劉栩東，吳皓月，劉秀蘭，雷亞萍，陳　建

(西安工業(yè)大學(xué) 材料與化工學(xué)院，西安 710021)

鎂合金具有密度小,比強度和比剛度高、阻尼性及切削加工性好，較強耐堿、耐油腐蝕性能和較好的電磁屏蔽性能，因而受到廣泛的關(guān)注[1].稀土Gd、Y元素的添加，可以有效地細化合金組織，伴隨著稀土化合物的析出，產(chǎn)生彌散強化效果，顯著地提高鎂合金塑性以及屈服強度[2-3].同時，加入少量Zr元素，可以明顯地細化鎂合金晶粒[4].因此，向純鎂中加入稀土元素以提高其綜合力學(xué)性能，這種方法日益受到重視，在工業(yè)生產(chǎn)中展現(xiàn)出很大的發(fā)展前景[5].

文獻[6]研究了Mg-10Gd-4.8Y-0.6Zr合金在520 ℃不同固溶處理時間對其顯微組織及硬度的影響，結(jié)果表明520 ℃保溫16 h時固溶處理效果良好，網(wǎng)狀共晶完全溶解到基體中，晶內(nèi)偏析基本消除，此時固溶強化占據(jù)主導(dǎo)作用，合金硬度為89 HV，有利于后續(xù)機械加工.但利用固溶強化來提高鎂合金的力學(xué)性能所需溫度高，時間長，能源利用率低，在實際生產(chǎn)中具有一定的局限性.為了進一步提高Mg-12Gd-3Y-0.4Zr合金力學(xué)性能，文獻[7]對該合金先熱擠壓變形，隨后以每道次30%的下壓量，軋制成2.3 mm厚總變形量為92%的板材，最后通過長時間的時效處理，得到抗拉強度457 MPa.但熱擠壓加軋制變形，往往會向鎂合金中引入強織構(gòu)，產(chǎn)生各向異性，不利于機械加工.最近，文獻[8]研究結(jié)果表明，預(yù)變形固溶態(tài)Mg-10Gd-3Y-0.3Zr合金經(jīng)過適當(dāng)?shù)耐嘶鹛幚?，置換溶質(zhì)原子能夠釘扎住鎂合金孿晶界，二次加載時壓縮強度可以提高20～30 MPa，即退火處理可以有效地提高鎂合金的力學(xué)性能.但固溶態(tài)Mg-10Gd-3Y-0.3Zr合金晶粒尺寸接近100 μm，粗大的晶粒會降低鎂合金的力學(xué)性能，故此項實驗并沒有充分發(fā)揮退火強化鎂合金的作用.Mg-Gd-Y-Zr合金在高溫軋制時，會出現(xiàn)孿晶的產(chǎn)生以及動態(tài)回復(fù)再結(jié)晶兩個過程，在文獻[8]的基礎(chǔ)上，如果控制好軋制溫度與下壓量，便可能得到細晶粒與大量孿晶共存的顯微組織，后續(xù)再經(jīng)過適當(dāng)?shù)耐嘶鹛幚?，便能夠利用細晶強化與退火強化共同提高鎂合金的力學(xué)性能，這豐富了提高鎂合金強韌性的方法.

本文選取Mg-10Gd-3Y-0.3Zr合金為研究對

象，對其固溶處理后，在500 ℃條件下對該合金以每道次小于10%的下壓量，施加多道次的軋制變形，研究不同下壓量時板材微觀組織的變化規(guī)律，并探究了退火處理對熱軋態(tài)板材力學(xué)性能的影響，為進一步研究Mg-Gd-Y-Zr系稀土鎂合金塑性變形工藝提供參考.

