楊暢 高男
摘 要:本文簡要分析了QuEChERS方法在綠葉蔬菜農藥殘留檢測中的應用意義,使用QuEChERS方法對綠葉蔬菜進行農藥殘留檢測在確保高效、準確的基礎上,可以降低葉綠素對儀器襯管、色譜柱及檢測器的污染。
關鍵詞:QuEChERS方法;綠葉蔬菜;農藥殘留
文章編號:1004-7026(2018)04-0067-01 中國圖書分類號:S481.8 文獻標志碼:A
1 農藥殘留檢測技術的發(fā)展
農藥殘留檢測技術主要由樣品的前處理、儀器測定分析兩部分組成。所以選擇合適的前處理方法,不但可以盡量的去除樣品基質中的多余雜質、減少色譜圖中的干擾峰確保分析的準確性、避免對色譜柱和檢測器的污染;而且可以確保足夠高的回收率。
通常理想的樣品前處理過程應符合以下幾個條件:
(1)能夠有選擇性的將一個或者多個目標農藥化合物從樣品基質中分離出來;
(2)方法的重現(xiàn)性好,目標化合物的回收率穩(wěn)定;
(3)分離出來的目標農藥化合物不能產生變性或被破壞,保證原因的基本特征;
(4)方法簡單,便宜實際操作;
(5)成本低。
傳統(tǒng)的樣品前處理方法如索氏提取、液液萃取等,實驗過程中有機溶劑的使用量較大,過程較繁瑣、往往花費的時間較長、且誤差較大。隨著檢測技術進步,近年來一些新型前處理技術不斷出現(xiàn),例如:固相萃取、超臨界流體萃取、固相微萃取、凝膠滲透色譜法、分散液液微萃取、頂空萃取、QuEChERS等。這些方法推動了現(xiàn)代農藥殘留檢測前處理技術的發(fā)展,使未來技術朝著低消耗、高速度、精確、環(huán)保的方向發(fā)展。
2 QuEChERS方法建立及發(fā)展
QuEChERS方法(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safty)即快速、容易、便宜、有效、穩(wěn)定和可靠。是近年來最新發(fā)展起來的一種樣品前處理技術,2003年由美國農業(yè)部Anastassiades教授等人開發(fā)出來。最初是用來檢測蔬菜水果中的農藥殘留,不過隨著近年來研究的深入,QuEChERS方法的檢測領域也在不斷的擴大,已逐步擴展到用于檢測茶葉,高蛋白食品,土壤等全新領域。
QuEChERS法采用樣品經(jīng)酸化乙腈萃取后直接鹽析,提出提取液加入不同吸附劑粉末如PSA(乙二胺-N-丙基烷基化硅膠)、C18、石墨炭黑粉、硫酸鎂等,混合振藥后離心,直接取上清液上機檢測分析。
3 QuEChERS方法綠葉蔬菜農藥殘留檢測
由于綠葉蔬菜樣品中含有大量的色素(主要為葉綠素和葉黃素等),所以在進行前處理樣品的提取的時候,其中大量的色素被有機溶劑提取出來,采用常規(guī)的前處理方法所得到待測溶液的顏色通常較深,如果直接進行儀器分析不僅容易干擾檢測的圖譜、影響結果的準確性,還會造成襯管、色譜柱及檢測器的污染,而縮短儀器的使用壽命。因此,在對綠葉蔬菜進行農藥殘留檢測時,選擇適當?shù)那疤幚砑夹g將葉綠素進行凈化處理,是實現(xiàn)對樣品進一步有效分析的關鍵技術之一。
3.1 實驗設計
本實驗使用綠葉蔬菜樣品代表:菠菜對10種有機磷農藥、10種有機氯農藥分別2個濃度梯度(0.05ppm、0.1ppm)水平添加,每個添加濃度包含3個平行,同時做空白對照,用QuEChERS方法前處理后,分別使用火焰光度檢測器(FPD)、電子捕獲檢測器(ECD)上機檢測,并采用外標法定量分析。
3.2 實驗結果
前處理后的上機待測液裝入樣品瓶后可見,QuEChERS法凈化的樣品溶液顏色均較淺,基本無綠色,上機檢測結果回收率在70%~120%范圍之間, RSD<20%。
4 結果分析
QuEChERS方法作為近些年發(fā)展速度較快的一種新型的前處理方法,具有快速、簡單、廉價、有效、可靠、安全的特點。此種前處理檢測方法不僅對蔬菜樣品中葉綠素的去除效果較為明顯,而且不影響檢測數(shù)據(jù)的準確性。QuEChERS方法檢測綠葉蔬菜農藥殘留,上機檢測時可以降低葉綠素對儀器襯管、色譜柱及檢測器的污染,且可確保檢測的高效、準確。
參考文獻:
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