劉麗玉，高翔宇 ，楊憲鋒，何玉懷

(1中國航發(fā)北京航空材料研究院，北京 100095；2航空材料檢測與評價北京市重點實驗室，北京 100095；3材料檢測與評價航空科技重點實驗室，北京100095)

現(xiàn)代航空發(fā)動機發(fā)展的主要特點是提高渦輪前溫度，以有效地改善發(fā)動機性能，而渦輪前溫度的提高很大程度上取決于渦輪葉片的承溫能力[1]。DD6單晶高溫合金為我國自主研制的第二代鎳基單晶高溫合金，以其優(yōu)異的高溫性能成為目前高推重比、高功重比航空發(fā)動機渦輪工作葉片優(yōu)先考慮選用的材料[2-3]。國內(nèi)學(xué)者對其組織[3-4]、常規(guī)性能[5-7]等開展了大量的研究，但對于與工程應(yīng)用息息相關(guān)的振動疲勞性能卻鮮有報道。DD6單晶高溫合金一般用于渦輪轉(zhuǎn)子葉片用料，疲勞失效是渦輪葉片中最常見的一類失效[8-9]，往往都與振動有關(guān)。與常規(guī)的疲勞不同，振動疲勞實驗是指合金和構(gòu)件在承受振動、沖擊、噪聲等動態(tài)交變載荷時，激勵頻率分布與結(jié)構(gòu)固有頻率相近，使結(jié)構(gòu)產(chǎn)生共振所導(dǎo)致的疲勞破壞現(xiàn)象[10]，是合金或構(gòu)件綜合性能的考核。構(gòu)件的振動疲勞極限不僅與合金材料振動疲勞極限有關(guān)，還與構(gòu)件形狀、尺寸以及表面狀態(tài)有關(guān)，即與構(gòu)件本身因素有關(guān)，但合金材料的振動疲勞極限是構(gòu)件振動疲勞極限的研究基礎(chǔ)。目前，由于缺乏單晶高溫合金材料的振動疲勞性能數(shù)據(jù)，很多型號在單晶渦輪葉片的振動疲勞考核、工程失效等方面均缺乏相關(guān)的數(shù)據(jù)支持和參考。此外，DD6單晶高溫合金作為一種新型高溫合金，其化學(xué)成分和組織狀態(tài)與普通鑄造高溫合金區(qū)別較大，其斷裂特征和損傷機理與普通鑄造高溫合金相比也存在較大差異[11]。因此，研究DD6單晶高溫合金振動疲勞性能，以及斷裂機理對DD6單晶高溫合金的工程化應(yīng)用有重要的指導(dǎo)意義。

構(gòu)件振動疲勞破壞最典型、最重要的就是一階彎曲振動疲勞，由于其振動階次低、能量高、引起的破壞大，因此，振動疲勞實驗往往指的是一階彎曲振動疲勞實驗，且目前構(gòu)件振動疲勞考核都是在室溫下進行的。為進一步了解DD6單晶高溫合金構(gòu)件振動疲勞特性，以及振動下的疲勞斷裂特征及機理，本工作研究了[001]取向的DD6單晶高溫合金的室溫振動疲勞極限，并利用體視顯微鏡、掃描電鏡、EBSD等分析DD6單晶高溫合金室溫振動疲勞斷裂機理。

1 實驗材料及方法

采用純凈的原材料真空熔煉DD6母合金，其主要的化學(xué)成分(質(zhì)量分數(shù)，%，下同)：Cr 3.8，Co 8.5，W 7.0，Al 5.2，Ta 6.0，Re 1.6，Mo 1.5，Ni為余量。在真空定向凝固爐上重熔合金，分別澆注并定向凝固 [001]取向單晶試塊。然后對單晶試塊進行熱處理：1290℃/1h+1300℃/2h+1315℃/4h/空冷+1120℃/4h/空冷+870℃/32h/空冷。單晶試塊試樣加工前均采用X射線法測定晶體取向，不同的試塊取向存在一定差異，但保證所有試樣軸向和單晶[001]生長方向的夾角最大偏離角小于15°。

將試塊加工成如圖1所示的振動疲勞光滑試樣，通過有限元對振動疲勞實驗的應(yīng)力分布進行模擬，最大應(yīng)力位置在試樣U型彎截面處，見圖2。在試樣最大應(yīng)力位置進行貼片，然后將試樣通過夾具安裝于電磁振動臺的臺面上。設(shè)定加載頻率及加速度g值(加載頻率為151～154Hz，且此頻率下，振動疲勞實驗過程中試樣并沒有出現(xiàn)溫升)，參照HB5277-84進行振動疲勞測試。實驗的應(yīng)力選擇，先根據(jù)DD6單晶高溫合金室溫拉伸性能預(yù)測其振動疲勞極限，第1個試樣的應(yīng)力水平選在略高于預(yù)計疲勞極限下進行實驗，以后根據(jù)上一根試樣的實驗結(jié)果決定下一根試樣的實驗應(yīng)力。每次通過應(yīng)變片及動態(tài)信號采集分析系統(tǒng)記錄試樣的應(yīng)力和頻率變化，直至試樣一階固有頻率下降超過1%(判斷出現(xiàn)裂紋)或循環(huán)周次超出1×107，停止實驗。通過不同應(yīng)力水平下的循環(huán)數(shù)得到S-N曲線，并通過數(shù)據(jù)擬合計算得到振動疲勞極限。