1　實驗材料及方法

實驗材料為Mg-10Gd-3Y-0.3Zr合金，采用純Mg(>99.95%)，Mg-30%Gd，Mg-30%Y以及 Mg-30%Zr中間合金為原材料，JDMJ作為覆蓋劑和精煉劑，在爐溫為720～780 ℃的電阻爐中熔煉，鋼制模具中澆鑄成型，澆注溫度為700～720 ℃.鑄錠固溶處理在電阻爐中進行，溫度為510 ℃，保溫6 h后水淬取出.再將固溶處理后的鑄錠加工成18 mm厚的板材，在雙輥熱軋機上以低于固溶溫度(500 ℃)軋制.具體流程為：先將板材置于溫度為500 ℃的電阻爐中保溫30 min，之后以每道次小于10%的下壓量進行軋制變形，道次間保溫10 min，軋制成5 mm厚總變形量為75%的板材.選取軋制板材中心部位樣層進行組織與力學(xué)性能分析.

使用DDL300電子萬能拉伸試驗機測試板材抗壓強度，壓縮式樣尺寸為5 mm×5 mm×10 mm，室溫沿著平行于RD方向單向壓縮，壓縮實驗預(yù)載荷為1 kN，壓縮速率為1 mm·min-1.采用光學(xué)顯微鏡觀察合金組織，用于金相組織觀察的腐蝕劑選用50 mL無水乙醇+3 g苦味酸+5 g冰乙酸，腐蝕20～30 s.晶粒尺寸采用直線截距法測量.

2　實驗結(jié)果與分析

2.1　Mg-10Gd-3Y-0.3Zr合金鑄態(tài)及固溶組織

圖1為Mg-10Gd-3Y-0.3Zr合金鑄態(tài)及經(jīng)過510 ℃×6 h固溶處理后的光學(xué)顯微組織，從圖1(a)可以看出，鑄態(tài)組織中無明顯的雜質(zhì)及鑄造缺陷，除了α-Mg基體外還有大量的共晶組織分布于晶界處以及晶粒內(nèi)部，晶粒尺寸均勻，分布在70～100 μm之間.經(jīng)過510 ℃×6 h固溶處理，鑄態(tài)組織中的第二相溶入Mg基體中，晶界清晰，并且晶粒尺寸沒有明顯長大，分布在80～110 μm之間.

圖1　Mg-10Gd-3Y-0.3Zr合金鑄態(tài)和固溶處理金相圖

2.2　不同軋制變形量下的合金光學(xué)顯微組織

圖2為500 ℃、不同變形量(ε)下板材的光學(xué)顯微組織.如圖2(a)所示下壓量為17%時晶粒出現(xiàn)明顯長大達到140 μm，這是由于軋制前期500 ℃保溫30 min所致.并且孿晶不均勻，一些大晶粒內(nèi)出現(xiàn)了較為粗大的孿晶，且孿晶界呈現(xiàn)出彎曲形態(tài).這是由于塑性變形時晶粒出現(xiàn)在不利于滑移的取向，只能通過孿生來協(xié)調(diào)塑性變形.

圖2500 ℃不同軋制變形量下的Mg-10Gd-3Y-0.3Zr合金金相圖

Fig.2OM images of Mg-10Gd-3Y-0.3Zr alloy with different rolling reductions at 500 ℃

圖2(b)顯示下壓量為40%時大部分晶粒內(nèi)部都有孿晶出現(xiàn)，一些相鄰晶粒內(nèi)部孿晶彼此相連或平行，說明孿晶能夠很好地調(diào)節(jié)晶粒取向并釋放集中應(yīng)力，促使滑移與孿生交替發(fā)生.由于更多滑移系的開啟以及晶界擴散能力的加強，部分晶粒被明顯拉長，晶粒容易相互吞食導(dǎo)致其粗化，此時粗大晶粒的晶界發(fā)生扭曲，呈現(xiàn)出不規(guī)則多邊形狀.在一些晶粒內(nèi)部可以看到大量的亞微米級孿晶，這些孿晶會相互反應(yīng)出現(xiàn)位錯塞積，位錯與孿晶之間相互作用產(chǎn)生不規(guī)則的亞結(jié)構(gòu)，促使新晶粒的形成[9].因而在晶界和孿晶處產(chǎn)生少量的再結(jié)晶晶粒，這些細小的再結(jié)晶晶粒沿晶界的曲率中心向外遷移，并逐步長大，出現(xiàn)再結(jié)晶晶粒與粗大晶粒共存的狀態(tài).

