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亞麻纖維素對染料吸附響應(yīng)面優(yōu)化法

2018-05-03 09:36:52淡玄玄李小敏
纖維素科學(xué)與技術(shù) 2018年1期
關(guān)鍵詞:孔雀石亞麻響應(yīng)值

淡玄玄, 李小敏*

(伊犁師范學(xué)院 化學(xué)與環(huán)境科學(xué)學(xué)院,新疆 伊寧 835000)

我國是印染行業(yè)發(fā)展大國,同時也是染料使用大國。在大力發(fā)展印染行業(yè)的同時,也帶來了一定的負(fù)面影響,大量染料廢水的排放,其中含有難降解、易致變異、易致癌等特點[1-3],給染料廢水處理帶來了一定的困難。這些污染不僅給水生物體帶來危害[4],給人類生活也造成危害[5]。因此,在染料廢水處理領(lǐng)域中,尋求高效、低成本吸附劑以及簡單有效的實驗方法,成為研究者關(guān)注的焦點。

依據(jù)國內(nèi)外相關(guān)研究,用于處理染料廢水的主要方法有生物法、化學(xué)絮凝沉淀、化學(xué)氧化法、吸附法、電化學(xué)法、光化學(xué)法等等[6-11]。近幾年,吸附法被廣泛應(yīng)用于染料廢水處理,很多研究者以農(nóng)業(yè)廢棄物為基質(zhì),對其進行改性或與磁性顆粒材料復(fù)合制備高效型吸附劑。自然界中,纖維素是資源最豐富的一種生物質(zhì)材料[12],纖維素基吸附劑可以自然降解,不會發(fā)生二次污染,其來源也廣泛,容易獲取并且價格便宜。亞麻廢料為紡織業(yè)材料殘渣[13],其富含纖維素、半纖維素、木質(zhì)素等,通過適當(dāng)改性可大大提高其吸附活性,可作為染料吸附劑。

伊犁地區(qū)盛產(chǎn)的亞麻,應(yīng)用于紡織制品,在品質(zhì)良好材料應(yīng)用后,大量廢料被丟棄或點燃,不僅造成資源量費,也給環(huán)境帶來污染。實驗以亞麻廢料為原材料,采用檸檬酸溶液對其進行改性,以提高其吸附效果。在研究改性條件和吸附條件對甲基紫和孔雀石綠溶液吸附效果的影響時,以計算機為輔助手段,采用正交和響應(yīng)面實驗,對實驗進行優(yōu)化組合。實現(xiàn)農(nóng)業(yè)廢料的再循環(huán)使用,對染料廢水處理有一定的意義,優(yōu)化實驗法可用于簡化實驗步驟。

1 實驗

1.1 儀器及材料

儀器:QYC-200全溫培養(yǎng)搖床(上海新苗醫(yī)療器械制造有限公司),TU-1901雙光束紫外可見分光光度(上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司),DHG-9030電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(鄭州長城科工貿(mào)有限公司),79-1磁力加熱攪拌器(金壇市醫(yī)療器械廠),YB-500A高速多功能粉碎器(永康市速鋒工貿(mào)有限公司)。

試劑:甲基紫、孔雀石綠、檸檬酸均為分析純,亞麻廢料采購于伊犁地區(qū)。

1.2 吸附實驗

1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

配制五種濃度梯度標(biāo)準(zhǔn)染料溶液,以去離子水為參考,全波(200~800 nm)掃描標(biāo)出該染料波長,在該波長下,測的五種濃度吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。甲基紫標(biāo)準(zhǔn)曲線:A=0.119 88 c0-0.127 6;孔雀石綠標(biāo)準(zhǔn)曲線:A=0.284 1 c0-0.038 9。

1.2.2 改性條件優(yōu)化實驗

配制不同濃度的檸檬酸溶液,在不同的水浴溫度中攪拌不同時間,對原料亞麻廢渣進行改性。所得吸附劑,在一定吸附條件下吸附一定濃度染料??疾觳煌男詣舛?、改性溫度及改性時間對吸附效果的影響。

1.2.3 吸附條件優(yōu)化實驗

不同量優(yōu)化亞麻廢渣,在不同的振蕩溫度下,吸附不同濃度染料不同時間。考察不同吸附溫度、時間、吸附劑用量和初始染料濃度對吸附效果的影響。

1.2.4 優(yōu)化實驗組合

在單因素實驗基礎(chǔ)上,利用正交設(shè)計助手和響應(yīng)面設(shè)計軟件,對影響吸附效果明顯的因素進行組合實驗。

1.3 計算公式

采用吸附量和去除率對吸附效果進行評價。吸附完成后,吸附后的溶液測得的吸光度,利用標(biāo)準(zhǔn)曲線就算得出濃度,采用吸附量和去除率計算公式,得到相應(yīng)值。其計算公式,如式(1)、(2)所示。

