徐彥芹 羅子朋 周正濤

摘要：利用原子吸收法對大米中的Zn、Fe、Ca的含量進(jìn)行了檢測。實驗結(jié)果得到的相關(guān)系數(shù)（r2）在0.99454—0.99885之間，說明該方法具有簡便快速、高效準(zhǔn)確的特點(diǎn)。所測的大米中Zn、Fe、Ca的含量分別為：4.1mg/kg—24.400mg/kg，37.050mg/kg—92.550mg/kg，15.350mg/kg—28.750mg/kg。將本實驗應(yīng)用于本科教學(xué)，使學(xué)生掌握原子吸收法的原理，學(xué)會繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，掌握從樣品處理到定量分析整個復(fù)雜樣本的元素含量分析。

關(guān)鍵詞：原子吸收法；標(biāo)準(zhǔn)曲線法；大米；Zn；Fe；Ca；

中圖分類號：G642.0 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號：1674-9324（2018）08-0273-03

Zn、Fe、Ca等無機(jī)元素是人體生長和新陳代謝過程中必不可少的營養(yǎng)元素，人體中缺少這些元素就會導(dǎo)致人體發(fā)生各種生長障礙，對兒童和老人表現(xiàn)得更為突出[1]。Zn、Fe、Ca三種元素對人們的身體健康有著重要的影響，因此大米中這些元素的含量受到大家的廣泛關(guān)注。

本實驗采用原子吸收法。原子吸收光譜法（Atomic Absorption Spectroscopy）又稱為原子吸收分光光度法，通常簡稱為原子吸收法（AAS），其基本原理為：從空心陰極燈或光源中發(fā)射出一束特定波長的入射光，在原子化器中待測元素的基態(tài)原子蒸汽對其產(chǎn)生吸收，未被吸收的部分透射過去。通過測定吸收特定波長的光量大小來求出待測元素的含量。原子吸收過程：試液噴成細(xì)霧，與燃?xì)庠陟F化器中混合送至燃燒器，被測元素在火焰中轉(zhuǎn)化為原子蒸汽。氣態(tài)的基態(tài)原子吸收從光源（空心陰極燈）發(fā)射出的與被測元素吸收波長相同的特征譜線，使該譜線的強(qiáng)度減弱，再經(jīng)單色器分光后，由光電倍增管接受，并經(jīng)放大器放大，從讀數(shù)裝置中顯示出光度值或光譜圖[2]。

原子吸收光譜分析法的定量關(guān)系可用朗伯比爾定律來表示：A=abc

式中：A—吸收度，a—吸光系數(shù)，b—吸收池光路長度，c—被測樣品濃度。這種方法簡便快速，高效準(zhǔn)確。

原子吸收法在分析化學(xué)的運(yùn)用中十分廣泛，可以測定香煙[3]、藥物[4]、飲品[5，6]、糧食[7，8]等物質(zhì)中Zn、Fe、Ca等元素的含量。測量大米中元素含量的方法有：電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS法）[9，10]，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES法），熒光光譜法[11，12]以及本實驗所采用的火焰原子吸收法[13-15]。

本實驗使用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測量大米中Zn、Fe、Ca的含量，進(jìn)一步結(jié)合教材所學(xué)知識，在生活中得以運(yùn)用，不僅鞏固了所學(xué)的知識，也將分析化學(xué)實驗與實際生活進(jìn)行了有機(jī)結(jié)合，增強(qiáng)了學(xué)生學(xué)習(xí)分析化學(xué)實驗的興趣。采用濃度梯度稀釋法，更準(zhǔn)確地配置溶液，減小配置溶液過程中的實驗誤差。使用原子吸收法可以更加精準(zhǔn)、便捷地測量出微量元素的含量。通過Original軟件進(jìn)行繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，使學(xué)生了解Original軟件繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，了解和掌握電腦繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的方法。本實驗設(shè)計為綜合性實驗，從樣本處理到定量分析，讓學(xué)生掌握復(fù)雜樣本的全分析過程。

