潘錦錦

摘 要：微波消解原子熒光光度法測定土壤中汞的測定方法需要進(jìn)行儀器的選擇，以滿足不同的條件，應(yīng)該微波消解方法與微波的光譜方法確定最佳參數(shù)，加強(qiáng)測定和研究，在消解過程中，使用原子熒光光度法測定微量汞的含量，隨后采用原子熒光法測定汞含量，通過標(biāo)準(zhǔn)的模式，驗(yàn)證不同方法的精密度和準(zhǔn)確度，分析滿足設(shè)計的要求條件，本文研究了實(shí)驗(yàn)測定方法，得到了土壤汞含量在測試中的測試結(jié)果。

關(guān)鍵詞：微波消解；原子熒光光度法；土壤；汞含量；測量

微波消解原子熒光光度法測定土壤中汞的方法不僅可以解決由于蒸發(fā)的汞對環(huán)境的破壞問題，同時也節(jié)省測量試劑空白值，可提高一定程度的準(zhǔn)確性，提高回收實(shí)驗(yàn)的樣品，這種方法可以使測定的汞的含量更加準(zhǔn)確，簡單的測量和檢驗(yàn)具有較高的靈敏度，并且能夠在很短的時間內(nèi)完成。

1 實(shí)驗(yàn)樣本選擇

（1） 儀器。

方法和微波儀器要選擇正規(guī)儀器有限公司提供的AFS3100型儀器，其電壓為230V負(fù)電壓，額定電流30毫安，霧化火焰高約8毫米，氣體流速為400毫升/分鐘到800毫升/分鐘的速度。

儀器條件表

氬氣氣壓[]流量[]原子化器溫度[]原子化器高度

0.3Mpa[]400/1000mL/min[]200℃[]10mm

負(fù)高壓[]燈電流[]積分時間[]進(jìn)樣體積

230V[]20mA[]12S[]0.5mL

（2） 試劑。

實(shí)驗(yàn)組選擇稀硝酸，30%過氧化氫，濃度為5 g/L的氫氧化鉀溶液，濃度為5 g/L KBH。

（3） 樣本的選擇和處理。

選擇土壤式樣，用2毫升的30%的雙氧水溶解，過濾，得到粗產(chǎn)品，然后用5 mL硝酸，混在一起，然后進(jìn)行消化反應(yīng)，安裝在微波系統(tǒng)中，采用最佳的溫度進(jìn)行消化，結(jié)束后，冷卻樣品，定量轉(zhuǎn)移為25毫升燒杯中，進(jìn)行攪拌。

2 結(jié)果與分析

（1） 環(huán)境和溫度。

實(shí)驗(yàn)受到溫度和濕度等環(huán)境因素的影響，汞的熒光強(qiáng)度不穩(wěn)定，在研究中發(fā)現(xiàn)，當(dāng)溫度為32攝氏度，相對濕度低于80%的時候，汞的溶解度為0.5微克/毫升，溶液的熒光強(qiáng)度約出現(xiàn)17 %的偏差時，溫度為20攝氏度時，濕度在50%的情況下，相同濃度的汞溶液的熒光強(qiáng)度只有約1.8%的偏差，測定汞原子時要求檢驗(yàn)試劑具有很高的靈敏度，否則會出現(xiàn)一個很大的問題，導(dǎo)致檢測的準(zhǔn)確性下降，當(dāng)溫度在800～900攝氏度時，熒光原子的精度相對較高，靈敏度是大約提高了10倍，在200溫度可以防止水汽的擴(kuò)散，靈敏度也可以達(dá)到相應(yīng)的要求。

（2） 酸反應(yīng)介質(zhì)。

本研究選用不同濃度的硝酸，作為進(jìn)行微波消解的溶劑，測量結(jié)果表明，增加的酸度將會使汞溶液的熒光強(qiáng)度有一定程度的下降。開始加10ml硝酸和2ml過氧化氫來消解，消解罐上端充滿黃氯色的氮氧化物，趕酸溫度在120140℃，趕酸時間較長，如果增加溫度來縮短時間，回收率偏低，改用5ml硝酸和2ml過氧化氫來消解，但氮氧化物還是多，趕酸時間也長。經(jīng)過不斷的摸索覺得硝酸的用量在23ml，雙氧水的用量在34ml比較理想，這樣消解出的液體試樣含氮氧化物不太多，消解罐上端看不到黃色的氮氧化物，且液體比較清亮，趕酸溫度在120140℃，時間23h，就可定容上機(jī)測定 [2]。