式中:E為去除率,%;c0為初始孔雀石綠濃度,mg/L;ce為孔雀石綠平衡濃度,mg/L;qe為吸附量,mg/g;V為反應(yīng)溶液體積,mL;M為吸附劑投加量,g。

吸附動力學(xué)[14]主要研究吸附的快慢和吸附機理,描述吸附劑對吸附質(zhì)的吸附速率,該速率決定了到達(dá)吸附平衡的時間。一般情況下,準(zhǔn)一階動力學(xué)方程、準(zhǔn)二階動力學(xué)方程用來進行動力學(xué)擬合。

準(zhǔn)一階動力學(xué)反應(yīng)方程:

準(zhǔn)二階動力學(xué)反應(yīng)方程:

式中:qt為t時刻吸附量,mg/g;t為吸附時間,min;k1為準(zhǔn)一級吸附速率常數(shù),min-1;k2為準(zhǔn)二級吸附速率常數(shù),g/ (mg·min)。

吸附等溫方程[15]通常采用Langmuir和Freundlich等溫吸附模型。吸附等溫模型是與吸附特性密切相關(guān)的,其反映了吸附量同吸附質(zhì)濃度之間的關(guān)系,利用對亞麻吸附染料進行擬合。

Langmuir吸附等溫方程:

Freundlich吸附等溫方程:

式中:qm為吸附劑的最大吸附量,mg/g;KL為Langmuir吸附平衡常數(shù),與吸附性能有關(guān),L/mg;KF為Freundlich吸附平衡常數(shù),1/n 為吸附強度(n總是大于1)。

2 結(jié)果與討論

2.1 改性條件優(yōu)化吸附劑對吸附量和去除率的影響

2.1.1 檸檬酸濃度對吸附量和去除率的影響

配制不同濃度檸檬酸溶液(0.05、0.10、0.20、0.30、0.50、0.80、1 mol/L)25 mL置于100 mL燒杯中,依次加入0.2 g亞麻渣原料,在室溫下,水浴攪拌30 min。攪拌完成后,去離子水將廢渣洗至中性,65℃烘箱中烘干,用于進一步吸附實驗。稱取0.1g改性好吸附劑兩份,分別加入25 mL模擬染料廢水,甲基紫和孔雀石綠濃度均為80 mg/L。在一定吸附條件下完成吸附實驗,所得實驗結(jié)果如圖1所示。

圖1 檸檬酸濃度對吸附效果影響

圖1a為亞麻廢渣對甲基紫和孔雀石綠溶液吸附量,1b為去除率。如圖1所示,吸附效果均隨檸檬酸溶液的濃度的增大而提升。甲基紫吸附實驗中,檸檬酸濃度由0升至0.3 mol/L時,吸附量和去除率顯著增大,而后增值趨于平衡;孔雀石綠吸附實驗中,檸檬酸濃度由0升至0.5 mol/L時,吸附量和去除率顯著增大,而后增值趨于平衡。綜合考慮,甲基紫選取0.3 mol/L檸檬酸溶液、孔雀石綠取0.5 mol/L檸檬酸溶液作為最有改性劑濃度,做后續(xù)實驗。

2.1.2 攪拌溫度對吸附量和去除率的影響

稱取 0.2 g、0.3 mol/L和 0.5 mol/L檸檬酸改性亞麻廢渣,在不同水浴溫度(25、40、60、80、100、120℃)下,攪拌30 min。后續(xù)做法與“2.1.1”中相同,所得實驗結(jié)果如圖2所示。

圖2 攪拌溫度對吸附效果的影響

圖2 a為亞麻廢渣對甲基紫和孔雀石綠溶液吸附量,2b為去除率。從圖中可得出,在甲基紫吸附過程中,溫度在25~120℃之間,改性后的亞麻對甲基紫吸附量和去除率隨著改性溫度的升高而變化小,溫度為25℃時吸附效果明顯優(yōu)于其它溫度;在孔雀石綠吸附過程中,隨著溫度由25℃增加到120℃,吸附量和去除率均呈上升趨勢,100~120℃區(qū)間,吸附效果增加幾乎趨于平衡。綜合考慮,分別選取25℃和100℃攪拌溫度下改性亞麻廢渣作為優(yōu)化吸附劑。

