王 響

(武漢工程大學(xué) 化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院,湖北 武漢 430073)

鐵銹的主要成分是Fe2O3[1]，當(dāng)鋼鐵表面腐蝕生成鐵銹的時(shí)候不僅不能防止鋼鐵的生銹，還能進(jìn)一步加劇鋼鐵表明的生銹，因?yàn)殍F銹疏松多孔不僅不能防止鋼鐵制品與空氣、水的接觸，還會把空氣和水吸附在鋼鐵制品的表面，進(jìn)一步加劇鋼鐵制品的生銹[2]。另外，鐵銹不像鐵那樣堅(jiān)硬，很容易由于碰撞或震動(dòng)脫落，根本起不到防護(hù)作用，所以鋼鐵表面的除銹在保護(hù)鋼制品質(zhì)量、節(jié)約資源方面占有舉足輕重的地位。

鋼鐵生銹的兩大主要因素：一個(gè)是氧氣，另一個(gè)是水。所以防止鋼鐵生銹最簡單的辦法就是阻止鋼鐵表面與氧氣、水的接觸。本文主要基于乙醇胺與酸的復(fù)配法[3]，通過在鋼鐵制品表面形成一層質(zhì)密的醇胺鹽薄膜[4-5]來防止鋼鐵制品與空氣、水的接觸達(dá)到防銹的目的。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器和材料

實(shí)驗(yàn)原料藥品及廠商明細(xì)見表1。

表1 實(shí)驗(yàn)原料藥品及廠商明細(xì)Table 1 Chemical reagents and suppliers

實(shí)驗(yàn)所用的主要儀器設(shè)備及廠商明細(xì)見表2。

1.2 配方各組分的確定與含量

本配方是根據(jù)乙醇胺與無機(jī)酸的復(fù)配原理確定的，由二乙醇胺[6-7]與磷酸[8]反應(yīng)生成的醇胺鹽[9-10]可以很好的附著在鋼鐵制品的表面隔絕空氣和水，因此配方組成確定為：二乙醇胺+磷酸+水，查閱相關(guān)資料知道各組成的體積分?jǐn)?shù)大概為：磷酸為55%～60%、二乙醇胺為12%～15%、水為25%～33%[11]。

表2 實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備及廠商明細(xì)Table 2 Experimental equipment and suppliers

1.3 正交實(shí)驗(yàn)

由上節(jié)可知配方各組分的體積比范圍為：磷酸55%～60%、二乙醇胺12%～15%和水25%～33%，本實(shí)驗(yàn)采用L9(34)正交表安排實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)因子及水平設(shè)計(jì)見表3，具體實(shí)驗(yàn)安排及實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表4。

表3 實(shí)驗(yàn)因子及水平設(shè)計(jì)Table 3 Analytical factors and levels for orthogonal L9(34)因素

表4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 4 The results of orthogonal experiment

1.4 表征實(shí)驗(yàn)

經(jīng)過上面正交實(shí)驗(yàn)可以確定配方各自組成成分的最佳含量比例，所以接下來要做的是通過對這配方進(jìn)行四個(gè)表征實(shí)驗(yàn)來定性比較配方的優(yōu)劣。首先配置防銹劑：由上節(jié)的正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果可得，防銹劑配方：磷酸體積比57%、二乙醇胺體積比13%、水體積比28%、溫度20℃；將防銹劑用燒杯配好然后用保鮮膜封住燒杯口留待后續(xù)實(shí)驗(yàn)使用。

1.4.1 干燥時(shí)間測定

銹鐵片準(zhǔn)備：準(zhǔn)備三塊大小基本相同、表面生銹狀況基本相同的銹鐵片，標(biāo)號1、2、3，用砂紙打磨鐵片表明直到鐵片表面只剩一層薄薄的鐵銹。

時(shí)間測定：將配置好的防銹劑配方用毛刷涂在鐵片1、2、3上，注意的面積要基本相同，然后打開秒表記錄各個(gè)防銹劑自然干燥的時(shí)間t1、t2、t3。