圖1 懸臂梁試樣尺寸Fig.1 Dimension of test beam

圖2 振動疲勞試樣應(yīng)力云圖Fig.2 Stress nephogram of vibration fatigue specimen

振動疲勞實驗后的裂紋試樣采用線切割方法沿寬度方向進行切割，切割過程以不破壞裂紋為原則，并將裂紋敲斷形成斷口。利用體視顯微鏡和CS3100型掃描電鏡對振動疲勞實驗的裂紋斷口進行觀察分析；利用EBSD對裂紋斷面取向進行分析。

2 實驗結(jié)果與分析

2.1 [001]取向DD6單晶高溫合金室溫光滑振動疲勞極限研究

[001]取向DD6單晶高溫合金室溫振動疲勞S-N曲線如圖3所示?？芍?，合金的整條S-N曲線呈現(xiàn)連續(xù)下降型特征，隨后出現(xiàn)水平平臺，即在循環(huán)周次107左右出現(xiàn)水平漸近線，記為[001]取向DD6單晶高溫合金振動疲勞極限。擬合后得到的S-N曲線方程為lgNf=7.092455-0.774838lg(Smax-336.1776)，相關(guān)系數(shù)為0.972。

圖3 DD6單晶高溫合金室溫振動疲勞S-N曲線Fig.3 Vibration fatigue S-N curve of DD6 single crystal superalloy at RT

從S-N曲線的數(shù)據(jù)結(jié)果看，數(shù)據(jù)穩(wěn)定性較好，擬合系數(shù)較高，說明當合金取向偏離角小于15°時，[001]取向的DD6單晶高溫合金室溫振動疲勞實驗數(shù)據(jù)波動較小。根據(jù)實驗數(shù)據(jù)估算得到[001]取向的DD6單晶高溫合金室溫振動疲勞極限約為337.5MPa，從此數(shù)值看，[001]取向的DD6單晶高溫合金室溫振動疲勞性能，并不比一些與其抗拉強度級別相當?shù)牟牧?如TC11鈦合金振動疲勞極限約為480MPa)更優(yōu)。此外，從目前工程上的DD6單晶葉片構(gòu)件的室溫振動疲勞實驗考核上看，其構(gòu)件振動疲勞極限也遠低于材料本身的振動疲勞極限。上述研究結(jié)果表明，[001]取向的DD6單晶高溫合金室溫下的振動疲勞極限相對較低，且構(gòu)件結(jié)構(gòu)因素影響大，葉片構(gòu)件振動疲勞極限遠不能和合金的疲勞極限相比。DD6單晶葉片工程應(yīng)用利用的是其優(yōu)良的高溫性能，與室溫性能存在較大的差異，尤其是室溫和高溫屈強比的差異可能帶來不同溫度下疲勞性能方面較大的差異。因此，現(xiàn)階段工程應(yīng)用上所采用的室溫振動疲勞實驗對DD6單晶葉片有較大的局限性，在單晶葉片的設(shè)計和實驗考核上，應(yīng)充分考慮葉片實際服役條件下與考核條件下的差異性。

2.2 DD6單晶高溫合金振動疲勞裂紋斷口分析和斷裂機理分析

2.2.1 振動疲勞裂紋及斷口分析

DD6單晶高溫合金光滑振動疲勞實驗產(chǎn)生的裂紋均從試樣寬度的小截面區(qū)域(即U型彎區(qū)域)的一側(cè)開始(但由于受試樣加工以及合金的細微差異，可能不完全出現(xiàn)在最窄位置)，與軸向呈一定角度筆直擴展，呈現(xiàn)單條直線狀或折線狀裂紋，如圖4所示。

圖4 [001]取向DD6單晶高溫合金室溫光滑振動疲勞實驗裂紋及走向 (a)直線狀裂紋；(b)折線狀裂紋Fig.4 Direction of vibration fatigue cracks of DD6 single crystal superalloy with [001] orientation (a)straight line crack；(b)fold line cracks

