孫其然，楊旭

（司法鑒定科學(xué)研究院上海市司法鑒定專業(yè)技術(shù)服務(wù)平臺，上海200063）

在法庭科學(xué)領(lǐng)域，文件材料的成分分析及文件形成時間鑒定技術(shù)是文件檢驗專業(yè)的重要研究內(nèi)容之一，也是當(dāng)前司法鑒定實踐中的重要需求。盡管文件形成時間鑒定技術(shù)在國內(nèi)外都有一定的研究基礎(chǔ)，但由于文件材料成分復(fù)雜、目標(biāo)物含量低、易受環(huán)境影響等原因，形成時間鑒定至今仍是國際法庭科學(xué)界的難題，在實踐中尚處于探索階段。

探尋文件形成時間鑒定的新方法，需充分了解研究對象，對常見文件材料中的特征性成分及其分布情況進(jìn)行系統(tǒng)研究，尋找其中隨時間變化的目標(biāo)物，從而建立起與文件形成時間的關(guān)系，并進(jìn)一步明確相關(guān)的影響因素。但事實上，人們在生活中常用的文件材料品類繁多，成分各不相同，而我國文檢領(lǐng)域尚無規(guī)?；奈募牧蠘悠穾旌途哂写硇缘睦匣瘶悠穾?，更缺少相關(guān)的背景數(shù)據(jù)以供參考，使得研制文件形成時間鑒定方法缺乏必要的基礎(chǔ)。

針對這一現(xiàn)狀，由司法鑒定科學(xué)研究院牽頭，聯(lián)合公安部物證鑒定中心、中國刑警學(xué)院，共同承擔(dān)了國家“十三五”重點研發(fā)專項課題“文件材料及文件形成時間鑒定技術(shù)研究”的研究任務(wù)。課題組圍繞文件材料及文件形成時間鑒定的關(guān)鍵技術(shù)和瓶頸問題，從積累基礎(chǔ)數(shù)據(jù)著手，研究建立我國常見文件材料樣品庫和檢測數(shù)據(jù)庫，以及滿足文件形成時間鑒定研究和檢案需求的典型歷時樣品庫和歷時數(shù)據(jù)庫，通過系統(tǒng)研究文件材料中特征成分的歷時性變化規(guī)律及影響因素，建立科學(xué)規(guī)范、嚴(yán)謹(jǐn)可靠的新技術(shù)、新方法，最終形成包含多指標(biāo)、多方法的文件材料及文件形成時間鑒定綜合技術(shù)平臺和技術(shù)示范點，以滿足我國文件形成時間鑒定研究、檢案和能力驗證需求。

1 我國常見文件材料樣品庫及檢測數(shù)據(jù)庫建設(shè)

從我國文書司法鑒定實踐出發(fā)，課題組擬收集500個常見文件材料，建立常見文件材料樣品庫。目前已從國內(nèi)文具市場上收集了不同品牌、不同型號的鋼筆、水筆、中性筆、圓珠筆、印油印泥、噴墨打印機具及墨水、紙張等文件材料600余份，其中包括不同年代的紙張樣品40余份。對這些樣品，課題組建立了統(tǒng)一的編號系統(tǒng)，給予唯一性編號。今后，該樣品庫可不斷擴充。

為了高效管理文件材料樣品及其檢測數(shù)據(jù)，課題組在現(xiàn)有商品化軟件的基礎(chǔ)上，經(jīng)專家研討，設(shè)計了數(shù)據(jù)管理系統(tǒng)，除了樣品編號和生產(chǎn)廠家、型號等基本信息外，可導(dǎo)入不同類型設(shè)備的檢測數(shù)據(jù)，并根據(jù)樣品編號、譜圖等條目，實現(xiàn)文件材料樣品數(shù)據(jù)的快速檢索和統(tǒng)計。

現(xiàn)階段，課題組正在對已收集的樣品進(jìn)行全面檢測，已完成圓珠筆中染料和揮發(fā)性溶劑、鋼筆墨水中可溶性成分、噴墨打印墨水中染料、印油印泥的成分信息檢測、書寫墨水的視頻光譜檢驗，以及不同年代紙張纖維樣品的形態(tài)檢驗。所建數(shù)據(jù)庫預(yù)期將包括文件材料生產(chǎn)信息、顯微形態(tài)圖片、光譜、色譜和質(zhì)譜圖等檢測數(shù)據(jù)。

課題組創(chuàng)新建立了“紙張上紅色印文墨跡的實時直接分析-高分辨質(zhì)譜（DART-HRMS）分析”、“書寫墨跡中染料的液相色譜-高分辨質(zhì)譜（LC-HRMS）分析”、“書寫墨跡中揮發(fā)性溶劑的熱脫附-氣質(zhì)聯(lián)用（TDS-GC/MS）分析”等方法，可在盡量不破壞文件的情況下，實現(xiàn)紙張上墨跡成分的準(zhǔn)確定性分析，不僅為文件材料的種類鑒別提供了有效的分析手段，而且能提供更多的樣品成分信息。課題組從現(xiàn)有檢測數(shù)據(jù)中，已發(fā)現(xiàn)數(shù)個新的目標(biāo)物或定量參數(shù)，經(jīng)進(jìn)一步方法優(yōu)化和方法驗證后，有望建立相關(guān)文件材料的形成時間鑒定新方法。