1.4.2 附著力的測定

銹鐵片準(zhǔn)備：與上節(jié)相同，用砂紙打磨鐵片表面直到鐵片表面只剩一層薄薄的鐵銹。

附著力的測定：防銹劑用毛刷涂在鐵片上。等鐵塊表面干燥后，用附著力測定裝置現(xiàn)在鐵片上劃出一百個(gè)大小相同的小格，然后用專用的粘膠粘住100個(gè)小格子，用力按壓使粘膠能很牢固的粘附在鐵片上，然后快速的撕掉粘膠，計(jì)算有多少小格子上的防銹劑被粘下來了，最后用沒被撕下來的小格子的百分比來測定附著力的大小。

1.4.3 鹽水浸漬實(shí)驗(yàn)

銹鐵片準(zhǔn)備：與上節(jié)相同，用砂紙打磨鐵片表面直到鐵片表面只剩一層薄薄的鐵銹。

鹽水配置：取一個(gè)燒杯，要求燒杯底部面積大于鐵片面積，用電子天平量取5g氯化鈉固體與燒杯中然后加入95g的蒸餾水，配置成5%的鹽水。

鹽水浸漬實(shí)驗(yàn)：將防銹劑涂刷在鐵片上，等待鐵片上的防銹劑自然干燥后，將鐵片浸漬在燒杯中(注意要使鹽水全部浸沒鐵片)，然后用保鮮膜密封好，20h后取出鐵片，觀察鐵片表面防銹劑的腐蝕狀況，以未腐蝕面積的百分比來測定防銹劑抗腐蝕能力的大小。

1.4.4 耐熱性測定

銹鐵片準(zhǔn)備：與上節(jié)相同，用砂紙打磨鐵片表面直到鐵片表面只剩一層薄薄的鐵銹。

烘箱實(shí)驗(yàn)：將防銹劑涂刷在鐵片上，等待鐵片上的防銹劑自然干燥后，將鐵片放置在烘箱中(刷有防銹劑的一邊向下)，鐵片下方放一張干凈的白紙，設(shè)置烘箱溫度為80℃，24h后取出鐵片，觀察鐵片上防銹劑的脫落形況，以未脫落面積的百分比來測定防銹劑耐熱能力的大小。

2 結(jié)果與討論

2.1 配方正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1.1 直接比較

對9次實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行直接比較，發(fā)現(xiàn)第六次實(shí)驗(yàn)A2B3C1D2中防銹劑的附著力性能最佳。

2.1.2 極差分析。

比較因素的極差R的大小可知RA>RB>RC>RD，則各因子的主次順序依次為A、B、C、D；由圖1可知各因子水平對防銹劑附著力性能的影響，其中磷酸體積比A以A2最好，同理可知B以B2最好，C以C1最好，D以D2最好。所以最優(yōu)化條件為A2B2C1D2，而A2B2C1D2并不在九次實(shí)驗(yàn)中，而是通過九次實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析出來的;由極差分析可知，溫度因子的極差最小，即溫度對防銹劑附著力性能的影響在三個(gè)水平上差別并不是很大，從節(jié)約能源的角度看，提高溫度肯定會造成額外的能源消耗，因此，溫度因子選擇第一水平即20℃。故最終確定的最佳組成比例的防銹劑配方工藝條件是：磷酸體積比57%、二乙醇胺體積比13%、水體積比28%、溫度20℃。按照配方正交試驗(yàn)得到的最佳條件進(jìn)行實(shí)驗(yàn)復(fù)證，最佳比例條件下的防銹劑的附著力約等于100%，這個(gè)結(jié)果進(jìn)一步表明了正交試驗(yàn)優(yōu)化得到結(jié)果的可信度較高。