2.1.3 攪拌時間對吸附量和去除率的影響

稱取0.2 g、0.3 mol/L和0.5 mol/L檸檬酸,在25℃和 100℃下改性亞麻廢渣,攪拌不同時間(10、30、60、90、120、150 min)。后續(xù)做法與“2.1.1”中相同,所得實驗結(jié)果如圖3所示。

圖3 攪拌時間對吸附效果的影響

圖3a為亞麻廢渣對甲基紫和孔雀石綠溶液吸附量,3b為去除率。由圖3可知,在10~90 min之間,改性后的亞麻對甲基紫吸附量和去除率隨著改性時間的增長而升高,隨著時間繼續(xù)由90 min增加至150 min,吸附量和去除率增加逐漸趨于平衡;隨著攪拌時間的增加,亞麻對孔雀石綠的吸附量和去除率均呈上升趨勢,120~150 min區(qū)間,吸附量好去除率增加趨勢逐漸減緩。綜合考慮,分別選取改性時間 90 min和120 min。

2.2 吸附單因素實驗結(jié)果與分析

2.2.1 吸附劑用量對吸附效果的影響

圖4為吸附劑用量對染料吸附效果的影響。由圖4可知,隨著吸附劑用量的增加,去除率呈上身趨勢,吸附量呈下降趨勢。在0.2~0.1 g區(qū)間,吸附量下降和去除率上升趨勢明顯,隨著吸附量繼續(xù)增加,其變化趨勢逐漸變緩。這可能是由于,隨著吸附劑用量的增加,在吸附條件一定的情況下,吸附劑的濃度和體積不變,吸附質(zhì)在增加,當(dāng)吸附質(zhì)吸附飽和后,不在吸附吸附劑,兩者比例值逐漸減小,因此吸附量呈下降趨勢,去除率趨于平衡。綜合考慮,選取0.1 g吸附劑做后續(xù)實驗。

25 mL、80 mg/L染料,25℃下振蕩30 min, 轉(zhuǎn)速150 r/min圖4 吸附劑用量對染料吸附效果的影響

圖5 吸附時間對染料吸附效果的影響25 mL、80 mg/L染料,25℃下振蕩,轉(zhuǎn)速150 r/min 吸附劑用量各0.1 g

2.2.2 吸附時間對吸附效果的影響及其動力學(xué)研究

圖5為吸附時間對染料吸附效果的影響。如圖5所示,吸附時間由10 min增加至60 min,吸附量和去除率增加趨勢較明顯,隨著時間的繼續(xù)增加,上升趨勢逐漸減緩??赡苁牵コ屎臀搅靠焖僭鲩L階段,染料與亞麻活性位點迅速結(jié)合;逐漸穩(wěn)定階段,亞麻表面活性位點基本與染料分子結(jié)合,因此吸附量緩慢增加。這與陳莉[16]等研究改性甘薯渣對亞甲基藍(lán)的吸附結(jié)果一致。隨吸附時間增長,改性亞麻對孔雀石綠去除率和吸附量逐漸增大后趨于穩(wěn)定。綜合考慮,吸附時間均可選取120 min。

采用動力學(xué)方程對兩種染料吸附過程進行擬合,擬合結(jié)果如表1所示。

表1 吸附過程動力學(xué)擬合參數(shù)

由表1可知,兩種染料吸附過程動力學(xué)模型擬合的參數(shù)中,準(zhǔn)二階動力學(xué)方程相關(guān)系數(shù)R2均高于準(zhǔn)一階動力學(xué)方程,則二階動力學(xué)能更好地描述該吸附過程,表中甲基紫吸附平衡時吸附量為14.28 mg/g,與實驗值14.31 mg/g相差很小,孔雀石綠吸附平衡時吸附量為24.88 mg/g,與實驗值24.52 mg/g相差也很小,表明改性亞麻吸附兩種染料的過程均主要為化學(xué)吸附。

2.2.3 初始染料濃度對吸附效果的影響及其等溫吸附模型研究

圖 6為初始染料濃度對吸附效果的影響。如圖 6所示,染料孔雀石綠初始濃度由 60 mg/L增加至100 mg/L,去除率增加至最大值,后隨著濃度的繼續(xù)增大,去除率逐漸降低;甲基紫初始濃度由60 mg/L增加至100 mg/L,去除率下降趨勢較明顯,后隨著濃度增加,去除率緩慢降低;隨著初始染料濃度的增大,兩種染料吸附量均呈上升趨勢。可能是隨著初始濃度的增加,固液兩相間的濃度梯度增大,吸附動力增加,染料與吸附劑上吸附點位的接觸機會增大,吸附量不斷增加。隨著溶液中染料離子濃度增大,其含量在溶液中逐漸過量時,吸附趨于恒定,吸附劑上有限的吸附點位逐漸達(dá)到飽和。

