要做好稱量，選擇符合實(shí)際需要的檢測(cè)樣品，將樣品的狀態(tài)保持為固體或半固體，對(duì)于液體食品而言，應(yīng)保證樣品在3.0 mL之內(nèi)。另外，如果需要檢測(cè)食品樣品中含有酒精等成分，就需要進(jìn)行水浴，在這之后將樣品置于加入適量硝酸的消解罐中浸泡，并將浸泡時(shí)間控制在8 min之內(nèi)，而在第一次浸泡結(jié)束之后還需要再向消解罐中加入適量的過氧化氫進(jìn)行二次浸泡，浸泡時(shí)間同樣要控制在8 min左右，當(dāng)二次浸泡工作也完成之后，就需要向消解罐中加入約15 mL的水，然后輕輕搖晃消解罐，并將消解罐放置在微波消解儀中，根據(jù)樣品的實(shí)際情況選擇合理的時(shí)間和溫度參數(shù)，當(dāng)消解之后，再冷卻樣品，之后將樣品放置在相應(yīng)的比色管中，對(duì)樣品中含有的微量元素進(jìn)行檢測(cè)[3]。

2.3 選擇溶解體系

溶解體系的選擇應(yīng)根據(jù)樣品的實(shí)際種類、自身所具備的特質(zhì)和元素性質(zhì)等相關(guān)因素，對(duì)相關(guān)因素進(jìn)行綜合考慮之后選擇真正適合的溶解體系，隨著其對(duì)食品樣品的溶解而判斷，為探究的方式提供低程度的真溶液空白值，因此，在選擇溶解體系的過程中，保證其具有較好的溶解效果，保證消解速度處于較高水平，且在實(shí)際消解的過程中不會(huì)存在沉淀物，同時(shí)，溶解體系需要具備較高水平的純度，避免產(chǎn)生被測(cè)元素和相關(guān)干擾因素[4]。

2.4 選取微波反應(yīng)模式

在食品檢驗(yàn)的過程中，選取的樣品基本都是有機(jī)物，無機(jī)物作為樣品的現(xiàn)象較為少見，在理化試驗(yàn)的過程中，通常設(shè)置溫度/時(shí)間控制微波模式，這種模式的安全性和可靠性較高，另外，還要將目標(biāo)溫度設(shè)置在合理范圍之內(nèi)，利用微波變化時(shí)對(duì)密閉反應(yīng)產(chǎn)生的時(shí)間進(jìn)行等比升溫，從而使得產(chǎn)生的反應(yīng)能達(dá)到預(yù)期目標(biāo)，還能有效控制設(shè)置的目標(biāo)溫度，另外，通過壓力傳感能呈現(xiàn)出相應(yīng)的升壓曲線。通過這種方法，能幫助相關(guān)人員了解每個(gè)溫度點(diǎn)產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)的劇烈程度，同時(shí)能較為準(zhǔn)確地把握其物理量的變化程度，在對(duì)產(chǎn)生反應(yīng)的條件及相關(guān)機(jī)制有一定了解之后，要對(duì)反應(yīng)的臨界點(diǎn)進(jìn)行細(xì)致確定，從而找出真正適合的反應(yīng)條件[5]。

3 食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理技術(shù)意義

微波消解技術(shù)能盡可能減少試劑的使用量，且反應(yīng)速度較快，對(duì)環(huán)境的污染較小，與傳統(tǒng)微波消解方式相比，在食品理化檢驗(yàn)過程中應(yīng)用微波消解技術(shù)明顯降低了對(duì)于試劑的需要，且出現(xiàn)了低空白值，在應(yīng)用過程中降低了酸量的加入，盡可能降低了其造成的干擾，另外，微波消解技術(shù)可以直接測(cè)定，這就在一定程度降低了被測(cè)元素在頂戴檢測(cè)過程中造成的污染和損失，同時(shí)還有效簡(jiǎn)化了操作步驟，在一定程度上縮短了工作人員的工作時(shí)間，大大提高了實(shí)驗(yàn)的效率，使得消解效果能達(dá)到預(yù)期目標(biāo)，最終得到澄清透明的消解液，而高品質(zhì)的消解液可以用來測(cè)量鉛、砷、銅、汞、鐵、錳、鋅和鎘等元素，同時(shí)也可應(yīng)用在光譜儀等一起中測(cè)量微量元素、系統(tǒng)元素和量原色，從而擁有較為廣泛的應(yīng)用和使用價(jià)值，具有一定現(xiàn)實(shí)意義[6]。

4 結(jié)語(yǔ)

微波消解技術(shù)具有較為顯著的優(yōu)勢(shì)，且由于該技術(shù)本身的特點(diǎn)使得其應(yīng)用范圍日益廣泛，這種檢測(cè)方法能在一定程度上降低試劑的使用量，且具有較低的空白值，避免由于試劑劑量的增加而造成一定損失，同時(shí)經(jīng)過這種消解方式制成的消解液不需要趕酸，從而直接上機(jī)檢測(cè)，這就在一定程度上減少了操作工序，從而減少了工作時(shí)間。

[1]沈瑞瑾.食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理技術(shù)的應(yīng)用及意義探究[J].中國(guó)衛(wèi)生產(chǎn)業(yè)，2015，16（21）：27-29.

[2]劉榮榮，范田麗.食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理的方法探討[J].中國(guó)新技術(shù)新產(chǎn)品，2016，15（6）：54.

[3]王穎英.食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理方法研究[J].食品安全導(dǎo)刊，2016，36（15）：36.

[4]周 往.樣品前處理在食品理化檢驗(yàn)中的方法研究[J].中國(guó)醫(yī)藥指南，2016，12（15）：281.

[5]鄒旭東.試析食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理的方法[J].黑龍江科技信息，2015（17）：46.