一、器材與儀器

1.器材。原子吸收分光光度計180-80型（日立公司）、分析天平（上海精密儀器儀表公司）、馬弗爐、電熱套、錐形瓶、燒杯、坩堝、25mL容量瓶、50mL容量瓶、100mL容量瓶、移液管等。

2.試劑。硝酸、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000ug/mL）、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000ug/mL）、鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000ug/mL），所用水均為去離子水。

二、實驗步驟

1.樣品處理。將4種大米樣品（泰國香米、珍珠米、東北大米、新米）準(zhǔn)確稱量1g，并分別加入4個坩堝中，加入馬弗爐中以600℃燒制2小時，燒成灰狀物。加入10mL的濃硝酸分解樣30分鐘，過濾，分別定容至50mL容量瓶。

2.配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。取1000μg/mL Zn的標(biāo)準(zhǔn)液0.1mL加入100mL的容量瓶當(dāng)中，用去離子水定容。將得到的溶液分別取5mL、10mL、15mL、20mL、25mL分別加入25mL的容量瓶中，用去離子水定容，得到分別為0.2μg/mL、0.4μg/mL、0.6μg/mL、0.8μg/mL、1.0μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

取1000μg/mL Fe的標(biāo)準(zhǔn)液1.0mL加入100mL的容量瓶當(dāng)中，用去離子水定容。將得到的溶液分別取5mL、10mL、15mL、20mL、25mL分別加入50mL的容量瓶中，用去離子水定容，得到分別為1μg/mL、2μg/mL、3μg/mL、4μg/mL、5μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

取1000μg/mL Ca的標(biāo)準(zhǔn)液1.0mL加入100mL的容量瓶當(dāng)中，用去離子水定容。將得到的溶液分別取5mL、10mL、15mL、20mL、25mL分別加入25mL的容量瓶中，用去離子水定容，得到分別為2μg/mL、4μg/mL、6μg/mL、8μg/mL、10μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

3.樣品測定和分析。

（1）Zn含量的測定。

測試條件：燈電流10mA，最佳波長213.8nm，空氣1.6kg/cm2，乙炔0.2kg/cm2。預(yù)熱機(jī)器30分鐘后進(jìn)行測試，將Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液系列（0.200μg/mL、0.400μg/mL、0.600μg/mL、0.800μg/mL、1.000μg/mL）依次測量吸光度值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（見圖2）。

相同條件下測試不同種類大米中Zn的含量，根據(jù)其標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程A=0.0014+0.041c（相關(guān)系數(shù)：R2=0.99683），計算樣品Zn的含量，結(jié)果如表1所示。

通過以上數(shù)據(jù)進(jìn)行計算：①1g泰國香米處理后定容在50mL容量瓶中，1g樣品含Zn：0.575μg/mL×50=28.750μg，所測得的泰國香米含Zn：28.750mg/kg；②1g珍珠米處理后定容在50mL容量瓶中，1g樣品含Zn：0.527μg/mL×50=26.350μg，所測得的珍珠米含Zn：26.350mg/kg；③1g東北大米處理后定容在50mL容量瓶中，1g樣品含Zn：0.307μg/mL×50=15.350μg，所測得的東北大米含Zn：15.350mg/kg；④1g新米定容處理后在50mL容量瓶中，1g樣品含Zn：0.380μg/mL×50=19.000μg，所測得的新米含Zn：19.000mg/kg。

（2）Fe含量的測定。

測試條件：燈電流10mA，最佳波長248.3nm，空氣1.6kg/cm2，乙炔0.3kg/cm2。預(yù)熱機(jī)器30分鐘后進(jìn)行測試，將Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液系列（1.000μg/mL、2.000μg/mL、3.000μg/mL、4.000μg/mL、5.000μg/mL）依次測量吸光度值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（見圖3）。

相同條件下測試不同種類大米中的Fe含量，按照實驗方法進(jìn)行處理，根據(jù)Fe標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程A=-0.0032+0.068c（相關(guān)系數(shù)：R2=0.99885），計算樣品Fe的含量，結(jié)果如表2所示。