采用等溫吸附模型對兩種染料吸附過程進行擬合,擬合結(jié)果如表2所示。從表2可以得出,F(xiàn)reundlich吸附等溫方程對亞麻吸附兩種染料有較好的擬合,則該吸附為非均勻表面上的單層吸附。Freundlich 型描述了非理想的可逆吸附的關(guān)系,模型適用于吸附分子之間的相互作用的非均勻表面上的多層吸附,其中KL和KF平衡常數(shù)越大,表明吸附能力越強;n表明吸附可進行的難易程度,n值越大,說明吸附越易進行,吸附性能也就越好。

圖6 初始染料濃度對吸附效果的影響

表2 吸附過程等溫吸附模型擬合參數(shù)

2.3 正交實驗設(shè)計及結(jié)果分析

2.3.1 正交實驗設(shè)計

依據(jù)單因素實驗過程,采用正交實驗方法設(shè)計亞麻對孔雀石綠染料吸附研究,對單因素進行交互分析,從而得到單因素的最優(yōu)組合,優(yōu)化實驗結(jié)果。利用正交設(shè)計軟件,設(shè)計三因素三水平實驗,實驗內(nèi)容如表3所示。

表3 正交實驗實驗設(shè)計

2.3.2 實驗結(jié)果及分析

依據(jù)正交實驗設(shè)計,得出實驗結(jié)果如表4所示。由直觀分析,從而得出最大吸附量和去除率的最優(yōu)實驗組合。從表中可以直接的出,對吸附量和去除率結(jié)果的影響順序都為吸附劑的用量>吸附時間>初始染料濃度,且最優(yōu)組合分別為,最大吸附量實驗影響因素為:吸附劑用量0.1 g,吸附時間120 min,初始染料濃度100 mg/L;最大去除率實驗影響因素為:吸附劑用量0.3 g,吸附時間120 min,初始染料濃度100 mg/L。最優(yōu)實驗組合得到的最大吸附量為37.12 mg/L,最優(yōu)去除率實驗組合未在正交實驗設(shè)計內(nèi),需單獨做實驗驗證。

表4 正交設(shè)計實驗結(jié)果及極差分析

2.3.3 實驗驗證

由正交實驗結(jié)果分析可知,最大吸附量的最優(yōu)組合,在實驗中已經(jīng)經(jīng)過驗證,但最大去除率的最優(yōu)實驗組合,實驗中未給出。由表4可以看出,吸附劑用量0.3 g,吸附時間120 min時,初始染料濃度80 mg/L,去除率為93.80%;吸附劑用量0.3 g,吸附時間150 min時,初始染料濃度100 mg/L,去除率為95.43%。以吸附劑用量0.3 g,吸附時間120 min,初始染料濃度100 mg/L做實驗,得出吸附率為95.12%。該數(shù)值與吸附時間和初始染料濃度不同時差值不大,因此該最優(yōu)組合可以得出最大去除率。

2.4 響應(yīng)面實驗設(shè)計及結(jié)果分析

2.4.1 響應(yīng)面實驗設(shè)計

依據(jù)單因素過程,選出三種因素:改性溫度、改性時間、吸附劑用量進行實驗設(shè)計。利用響應(yīng)面設(shè)計軟件,設(shè)計三因素三水平實驗,如表5所示。

表5 設(shè)計因素編碼與水平

2.4.2 實驗結(jié)果及模型擬合

以吸附量和去除率為響應(yīng)值,利用統(tǒng)計軟件Design Expert 8.0.6可設(shè)計得出17組實驗,如表6所示。

表6 響應(yīng)面設(shè)計實驗過程及結(jié)果

可利用軟件中的ANOVA(analysis of variance,方差分析)進行分析,擬合出響應(yīng)值的二階多項式(7)、(8),由此分析各因素對響應(yīng)值的影響,如表7所示。

表7 吸附量和去除率的ANOVA分析

由式7和8可得出,各影響因素前的符號,“+”表示該因素對響應(yīng)值有促進效果,相反則為抑制效果。由表7 中P值和F值得出,響應(yīng)值吸附量和去除率模型擬合顯著,可以適用該吸附過程。當(dāng)P<0.05時,說明該因素或因素組合對響應(yīng)值影響顯著;當(dāng)P>0.1時,對響應(yīng)值影響非常不顯著。由吸附量和去除率分析可得,A、B和A2對響應(yīng)值標(biāo)注均為顯著。該擬合模型變異系數(shù)C.V%為0.8%(吸附量)和0.8%(去除率)。因此該模型擬合性好。

