李　斌　李莉娟　趙慶賀

(省部共建高品質(zhì)特殊鋼冶金與制備國家重點(diǎn)試驗(yàn)室、上海市鋼鐵冶金新技術(shù)開發(fā)應(yīng)用重點(diǎn)試驗(yàn)室和上海大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，上?！?00072)

高磁感取向硅鋼(Hi- B鋼)與一般取向硅鋼相比具有鐵損低、磁感應(yīng)強(qiáng)度高、磁致伸縮小等優(yōu)點(diǎn)，主要用來制作各種大、中型變壓器鐵芯[1]。據(jù)統(tǒng)計(jì)[2]，2008～2011年，國家電網(wǎng)公司共采購220 kV及以上大型電力變壓器近3 000臺，使用了超過20萬t的高磁感取向硅鋼[3]。因此，研究和開發(fā)具有更高磁導(dǎo)率、更低磁致伸縮和鐵芯損耗的高品質(zhì)硅鋼產(chǎn)品具有重要的環(huán)保意義和經(jīng)濟(jì)價(jià)值[4]。

取向硅鋼的磁性具有強(qiáng)烈的方向性，在易磁化的軋制方向具有優(yōu)越的高磁導(dǎo)率與低損耗特性。取向鋼帶在軋制方向的鐵損僅為橫向的1/3，磁導(dǎo)率比為6∶1；而Goss晶粒{110}晶面平行于軋制平面，易磁化方向<001>晶向平行于軋制方向，所以取向硅鋼優(yōu)異的磁性能主要與最終的Goss晶粒取向集中度和平均晶粒尺寸有關(guān)[5]。1949年，Dunn等[6]指出取向硅鋼中的Goss織構(gòu)來源于二次再結(jié)晶過程。之后一系列的研究證明[7- 10]，取向硅鋼發(fā)生二次再結(jié)晶并獲得取向集中的Goss織構(gòu)與初次退火后的組織、織構(gòu)密切相關(guān)。為了提高Hi- B鋼的磁特性，除了改善其生產(chǎn)工藝流程外[1,4]，通過磁場熱處理的方法[11- 14]來控制再結(jié)晶微觀組織和織構(gòu)，同樣可以得到鐵損低、磁性能優(yōu)異的產(chǎn)品。Xu等[14]等通過一系列試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，10 T強(qiáng)磁場可以延緩再結(jié)晶過程，抑制3%無取向硅鋼初次再結(jié)晶后的晶粒長大。Qing等[15]研究發(fā)現(xiàn)，織構(gòu)和晶粒尺寸共同影響高硅鋼的高頻鐵損，通過增加晶粒尺寸可以減小其磁滯損耗。目前研究主要集中于靜磁場，且多是針對無取向硅鋼，以脈沖磁場作為研究手段并針對高磁感取向硅鋼的研究較少。

本文選用工業(yè)生產(chǎn)的0.3 mm厚的高磁感取向冷軋硅鋼(Hi- B鋼)為研究對象，采用原位EBSD檢測方法，研究了1.5 T脈沖磁場對取向硅鋼初次再結(jié)晶晶粒尺寸及織構(gòu)的影響。

1　試驗(yàn)材料及方法

試驗(yàn)材料為工業(yè)生產(chǎn)的一次大壓下率(87%)的高磁感取向硅鋼冷軋樣品(Hi- B鋼)，成品沿軋制方向(RD)形成明顯的條帶狀形變晶粒組織，其化學(xué)成分如表1所示，抑制劑為AlN和MnS。為有效降低選材區(qū)域誤差對檢測結(jié)果的影響，樣品取自同一塊硅鋼片，并切成10 mm×8 mm尺寸，分別進(jìn)行普通退火和磁場退火，磁場強(qiáng)度為1.5 T，磁場施加方向沿樣品軋向。在樣品中心位置選取100 μm×150 μm區(qū)域進(jìn)行顯微硬度標(biāo)記，以便原位EBSD檢測分析。

表1　試驗(yàn)材料的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 1　Chemical composition of the investigated sample (mass fraction)　%