圖1 因子水平對防銹劑附著力性能的影響

2.2 配方表征實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

2.2.1 干燥時(shí)間

結(jié)果計(jì)算及分析：記錄結(jié)果為：t1=5分48秒、t2=5分30秒、t3=5分24秒；計(jì)算平均值干燥時(shí)間 為5分34秒。一般來說干燥時(shí)間不超過十分鐘就是比較好的，所以僅僅從干燥時(shí)間來判斷防銹劑的好壞是不合理的，下面將從附著力的方面來檢驗(yàn)防銹劑的優(yōu)劣。

2.2.2 防銹劑附著力

結(jié)果計(jì)算及分析：實(shí)驗(yàn)前如圖2；實(shí)驗(yàn)后如圖3。

圖2 實(shí)驗(yàn)前防銹劑附著力

圖3 實(shí)驗(yàn)后防銹劑附著力

由實(shí)驗(yàn)前后的圖片我們可以直觀的看出：經(jīng)過附著力測定實(shí)驗(yàn)后鋼鐵表面的防銹劑基本沒有脫落。測得配方的附著力能力為100%。附著力的好壞是判斷一個(gè)防銹劑好壞的主要標(biāo)準(zhǔn)，良好的附著力是任何一種好的防銹劑必須具備的因素，因?yàn)榉冷P劑的作用就是吸附在鋼鐵制品的表面來阻止空氣、水與鋼鐵接觸而生銹的。如果一種防銹劑沒有良好的附著力，那么這種防銹劑就很容易由于震動(dòng)或碰撞而脫落，這樣就起不到很好的防銹效果，所以對防銹劑附著力的測定是評判其好壞的一大主要因素。

2.2.3 防腐蝕能力

結(jié)果計(jì)算及分析：實(shí)驗(yàn)前如圖4，實(shí)驗(yàn)后如圖5。

圖4 實(shí)驗(yàn)前防腐蝕能力

圖5 實(shí)驗(yàn)后防腐蝕能力

在上一節(jié)中，指出評判一種防銹劑的好壞的一大主要因素是附著力的大小，在這一節(jié)將給出評判的另一大標(biāo)準(zhǔn)：防腐蝕能力。

由實(shí)驗(yàn)前后的圖片我們可以直觀的看出：經(jīng)過鹽水浸漬實(shí)驗(yàn)后鋼鐵表面的防銹劑基本沒有腐蝕。測得配方的防腐蝕能力為90%。

2.2.4 耐溫耐熱性能

結(jié)果計(jì)算及分析：實(shí)驗(yàn)前如圖6，實(shí)驗(yàn)后如圖7。

圖6實(shí)驗(yàn)前耐溫耐熱性能

圖7 實(shí)驗(yàn)后耐溫耐熱性能

最后一個(gè)表征實(shí)驗(yàn)是耐熱性測定實(shí)驗(yàn)，就是測定防銹劑的耐溫耐熱性能。由實(shí)驗(yàn)前后的圖片我們可以直觀的看出：經(jīng)過烘箱實(shí)驗(yàn)后鋼鐵表面的防銹劑很少脫落。最后測得配方的耐熱能力為80%。

綜合所有表征實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可得，雖然配方的干燥時(shí)間較長，但是配方在附著力性能上、防腐蝕能力上還有耐熱性能上都很優(yōu)秀。

3 結(jié)論

本文的創(chuàng)新點(diǎn)在于，與傳統(tǒng)的鋼鐵防銹方法相比，這種新型水基防銹劑成本較低、污染小、防銹效果也有很大的提高。在實(shí)驗(yàn)原理和實(shí)驗(yàn)方法上也比較嚴(yán)謹(jǐn)、合理。

通過查閱相關(guān)的文獻(xiàn)確定了本文的實(shí)驗(yàn)原理，然后通過正交實(shí)驗(yàn)確定了配方的最佳含量比例，并通過一系列表征實(shí)驗(yàn)來測驗(yàn)防銹效果。實(shí)驗(yàn)得出的最佳的配方為：磷酸體積比57%、二乙醇胺體積比13%、水體積比28%。

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(本文文獻(xiàn)格式：王響.鋼鐵表面防銹工藝的研究[J].山東化工，2018，47(02)：42-44，47.)