2.4.3 交互因子對響應(yīng)值影響分析

交互因子對響應(yīng)值的影響,利用3D圖對其進行說明,分析各影響因素的影響程度以及最優(yōu)響應(yīng)值的各因素對應(yīng)值及組合。交互因子3D圖如圖7所示。由改性時間和改性溫度對吸附量和去除率影響的3D圖可看出,其對去除率影響比較于吸附量更明顯。隨著改性時間和溫度逐漸增大,吸附量和去除率先降低后增加,所以3D圖成凹型,這與等高線分析一致。影響越明顯越凹,等高線距離越大。兩因素組合為改性溫度40℃和改性時間60 min,改性溫度100℃和改性時間150 min,吸附量分別為22.54 mg/g和23.97 mg/g,去除率分別為90.15%和95.87%。由吸附劑用量和改性溫度的影響可看出,隨著吸附劑用量的增加,吸附量增加趨勢不明顯,去除率也呈緩慢增加趨勢,而隨著改性溫度的增加,吸附量和去除率增加相對明顯,等高線呈分散形狀。兩因素組合為改性溫度60℃和吸附劑用量0.2 g,改性溫度100℃和吸附劑用量0.3 g,吸附量分別為22.6 mg/g和23.36 mg/g,去除率分別為90.39%和93.43%。由吸附劑用量和改性時間的影響可看出,隨著吸附劑用量的增加,吸附量和去除率呈下降趨勢,隨著改性時間的增加,吸附量和去除率呈緩慢上升趨勢。兩因素組合為改性時間60 min、吸附劑用量0.1 g和改性時間150 min、吸附劑用量0.3 g,改性時間150 min和吸附劑用量0.1 g,吸附量分別為22.5 mg/g和22.99 mg/g,去除率分別為90%和91.98%。由以上分析可知,改性溫度對響應(yīng)值影響最明顯,其次是改性時間、吸附劑用量。改性條件對亞麻吸附染料過程具有明顯影響效果。

圖7 交互因子對響應(yīng)值的3D圖

3.4.4 實驗最優(yōu)組合預(yù)測及驗證

由實驗分析中得出,該模型所得吸附量和去除率值與預(yù)測值線性關(guān)系如圖9所示。從圖9看出,響應(yīng)值的實際值和預(yù)測值,有比較好的線性擬合性。響應(yīng)面實驗中,得出的最優(yōu)組合為:A=60℃,B=60min,C=0.3 g,在以上條件下吸附量為22.55 mg/g,去除率為90.22%。

經(jīng)分析得出該組合預(yù)測值為22.59 mg/g和90.38%,實驗值與預(yù)測值相差很小,說明該模型可以用來預(yù)測實驗值,其結(jié)果與圖9所以一致。

圖8 響應(yīng)值實際值和預(yù)測值線性關(guān)系

3 結(jié)論

1)最優(yōu)改性條件:吸附甲基紫,檸檬酸濃度0.3 mol/L、攪拌溫度25℃、攪拌時間90 min;吸附孔雀石綠,檸檬酸濃度0.5 mol/L、攪拌溫度100℃、攪拌時間120 min。

2)最優(yōu)吸附條件:改性亞麻各0.1 g、吸附時間120 min和初始染料濃度均為100 mg/L。

3)等溫吸附和動力學(xué)研究表明:兩種染料吸附均符合Freundich等溫線性吸附模型和準(zhǔn)二階動力學(xué)方程,相關(guān)系數(shù)分別為:0.9499、0.9705和1、0.9998。

4)正交實驗吸附量最優(yōu)組合為:吸附劑用量0.1 g、吸附時間120 min和初始染料濃度100 mg/L;去除率最優(yōu)組合為:吸附劑用量0.3 g、吸附時間120 min和初始染料濃度100 mg/L;最大吸附量和去除率分別為37.12 mg/g和95.12%。

5)響應(yīng)面得出吸附量和去除率最優(yōu)組合均為改性溫度60℃、改性時間60 min和吸附劑用量0.3 g,其實驗值22.55 mg/g和90.22%,與預(yù)測值22.59 mg/g和90.38%相差很小,可用于實驗預(yù)測,從而進行優(yōu)化實驗。

改性亞麻可以用于三芳甲烷類吸附,對印染行業(yè)染料廢水處理有一定參考意義,同時,對農(nóng)業(yè)廢棄物的再循環(huán)有一定價值,實驗優(yōu)化設(shè)計,在影響實驗結(jié)果同時可簡化實驗。

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