從圖2(c)可看到,當(dāng)下壓量達到60%時，晶粒呈等軸狀，尺寸均勻、細小，粗大晶?；鞠?，大部分晶粒尺寸為30～60 μm，但仍存在少量尺寸小于10 μm的再結(jié)晶晶粒.這是由于隨著下壓量的增加，變形儲存能增加，因而再結(jié)晶形核驅(qū)動力也會增加，動態(tài)再結(jié)晶更易發(fā)生.同時更大的下壓量也會使粗大的晶粒破碎，同樣起到細化晶粒的作用.在少量粗大晶粒(晶粒尺寸大于90 μm)的周圍分布有少量的細小等軸晶，說明在熱軋過程中動態(tài)再結(jié)晶發(fā)生在這些位置，細小的等軸晶是再結(jié)晶形成新晶核長大的結(jié)果.在道次間保溫過程中，變形儲存能的釋放使得晶粒長大成為無畸變的等軸晶.圖2(d)是下壓量達到75%時的顯微組織，可看出晶粒尺寸均勻約為30 μm，之前粗大的晶粒已完全被細小的等軸晶所取代，孿晶也幾乎消失(孿晶體積分?jǐn)?shù)低于10%)，說明下壓量從60%增長到75%過程中發(fā)生了較為完整的動態(tài)回復(fù)再結(jié)晶.

2.3　軋制變形量對合金力學(xué)性能的影響

圖3為Mg-10Gd-3Y-0.3Zr合金在500 ℃不同下壓量軋制變形后再經(jīng)過150 ℃、175 ℃、200 ℃×3 h退火，所測得的壓縮應(yīng)力應(yīng)變曲線.

圖3　Mg-10Gd-3Y-0.3Zr合金壓縮曲線

由圖4可知，對軋制后的合金板材退火處理均使得抗壓強度明顯提高.具體表現(xiàn)為，下壓量為17%,40%,60%和75%的Mg-10Gd-3Y-0.3Zr合金，室溫抗壓強度最低，退火溫度從150 ℃變化到175 ℃過程中抗壓強度提高，但是當(dāng)退火溫度升高到200 ℃時，抗壓強度又會降低.并且隨下壓量的增加退火強化效果增加，其中軋制60%再經(jīng)過175 ℃×3 h退火處理后強化效果最明顯，抗壓強度達到424 MPa.但是，當(dāng)下壓量從60%增加到75%時，退火強化效果開始減弱，抗壓強度降低.具體抗壓強度見表1.

圖4　Mg-10Gd-3Y-0.3Zr合金抗壓強度變化圖

下壓量/%不退火150℃×3h175℃×3h200℃×3h17360372384379403773834054006039840042441275364387404398

