陳德陽,江思雨
(1.譜尼測試集團股份有限公司,江蘇 蘇州 215000;2.蘇州華碧微科檢測技術(shù)有限公司,江蘇 蘇州 215000)
正己烷是環(huán)境檢測中常用的萃取溶劑,具有低毒,高揮發(fā)性等特點,很容易通過排污進入地表水、地下水。目前,環(huán)境空氣中的正己烷多為活性炭吸附,二硫化碳解析,氣相色譜法分析,而地表水、地下水及生活飲用水中正己烷的檢測分析尚無相關(guān)標準,本文運用吹掃捕集高效收集樣品,通過相關(guān)參數(shù)優(yōu)化,利用特征離子峰、保留時間和質(zhì)譜庫檢索同時定性,選擇離子法定量,提高了檢測的穩(wěn)定性及可靠性[1,4-7]。
移取一定量地表水、地下水及生活飲用水,在一定溫度下,控制吹掃流量,三段式吸收管進行富集,高溫脫附,進入氣相色譜分離,質(zhì)譜分析。
氣相色譜-質(zhì)譜儀(GCMS)(Angilent GCMS 7890B+5977B);吹掃捕集自動進樣器(Eclipse 4760+OI 4100);色譜柱(DB-624UI 60m*0.32mm*1.4μm);旋渦混合器;40mL吹掃捕集進樣瓶;5mL吹掃管;正己烷(市售標準品,溶于甲醇,濃度1000mg/L);甲醇(HPLC級,經(jīng)驗證,不含正己烷);超純水(經(jīng)驗證,不含正己烷)。
1.3.1 吹掃捕集自動進樣器條件
吹掃溫度:45℃;吹掃流量:40mL/min;吹掃時間:11min;預脫附溫度:120℃;脫附溫度:190℃;脫附時間:1min;烘焙溫度:210℃;烘焙時間:15min。
1.3.2 氣相色譜-質(zhì)譜分析條件
柱溫:40℃保持4min,以10℃/min升至120℃,保持1min;氣化室溫度:220℃;載氣(He):1.5mL/min;分流比:30∶1。傳輸線溫度:230℃;EI源溫度:250℃;四級桿溫度:150℃;電子轟擊能量:70eV;選擇離子監(jiān)測:86m/z(輔助離子定性:57 m/z、56 m/z)。
以甲醇為溶劑,配制濃度為100mg/L的正己烷標準中間液,分別從原標和中間液中移取一定量注入裝滿40mL超純水的吹掃瓶中,旋渦振蕩,配制目標物濃度為:0.0025、0.005、0.010、0.025、0.080、0.160mg/L的標準系列。以正己烷的濃度(μg/L)為橫坐標(C),樣品峰面積為縱坐標(A)繪制標準曲線,標準曲線見圖1。
圖1 正己烷標準曲線圖
1.5.1 樣品來源
居民區(qū)生活飲用水;工業(yè)廠區(qū)附近地表水及地下水。
1.5.2 分析步驟
圖2 生活飲用水樣品譜圖
圖3 工業(yè)廠區(qū)附近地下水樣品譜圖
圖4 工業(yè)廠區(qū)附近地表水樣品譜圖
分別移取40mL水樣于吹掃瓶中,旋渦振蕩后按照1.3的實驗條件進行吹掃捕集-氣質(zhì)分析,由標準曲線計算正己烷的濃度(若檢測結(jié)果超出線性范圍,則用甲醇對樣品進行稀釋后再進樣),樣品譜圖見圖2~圖4。
氣相色譜質(zhì)譜法分析利用毛細管柱的高分離性能和質(zhì)譜檢測器的高選擇性、高靈敏度,結(jié)合吹掃捕集對揮發(fā)性有機物的高捕集效果,是目前在檢測行業(yè)中較為精準且實用的檢測方法3。
取標準中間液用超純水配制成目標物濃度為:0.0025、0.005、0.010、0.025、0.080、0.160mg/L的標準系列,按照1.3的實驗條件進行測定。測得本方法的檢出限為0.00008mg/L(全掃模式下檢出限為0.00025mg/L),線性范圍為0.00008~0.16mg/L,線性回歸方程為Y= 614.8X(強制過零點),相關(guān)系數(shù)為0.9997。
分別配制濃度為0.00025、0.005、0.025mg/L的正己烷水溶液各6個,按制備標準曲線的方法測定,結(jié)果見表2。相對標準偏差分別為6.88%、2.24%和0.93%,表明低、中、高三種濃度的測定的重復性偏差良好,符合檢驗方法研究規(guī)范要求。
表2 精密度實驗(n=6)
取地表水、地下水及生活飲用水水樣各6個,分別加入一定量正己烷,按制備標準曲線的方法進行測定,結(jié)果見表3。
注:ND表示未檢出。
運用吹掃捕集-氣質(zhì)聯(lián)用法測定地表水、地下水及生活飲用水中的正己烷,在本方法的測定下,檢出限為0.00008mg/L,線性范圍為0.00008~0.160mg/L,不同濃度樣品重復測定時,相對標準偏差為0.93%~6.88%,不同濃度的正己烷的加標回收率為87.5%~112.3%。本方法穩(wěn)定性好,靈敏度高,準確度好,操作步驟簡便,實用性較強,適用于地表水、地下水及生活飲用水中正己烷含量的測定。
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(本文文獻格式:陳德陽,江思雨.吹掃捕集-氣質(zhì)聯(lián)用法測定地表水、地下水及生活飲用水中的正己烷[J].山東化工,2018,47(02):64-66.)