對在振動疲勞實驗過程中尚未完全斷裂(但已經(jīng)失效，實驗終止)的試樣，采用線切割方法沿寬度方向進行切割，切割過程以不破壞斷口為原則，并將裂紋敲斷形成斷口。而后對所有斷口進行超聲波清洗，在體視顯微鏡下觀察斷口形貌，如圖5所示?？芍鸭y斷口由兩個區(qū)域構(gòu)成：疲勞裂紋源區(qū)和裂紋擴展區(qū)(裂紋未擴展至瞬斷階段)。直線狀裂紋斷口從U型彎一側(cè)的棱邊起始(即試樣U型彎棱邊直角處)，沿一個晶體學(xué)平面擴展，呈現(xiàn)為單個與軸向呈一定角度的刻面形貌。折線狀裂紋斷口也從U型彎一側(cè)的棱邊起始，沿一個晶體學(xué)平面擴展一定長度后轉(zhuǎn)向另兩個平面擴展，呈現(xiàn)多個刻面形貌，刻面末端輪廓與人為打斷區(qū)宏觀可見弧線分界。而在多個擴展平面組成的斷口上，基本為互成直角的擴展平面。

圖5 [001]取向DD6單晶高溫合金室溫光滑振動疲勞實驗裂紋斷口宏觀形貌(a)一個擴展平面；(b)三個擴展平面Fig.5 Macro-morphologies of vibration fatigue fracture of DD6 single crystal superalloy with [001] orientation (a)one slip plane；(b)three slip planes

振動疲勞實驗裂紋起源位置反映了構(gòu)件結(jié)構(gòu)上的最大應(yīng)力位置，此外還和微觀缺陷及粗大第二相等有關(guān)[12]。掃描電鏡下分析，材料內(nèi)部未見明顯顯微缺陷，振動疲勞裂紋從U型彎一側(cè)的棱邊表面起源，源區(qū)可觀察到交叉滑移特征；而當試樣的亞表面存在一定尺寸(約60μm)的顯微疏松時，振動疲勞裂紋起始于亞表面顯微疏松處，而非U型彎一側(cè)的棱邊表面，此時源區(qū)的滑移線特征消失而呈現(xiàn)滑移臺階，如圖6所示。裂紋萌生后沿著與主應(yīng)力軸約為45°的特定晶體學(xué)平面擴展，晶體學(xué)擴展平面上呈現(xiàn)河流狀或羽毛狀的類解理花樣，疲勞條帶不明顯，如圖7所示。人為打斷的過載特征則為形貌混雜的韌窩特征，各韌窩之間通過撕裂棱連接，如圖8所示，即振動疲勞裂紋斷口與人為打斷區(qū)的斷裂特征(瞬斷特征)有顯著的差異。斷口分析結(jié)果表明，在DD6單晶高溫合金室溫振動疲勞實驗的裂紋斷口上甚至不出現(xiàn)典型的疲勞條帶，斷口上的類解理擴展平面是判斷振動疲勞開裂的典型特征。

圖6 [001]取向DD6單晶高溫合金室溫振動疲勞裂紋斷口源區(qū)特征(a)起源于表面的滑移特征；(b)起源于亞表面的顯微疏松Fig.6 Fracture source region of DD6 single crystal superalloy with [001] orientation after vibration fatigue test at RT (a)slip morphology of initiating at the surface；(b)initiation at internal defect near the surface

圖7 疲勞擴展區(qū)特征 (a)河流花樣；(b)滑移線Fig.7 SEM images of fatigue propagation regions (a)river pattern fracture；(b)slip band

圖8 人為打斷區(qū)特征(瞬斷特征)Fig.8 SEM image of factitious fracture (final fracture)

2.2.2 斷口取向分析

采用EBSD對單個或多個擴展平面的裂紋斷口進行取向測定。結(jié)果表明，無論是沿單個晶體學(xué)擴展平面還是沿多個晶體學(xué)擴展平面擴展，其每個晶體學(xué)擴展平面的取向均為{111}晶面。試樣斷口上{111}晶面的EBSD圖及其菊池標定圖如圖9所示?？梢钥闯?，DD6單晶高溫合金室溫振動疲勞裂紋沿著不同角度的{111}晶面擴展，也即DD6單晶高溫合金振動疲勞裂紋萌生和擴展均發(fā)生在{111}晶面上。

圖9 [001]取向DD6單晶高溫合金振動疲勞斷口擴展晶體學(xué)平面EBSD圖(a)和菊池標定圖(b)Fig.9 EBSD map(a) and indexed EBSP(b) of vibration fatigue fracture of DD6 single crystal superalloy with [001] orientation