通常認(rèn)為退火處理后會導(dǎo)致鎂合金發(fā)生軟化現(xiàn)象[10-11]，但本研究表明，經(jīng)過一定量的軋制變形后對熱軋態(tài)的Mg-10Gd-3Y-0.3Zr合金進行適當(dāng)?shù)耐嘶鹛幚?，其抗壓強度沒有降低反而升高.這一現(xiàn)象的發(fā)生與軋制過程中產(chǎn)生的變形孿晶以及Gd、Y原子密切相關(guān).鎂合金具有密排六方晶體結(jié)構(gòu)，室溫下開動的是基面滑移，但是滑移無法在c軸上產(chǎn)生塑性變形，并且滑移系數(shù)量有限，不能很好地調(diào)節(jié)晶粒之間的變形，因此鎂合金中的孿生變形就顯得極為重要.孿晶的形成可以分為形核與長大兩個過程，孿晶形核比長大需要的應(yīng)力高，變形過程中，鎂合金往往不是形成新的孿晶，而是依靠孿晶長大來協(xié)調(diào)變形[12].文獻[13]認(rèn)為在高溫時(退火處理過程中)置換溶質(zhì)原子會擴散到鎂合金孿晶界，置換掉部分鎂原子，對鎂合金孿晶界產(chǎn)生“釘扎”作用，阻礙孿晶長大，只能產(chǎn)生新的孿晶來協(xié)調(diào)塑性變形.對熱軋態(tài)Mg-10Gd-3Y-0.3Zr合金而言，其包含著大量變形孿晶，在后續(xù)退火過程中溶質(zhì)原子(Gd、Y)會擴散到鎂合金的孿晶界，釘扎住孿晶界，使得鎂合金需克服更大的應(yīng)力以產(chǎn)生新的孿晶來協(xié)調(diào)塑性變形.因此軋制后的Mg-10Gd-3Y-0.3Zr合金，經(jīng)過適當(dāng)?shù)耐嘶鹛幚?，抗壓強度提?隨著下壓量的增加，孿晶密度增加，置換溶質(zhì)原子在退火處理過程中會釘扎住更多的孿晶界，退火強化效果更加明顯.同時，隨著下壓量的增加，變形儲存能增加，因而再結(jié)晶形核驅(qū)動力也會增加，動態(tài)再結(jié)晶更容易出現(xiàn)，晶粒尺寸減小，晶界對位錯阻礙效果更為顯著，一定程度上對抗壓強度的提高做出了貢獻.因此對于Mg-10Gd-3Y-0.3Zr合金，下壓量為60%時經(jīng)過相同的熱處理工藝，力學(xué)性能比下壓量為17%和40%時要好.當(dāng)下壓量為75%時，與下壓量為60%相比，經(jīng)過相同的退火處理工藝，抗壓強度有所下降，這是因為下壓量為75%時合金的顯微組織幾乎為完全再結(jié)晶晶粒，僅存在少量的孿晶，退火處理后溶質(zhì)原子可釘扎的孿晶界極其有限(不足10%)，退火強化效果不明顯.但由于動態(tài)再結(jié)晶后晶粒完全細化，晶粒尺寸減小，根據(jù)霍爾-佩奇公式 (Hall-Pecth)[14]：σy=σ+Kd-1/2(式中：σy為材料的屈服強度：σ0為單晶體屈服強度；K為Pecth斜率，d為材料晶粒的直徑)，此時產(chǎn)生了細晶強化效果，屈服強度與抗壓強度往往成正比，故與下壓量為17%和40%相比，下壓量為75%時合金的抗壓強度略有提高.

合金原子向鎂合金孿晶界擴散是一個熱力學(xué)過程，升高退火溫度會加速Gd、Y原子的擴散[15]，但當(dāng)退火溫度達到200 ℃時強化效果則會減弱.這可能是因為對于Mg-10Gd-3Y-0.3Zr合金，隨著退火溫度的升高，變形孿晶界附近有序的偏析溶質(zhì)原子會消失同時粗大的第二相出現(xiàn)，在后續(xù)變形過程中，變形孿晶界會脫離溶質(zhì)原子的釘扎，以孿晶長大的方式來協(xié)調(diào)塑性變形，孿晶變得粗大[8].孿晶長大比形核需要的應(yīng)力低，因而與175 ℃×3 h退火處理相比，200 ℃×3 h退火處理后的Mg-10Gd-3Y-0.3Zr合金，其抗壓強度降低.

3　結(jié) 論

1) 高溫軋制變形可以有效地細化Mg-10Gd-3Y-0.3Zr合金晶粒，并引入形變孿晶，退火處理含有形變孿晶的鎂合金可以顯著地提高其抗壓強度，故先高溫軋制變形再低溫退火處理，這種加工工藝是強化鎂合金的有效方法.

2) Mg-10Gd-3Y-0.3Zr合金在500 ℃軋制，下壓量達到60%之前，隨著下壓量增加，晶粒尺寸明顯細化，孿晶密度顯著增加，下壓量超過60%之后，晶粒尺寸進一步細化，但孿晶密度減少.退火處理能夠顯著提高鎂合金軋制板材的抗壓強度，經(jīng)175 ℃×3 h退火處理后溶質(zhì)原子對鎂合金孿晶界釘扎效果最好，退火強化效果明顯.

3) 現(xiàn)已證明低溫退火可以提高熱軋態(tài)Mg-Gd-Y-Zr系合金的抗壓強度，Nd元素同樣具有釘扎鎂合金形變孿晶的作用，下一步可以向該系合金中加入適量的Nd元素，通過高溫軋制與低溫退火處理，有望制備出高強韌性鎂合金.

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