（3） 儀器的影響。

儀器的測量過程中使用相同濃度的溶液做對照實(shí)驗(yàn)，以控制泵的速度和時間，通過泵的液體速度為65 r/min，通常在加入試劑10 s后，硼氫化鉀溶液開始反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，硼，鉀離子濃度對測定土壤中的汞的分散效果明顯，如果濃度太低，就會減少其分散的能力，影響靈敏度，對于低濃度的硼和鉀如果被大量的氣汞濃度稀釋，最終就會導(dǎo)致降低靈敏度。

（4） 流量控制。

天然氣流量和氣體成分也有很大的影響，在原子熒光強(qiáng)度一定的條件下，如果氣體流速太高，就會影響汞濃度的測量值，出現(xiàn)比真實(shí)值較低的速度，然后，快速在石英爐中提純，如果不進(jìn)行這步，氧氣濃度就會影響汞的原子熒光淬滅，也會導(dǎo)致靈敏度的降低。

（5） 穩(wěn)定性控制。

在溶液中汞是相對不穩(wěn)定的，因此在進(jìn)行微波消解原子熒光光度法測量土壤中的汞含量時，為降低汞的濃度，但是影響因素的概率非常大，因此，吸附時，要控制pH值，溫度和時間，這對汞吸附溶液中的儲存具有非常重要的影響，在溫度為5°C時，溶解度為1毫微克/毫升汞溶液，在24小時內(nèi)只能存放在硝酸溶液作為溶劑的式樣中。

（6） 測定方法的選擇。

以吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制水平軸濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線，判斷線性度和精度并在測定了空白溶液需要測量的數(shù)據(jù)后，選擇標(biāo)準(zhǔn)偏差公式計算特定的多個0.005ng/ml溶液，檢測在溶液中的汞含量，以0至50微克/毫升作為水平坐標(biāo)，得到具體的線性關(guān)系，線性系數(shù)的前提是確保汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的相對偏差小于2%繪制相對較低。

本文介紹的方法共六組，選取的樣本中1、2、3號樣品為品質(zhì)不同的土壤樣品，4，5，6樣品為不同質(zhì)量的樣品，結(jié)果與國際方法的相對偏差小于2%。

（7） 準(zhǔn)確率與回收率。

進(jìn)行土壤的汞的檢測時，汞測量次數(shù)為6次，得到的結(jié)果值比較接近，還要提高回收率的實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)完成后恢復(fù)，確保超過95%的回收率，測量結(jié)果應(yīng)該結(jié)合相應(yīng)的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。使用熒光強(qiáng)度方法進(jìn)行檢測的精密度比較高，測量介質(zhì)會影響汞的含量，研究表明，對汞含量的影響非常小。

（8） 抗干擾的方法。

Cu、Pb、Sb、過渡元素對汞測量的影響較小，低濃度的元素檢測的能力有限，低濃度酸和硼氫化鉀的干擾大大降低了誤差，屏蔽氣體流量可以選擇過大的氣體流量，原子檢測儀可以對元素進(jìn)行快速的分析，能夠測定稀釋區(qū)的原子濃度，在數(shù)據(jù)傳輸過程中發(fā)生的吸附、分解等現(xiàn)象都會使敏感性降低，需要屏蔽氣體，特別是要進(jìn)行原子冷卻，減小屏蔽氣流速度，會防止敏感性降低，能夠加強(qiáng)其他注意事項(xiàng)的測量，土壤樣品中汞的含量通常較低，因此在樣本分解時要防止污染，重鉻酸鉀與樣品避免直接接觸，防止汞的吸附。

3 結(jié)語

使用微波消解原子熒光光度法測定土壤中的汞元素的含量，對測定儀器要進(jìn)行選擇，充分考慮測定的參數(shù)和環(huán)境條件，在一定程度上解決了傳統(tǒng)冷原子吸收的靈敏度低的缺點(diǎn)，研究汞含量的測定方法的合理性，使用標(biāo)準(zhǔn)化的方法提高土壤作為參數(shù)的精度，提高汞含量的測定的效率。

參考文獻(xiàn)：

[1]趙愛東，敦惠娟，趙永新，等.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定痕量汞[J]. 分析化學(xué)，2016（12）.

[2]江蘇醫(yī)學(xué)院.中藥大辭典（下冊）[M].上海：上?？茖W(xué)技術(shù)出版社，2015：19151918.