2.2.3 裂紋萌生和擴展機理分析

振動應(yīng)力下的疲勞破壞是一種高周疲勞。一般來說，高周疲勞失效分為疲勞源區(qū)、擴展區(qū)和瞬斷區(qū)3個階段。而疲勞擴展區(qū)又可細分為疲勞擴展第一階段和疲勞擴展第二階段。類解理擴展小平面是鎳基高溫合金疲勞裂紋穩(wěn)定擴展第一階段的典型特征之一。劉昌奎等[13]和Shi等[14]對DD6單晶高溫合金的高溫高周疲勞斷口特征進行了研究。結(jié)果表明，應(yīng)力較大時，斷口大都表現(xiàn)為多個互相呈一定夾角的光滑晶體學(xué)平面，應(yīng)力較小時，疲勞擴展區(qū)則多為一個大的晶體學(xué)平面特征，但其疲勞擴展區(qū)微觀可見較寬的疲勞條帶。DD6單晶室溫振動疲勞實驗斷口表現(xiàn)出和高溫高周疲勞實驗斷口上類似的特征，即單個或多個特定晶體學(xué)平面特征；但也存在一些差異，如很多室溫振動疲勞斷口上并未見典型的疲勞條帶。振動疲勞實驗的原理是試樣的頻率與激振頻率發(fā)生耦合，振動疲勞裂紋萌生及擴展到一定長度后，由于試樣頻率的下降，與實驗激振頻率不再耦合，裂紋便不再擴展，因此振動疲勞實驗的裂紋斷口往往反映的是疲勞裂紋起始(疲勞源區(qū))和疲勞擴展前期的特征。DD6單晶室溫振動疲勞裂紋源區(qū)呈現(xiàn)出典型的單滑移或雙向交叉滑移特征，且疲勞擴展區(qū)以疲勞擴展第一擴展階段為主，未見疲勞擴展第二階段所出現(xiàn)的典型疲勞條帶特征，說明在振動疲勞裂紋斷口上未出現(xiàn)明顯的疲勞擴展第二階段，滑移是DD6單晶高溫合金室溫振動疲勞破壞的主要變形機制。合金材料在高頻振動疲勞載荷作用下，受切應(yīng)力作用產(chǎn)生有限的反復(fù)滑移，裂紋前端局部區(qū)域內(nèi)的相鄰滑移面的原子鍵結(jié)合強度減弱，低的拉伸應(yīng)力造成局部滑移面的類解理斷裂，出現(xiàn)疲勞擴展第一階段。這一階段中,裂紋尖端的范性鈍化量較小，壓縮應(yīng)力條件下裂紋端部產(chǎn)生的“折摺”量也不大，因此在第一階段中一般不出現(xiàn)疲勞條紋。由于擴展第一階段的擴展速率極低，所以裂紋呈現(xiàn)了一種結(jié)晶學(xué)形態(tài)[15]。而對于單晶材料，整個試樣為一個晶粒，沿某晶體學(xué)平面滑移擴展過程中，裂紋萌生無晶界的阻礙作用，類解理擴展平面可以很大，因此在斷口上呈現(xiàn)多個宏觀可見的刻面特征。因此，DD6單晶高溫合金室溫振動疲勞擴展第一階段發(fā)展極為充分，甚至不出現(xiàn)疲勞擴展第二階段，斷口上的類解理擴展平面以及微觀上類解理花樣是判斷振動疲勞開裂的典型特征。

滑移通常沿原子排列密度最大的結(jié)晶學(xué)平面和原子排列最密的方向發(fā)生。取向測定結(jié)果表明，DD6單晶室溫振動疲勞擴展平面均為{111}平面，而DD6單晶高溫合金{111}晶面為最密排晶體學(xué)平面，滑移能最低，滑移優(yōu)先產(chǎn)生于{111}晶面。滑移可在多個不同的{111}面上發(fā)生[16]，即有主滑移系和次滑移系。當疲勞裂紋沿主滑移面擴展一定階段后，擴展速率逐漸增大，出現(xiàn)二次裂紋(二次裂紋的產(chǎn)生可以起到松弛裂紋擴展時裂紋尖端應(yīng)力集中的作用，延緩裂紋擴展)，產(chǎn)生沿次滑移系開動的滑移面，因此出現(xiàn)沿不同角度的{111}晶面斷裂的形貌。

3 結(jié)論

(1)采用S-N法估算得到了[001]取向的DD6單晶高溫合金的室溫振動疲勞極限約為337.5MPa。

(2)室溫振動疲勞裂紋斷口分疲勞源區(qū)和疲勞裂紋擴展區(qū)兩個區(qū)域。裂紋在表面、內(nèi)部缺陷等部位萌生，疲勞擴展區(qū)以疲勞擴展第一階段為主，呈現(xiàn)出單個或多個沿特定晶體學(xué)平面擴展的刻面形貌，微觀為河流狀或羽毛狀的類解理花樣，疲勞條帶特征不明顯。

(3)沿{111}晶面滑移是DD6單晶高溫合金振動疲勞斷裂的變形機制，斷口上的類解理擴展平面以及微觀上類解理花樣是DD6單晶高溫合金室溫振動疲勞斷裂的主要特征。

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