冷軋?jiān)嚇釉?60 ℃分別間隔退火5、10、15、20 min。即樣品在退火5 min后，進(jìn)行磨制、電解拋光，并作顯微硬度標(biāo)記，然后進(jìn)行EBSD檢測，分別記為O- 5 min(普通退火)和M- 5 min(磁場退火)；之后將該樣品再進(jìn)行10 min的退火，并作EBSD檢測；以此類推，再進(jìn)行15和20 min的退火和EBSD檢測。后續(xù)樣品可不處理直接進(jìn)行EBSD檢測，檢測區(qū)域也保持一致。

采用英國劍橋CamScan Appollo300場發(fā)射掃描電鏡配置的HKL- Channel EBSD系統(tǒng)進(jìn)行織構(gòu)檢測分析，檢測步長為0.5 μm。

2　試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1　冷軋顯微組織

圖1為冷軋硅鋼的顯微組織，為明顯的軋制組織。由于壓下率大以及多晶體的各向異性，冷軋過程中應(yīng)力分布不均勻，晶粒變形差異較大，冷軋板存在明顯的組織不均勻性。顏色較淺的通常為<110>//RD的α織構(gòu)晶粒，這類晶粒儲能較??；顏色較深的為儲能較高的{111}//ND的γ織構(gòu)晶粒，再結(jié)晶過程γ晶粒會優(yōu)先形核，并在其內(nèi)部存在與軋向呈20°～35°角的剪切帶，再結(jié)晶過程高斯晶粒易于在此處形核[16]。

圖1　冷軋硅鋼的顯微組織Fig.1　Microstructure of the cold rolled Hi- B steel

2.2　退火組織及晶粒尺寸

冷軋硅鋼在760 ℃退火后，由于冷軋儲能得以釋放，發(fā)生再結(jié)晶。圖2為760 ℃普通退火和磁場退火5 min的再結(jié)晶組織?？梢钥闯?，樣品經(jīng)760 ℃退火5 min后，已無纖維狀的軋制組織，晶界明顯，表明已發(fā)生初次再結(jié)晶，并且兩種退火方式下的再結(jié)晶組織均不均勻，這是由于Hi- B鋼的軋制壓下率大，冷軋儲能不均勻引起的。

利用Channel 5軟件對不同熱處理工藝下的平均晶粒尺寸進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，結(jié)果如表2所示。從表中可以看出，退火5 min的普通退火樣品的平均晶粒尺寸為8.40 μm，磁場退火樣品的平均晶粒尺寸為8.64 μm。隨著退火時(shí)間的增加，兩種退火方式下的平均晶粒尺寸均呈增大趨勢。為了進(jìn)一步研究退火工藝對晶粒生長的影響，將不同退火時(shí)間下的平均晶粒尺寸作差，結(jié)果如表3所示。

圖2　760 ℃普通退火(a)和磁場退火(b)5 min的 再結(jié)晶組織Fig.2　Recrystallization microstructures of Hi- B steel after non- magnetic (a) and magnetic (b) annealing at 760 ℃ for 5 min

表2　不同熱處理?xiàng)l件下的平均晶粒尺寸Table 2　Average grain size under different heat treatment conditions　 μm

表3　不同退火時(shí)間的平均晶粒尺寸差值Table 3　Average grain size difference after annealing for different times　μm

從表3可以發(fā)現(xiàn)，隨著退火時(shí)間的延長，普通退火和磁場退火的平均晶粒尺寸差值均逐漸減小，但磁場退火樣品的差值在不同退火時(shí)間下均大于普通退火樣品。這是因?yàn)樵俳Y(jié)晶過程中晶粒長大的驅(qū)動力為總的界面能的降低，隨著退火時(shí)間的延長，晶粒長大晶界總面積減小，晶界能降低，晶粒長大的驅(qū)動力變小，晶粒長大速率變緩。而脈沖磁場退火會在冷軋儲能和界面能的基礎(chǔ)上引入與磁場相關(guān)的能量。Xu等[14]認(rèn)為，由于磁有序作用，磁場抑制3%無取向硅鋼的初次再結(jié)晶晶粒長大過程。Bacaltchuk等[5]在Fe- 0.75%Si冷軋硅鋼退火過程中沿軋向施加17 T磁場，認(rèn)為磁場一方面誘發(fā)磁有序減弱原子擴(kuò)散，阻滯形核，推遲再結(jié)晶，另一方面磁自由能增加了晶界移動的驅(qū)動力，促進(jìn)再結(jié)晶晶粒生長。所以磁場對晶粒尺寸的影響是兩種因素共同作用的結(jié)果。本試驗(yàn)條件下，脈沖磁場的施加在一定程度上促進(jìn)了再結(jié)晶晶粒的長大。