圖26 種堿性染料：甲基紫、結(jié)晶紫、維多利亞藍(lán)R、維多利亞藍(lán)B、堿性藍(lán)7和乙基紫的LC-HRMS抽離子色譜圖

2 典型文件材料歷時樣品庫和歷時數(shù)據(jù)庫

在文件形成時間鑒定研究中，建立文件材料的歷時樣品模型具有重要的參考意義。目前，由于各個實驗室設(shè)計的老化條件各不相同，而文件形成時間鑒定的結(jié)果受多種因素影響，導(dǎo)致無法橫向比較這些實驗結(jié)果或驗證研究結(jié)論。課題組在前期研究基礎(chǔ)上，結(jié)合檢案實踐經(jīng)驗，從已收集的常見文件材料樣品中篩選出34種典型文件材料樣品，在三類常見的紙張（復(fù)印紙、信紙、筆記本）上每月定期制作墨跡樣品。同時按照鑒定實踐和科研兩方面的需求，設(shè)計了兩種常見保存條件，將制得的樣品存放在室溫封閉和室溫開放環(huán)境中進(jìn)行自然老化。隨著時間的推移，這批自然老化的文件材料樣品將構(gòu)成國內(nèi)首個規(guī)?；牡湫臀募牧蠚v時樣品庫，今后相關(guān)的文件形成時間研究、乃至能力驗證項目的開展，都可使用這些樣品，使得相關(guān)研究具有延續(xù)性，研究數(shù)據(jù)具有可比性。

在歷時樣品庫的基礎(chǔ)上，課題組擬應(yīng)用多種光譜、色譜、質(zhì)譜分析技術(shù)，對其中的典型文件材料進(jìn)行成分解析，通過人工老化尋找墨跡中隨時間變化的特征成分，建立定量分析方法并進(jìn)行方法學(xué)驗證。預(yù)期對歷時樣品庫中的自然老化樣品進(jìn)行2～3年的跟蹤檢測，獲得各類文件材料的老化曲線，從而形成具有一定規(guī)模的文件材料歷時性數(shù)據(jù)庫；與此同時，通過控制實驗條件，研究模擬配方樣品在人工老化條件下的變化過程，系統(tǒng)考察環(huán)境條件、配方成分、載體等因素對文件材料老化模型的影響大小。課題組將根據(jù)典型文件材料的歷時樣品數(shù)據(jù)，提出與檢測方法對應(yīng)的文件形成時間判斷依據(jù)。此外，課題組還將以典型文件材料的歷時性樣品為基礎(chǔ)，對現(xiàn)有文件形成時間鑒定方法進(jìn)行驗證，并形成評估報告。

與以往各實驗室所開展的老化實驗不同的是：首先，本課題中老化的文件材料是在較大的樣品范圍內(nèi)，根據(jù)檢測結(jié)果所挑選的具有典型性的文件材料。課題組設(shè)計了兩種常見的文件材料保存環(huán)境，兩者之間有區(qū)分也有關(guān)聯(lián)。其次，實驗中由三家課題參與單位使用相同的材料，在沈陽、北京、上海三地定期同步制樣。后期三家實驗室將交換各自的歷時性樣品，使用相同的分析方法，對同一批數(shù)據(jù)的歷時性變化進(jìn)行檢測，從而考察所用的文件形成時間鑒定方法的可靠性。這是國內(nèi)針對文件形成時間研究，首次開展較大規(guī)模的實驗室比對項目。獲得的實驗數(shù)據(jù)將成為對現(xiàn)有時間鑒定方法的評價依據(jù)，為司法鑒定實踐提供重要的參考數(shù)據(jù)。

3 文件材料及文件形成時間鑒定技術(shù)的應(yīng)用研究

課題組還將開展一系列與文件材料及文件形成時間相關(guān)的應(yīng)用研究，包括紙張斷代技術(shù)體系、朱墨時序特征與形成時間間隔的關(guān)系、文件材料與文件形成方式等研究。其中，紙張斷代技術(shù)體系研究是我國法庭科學(xué)領(lǐng)域內(nèi)首個系統(tǒng)研究紙張年代鑒定技術(shù)的課題。課題組擬通過建設(shè)紙張文獻(xiàn)數(shù)據(jù)庫，從造紙工藝、造紙纖維、造紙用化學(xué)品三個方面，研究建立造紙技術(shù)年代表；考察、調(diào)研各地文物部門、博物館、檔案館、造紙企業(yè)，收集不同年代的書刊、報紙、書寫紙實物樣品，應(yīng)用理化檢驗方法進(jìn)行元素分析、化合物定性、植物纖維定性等檢測。目前已建立了紙張纖維的形態(tài)檢驗法，獲得了40余種紙張纖維的顯微形態(tài)圖片，可從大類上區(qū)分紙張的造紙工藝，并初步建立了紙張纖維年代表。課題組將根據(jù)實驗數(shù)據(jù)和文獻(xiàn)資料，確定檢驗方法和判斷指標(biāo)，建立法庭科學(xué)領(lǐng)域的紙張斷代技術(shù)體系。

綜上所述，課題組所建的樣品庫、數(shù)據(jù)庫及綜合性技術(shù)平臺，預(yù)期將為我國文書司法鑒定中的文件材料及文件形成時間鑒定項目提供必要的參考數(shù)據(jù)和技術(shù)支撐，有望從技術(shù)上解決一批疑難復(fù)雜案件，為案件的審理和調(diào)查厘清真相。通過建立技術(shù)示范點，推廣經(jīng)驗證的技術(shù)方法，有助于逐步形成規(guī)范的文件形成時間鑒定環(huán)境，維護(hù)社會的經(jīng)濟秩序與司法公正。此外，在典型材料歷時樣品庫的基礎(chǔ)上，可在國內(nèi)外開展文件形成時間鑒定的實驗室間比對和能力驗證活動，促進(jìn)專業(yè)技術(shù)交流，推動我國文件形成時間鑒定技術(shù)的發(fā)展。