通過以上數(shù)據(jù)，進(jìn)行計算：①1g泰國香米處理后定容在50mL容量瓶中，1g樣品含F(xiàn)e：0.488μg/mL×50=24.400μg，所測得的泰國香米含F(xiàn)e：24.400mg/kg；②1g珍珠米處理后定容在50mL容量瓶中，1g樣品含F(xiàn)e：0.357μg/mL×50=17.850μg，所測得的珍珠米含F(xiàn)e：17.850mg/kg；③1g東北大米處理后定容在50mL容量瓶中，1g樣品含F(xiàn)e：0.166μg/mL×50=8.300μg，所測得的東北大米含F(xiàn)e：8.300mg/kg；④1g新米處理后定容在50mL容量瓶中，1g樣品含F(xiàn)e：0.082μg/mL×50=4.100μg，所測得的新米含F(xiàn)e：3.500mg/kg。

（3）鈣含量的測定。

設(shè)備工作條件：燈電流10mA，光波長422.9nm，空氣1.6kg/cm2，乙炔0.4kg/cm2。待鈣空心陰極燈預(yù)熱30分鐘后進(jìn)行分析，應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。

Ca標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：在原子分光光度計最佳工作條件下，將Ca標(biāo)準(zhǔn)溶液系列（2.000μg/mL、4.000μg/mL、

6.000μg/mL、8.000μg/mL、10.000μg/mL）依次測量吸光度值（見圖4）。

按照實驗方法進(jìn)行處理，根據(jù)Ca標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程A=0.006+0.0054c（相關(guān)系數(shù)：R2=0.99454），計算樣品Ca的含量，結(jié)果如表3所示。

通過以上數(shù)據(jù)，進(jìn)行計算：①1g泰國香米定容在50mL容量瓶中，1g樣品含Ca：1.851μg/mL×50=92.550μg，所測得的泰國香米含Ca：92.550mg/kg；②1g珍珠米處理后定容在50mL容量瓶中，1g樣品含Ca：0.741μg/mL×50=37.050μg，所測得的珍珠米含Ca：37.050mg/kg；③1g東北大米處理后定容在50mL容量瓶中，1g樣品含Ca：1.481μg/mL×50=74.050μg，所測得的東北大米含Ca：74.050mg/kg；④1g新米處理后定容在50mL容量瓶中，1g樣品含Ca：1.481μg/mL×50=74.050μg，所測得的新米含Ca：74.050mg/kg。

三、結(jié)論

我們在平時生活中，應(yīng)該注意飲食搭配，合理攝入身體內(nèi)所需的元素。Zn、Fe、Ca的人體每日需求量分別為15mg、15mg、1—5g。其中，Zn元素攝入量對于特殊人群有一定的限制，妊娠婦女25mg，哺乳期婦女30—40mg。人體攝入正常Zn元素10—30倍時，會產(chǎn)生不利影響[16]。Fe元素在過量攝入時，會造成鐵中毒。最常見的鐵中毒是由硫酸亞鐵過量引起的，致死量為200 mg/kg—250mg/kg，也有人認(rèn)為是130mg/kg[17]。因此，我們在正常食用以上大米時，不僅可以吸收我們每日所需的一些元素，也不用擔(dān)心因食入過量而對身體造成影響。結(jié)果顯示，泰國香米的Zn、Fe、Ca含量高于其他種類大米，能更好的補(bǔ)充Zn、Fe、Ca三種元素。

通過本次實驗，我們掌握了原子吸收法，學(xué)會了運(yùn)用標(biāo)準(zhǔn)曲線法，進(jìn)一步驗證了這種方法測量的高效準(zhǔn)確性。針對實驗背景，大米當(dāng)中的Zn、Fe、Ca等微量元素很少，但是使用原子吸收法以及濃度梯度稀釋配置溶液的方法使得測量誤差較小，得出的含量數(shù)據(jù)較為準(zhǔn)確，靈敏度高。標(biāo)準(zhǔn)曲線法可以通過計算，間接得出相應(yīng)待測物中某種元素的量。

本實驗設(shè)計為綜合性實驗，從樣本處理到溶液配制再到標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制，在實驗設(shè)計的思路和解決問題的途徑上為學(xué)生提供了訓(xùn)練。

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