2.3　再結(jié)晶織構(gòu)演變

圖4為不同退火方式樣品的再結(jié)晶取向分布圖。從圖4中可以看出，普通退火和磁場退火Hi- B鋼的5種主要織構(gòu)分別為{110}<001>高斯、{111}<112>、{111}<110>、{100}<001>立方、{001}<110>，在再結(jié)晶過程中織構(gòu)類型基本保持不變，兩種退火方式的主要織構(gòu)仍為γ織構(gòu)。Park J T等[16]的研究結(jié)果顯示，再結(jié)晶織構(gòu)在形核過程中形成了取向差異并決定再結(jié)晶織構(gòu)的類型，而在隨后的長大過程中織構(gòu)長大速率受晶界遷移速率的影響發(fā)生變化，大角度晶界的可動性比低角度晶界的可動性要好。由于冷軋樣品不同取向晶粒存儲能的大小順序?yàn)镋{110}>E{111}>E{112}>E{100}，所以在退火過程中{110}和{111}取向的晶粒有望優(yōu)先形核。又由于冷軋組織中{110}晶粒較少，{111}晶粒較多，因此再結(jié)晶時(shí){111}晶粒占優(yōu)勢，并消耗相同取向變形區(qū)域和吞并其他取向晶粒而長大，所以冷軋后再結(jié)晶樣品中的主要織構(gòu)為γ織構(gòu)。

圖3　不同工藝退火后樣品的φ2=45° ODF截面圖Fig.3　φ2 = 45° ODF section of samples after different annealing treatments

圖4　不同退火方式樣品的再結(jié)晶取向分布圖Fig.4　Orientation image maps of main orientations of samples after different annealing treatments

通過再結(jié)晶組織圖發(fā)現(xiàn)，普通退火的再結(jié)晶長大過程各取向晶粒的長大速率差異不大，只有少數(shù)圖中用圓圈標(biāo)識的區(qū)域晶粒尺寸變化明顯。隨著退火時(shí)間的延長，普通退火試樣{111}<112>織構(gòu)的含量增多，部分區(qū)域(圖4中的紅色圓圈){111}<112>織構(gòu)吞并了周圍的{001}<110>而發(fā)生長大；對于磁場退火樣品，隨著退火時(shí)間的增加，{110}<001>高斯織構(gòu)和{001}<110>旋轉(zhuǎn)立方的含量增加，{111}<112>織構(gòu)的含量有所降低(圖4中藍(lán)色圓圈區(qū)域)。這是由于本試驗(yàn)所施加的磁場方向平行于軋向，對于Fe基合金，由于〈001〉方向磁導(dǎo)率最大，故其磁晶各向異性能最低，即磁場導(dǎo)致的自由能增加最小，從而促進(jìn)〈001〉晶向平行磁場方向的晶粒長大，因此〈001〉晶向平行軋向的{110}<001>高斯晶粒和{001}<110>晶粒得到加強(qiáng)。

2.4　主要取向線上織構(gòu)的變化

圖5　普通退火(a)和磁場退火(b)樣品不同退火時(shí)間的α取向線強(qiáng)度Fig.5　Orientation densities along α- oriented line of Hi- B steel after non- magnetic (a) and magnetic (b) annealing for different times

圖6　普通退火(a)和磁場退火(b)樣品不同退火時(shí)間的γ取向線強(qiáng)度Fig.6　Orientation densities along γ- oriented line of Hi- B steel after non- magnetic (a) and magnetic (b) annealing for different times

3　結(jié)論

(1)760 ℃脈沖磁場退火在一定程度上促進(jìn)了冷軋Hi- B鋼的再結(jié)晶晶粒長大過程，再結(jié)晶平均晶粒尺寸的增長速率大于普通退火試樣的。

(2)脈沖磁場退火后Hi- B鋼的主要織構(gòu)仍為γ織構(gòu)。

(3)脈沖磁場的施加使得Hi- B鋼退火后的織構(gòu)強(qiáng)度降低，且抑制γ織構(gòu)的發(fā)展，促進(jìn)Goss織構(gòu)和{001}<110>織構(gòu)的發(fā)展。

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