馬恒

（新疆維吾爾自治區(qū)有色地質(zhì)勘查局測試中心 烏魯木齊 830026）

火法試金是一種古老而又經(jīng)典的測定金銀含量的分析方法，因其穩(wěn)定性高、應用范圍廣、準確度高、稱樣代表性強、分析結(jié)果真實度高而被確立為國家標準或行業(yè)標準。該法對于伴生元素復雜的樣品有較好的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性，具有濕法試金不具備的優(yōu)點，因此應用前景廣闊。

1 試劑

⑴碳酸鉛：工業(yè)純，粉狀。

⑵氧化鉛：工業(yè)純，粉狀。金量小于0.02 g/t，銀量小于0.2 g/t。

⑶硼砂：工業(yè)純，粉狀。

⑷玻璃粉：粒度小于0.18 mm。

⑸硝酸鉀：工業(yè)純，粉狀。

⑹金屬銀（Ag的質(zhì)量分數(shù)≥99.99%）。

⑺覆蓋劑（2+1）：二份碳酸鈉與一份硼砂混合。

⑻硝酸（ρ1.42 g/mL）優(yōu)級純。

⑼硝酸（1+7）：不含氯離子。

⑽硝酸（1+2）：不含氯離子。

⑾面粉。

⑿ 鉛箔（Pb的質(zhì)量分數(shù)≥99.99%）：厚度約0.1 mm，不含金銀。

⒀ 冰乙酸（ρ1.05 g/mL）。

⒁冰乙酸（1+3）。

2 儀器和設備

⑴鎂砂灰皿：頂部內(nèi)徑約35 mm，底部外徑約40 mm，高30 mm，深約17 mm。

⑵試金坩堝：材質(zhì)為耐火黏土。高130 mm，頂部外徑90mm，底部外徑50 mm，容積約300 mL。

⑶天平：感量0.1 g和0.01 g。

⑷試金天平：感量0.01 mg。

⑸分金試管：25 mL比色管。

⑹融合爐：澳大利亞Furnace Industries公司生產(chǎn)，使用溫度在1 200±5℃。

⑺灰吹爐：澳大利亞Furnace Industries公司生產(chǎn)，使用溫度在950±5℃。

3 試樣的制備

⑴按照地質(zhì)樣品的分析要求，試樣的粒度不大于0.07 mm。

⑵試樣于105℃烘干2 h后，放置于干燥器中冷卻至室溫待用。

4 分析過程

根據(jù)各種類型金精礦的組成和還原力，計算試料稱取量和試劑的加入量?？刂葡跛徕浀募尤肓啃∮?0 g。稱取試樣10 g，精確至0.01 g。獨立進行兩次測定，取其平均值。

4.1 試料空白的測定

稱取200 g氧化鉛、40 g碳酸鈉、10 g玻璃粉、3 g面粉，按照4.3要求進行操作，測定試料中金銀的空白值。

4.2 試料還原力的測定

稱取5 g試料，10 g碳酸鈉、60 g氧化鉛、10 g玻璃粉，按照4.3要求進行操作，按照式⑴計算試料的還原力。

式中：F為試樣的還原力；m1為鉛扣量（g）;m2為試料量（g）。

4.3 試金過程

根據(jù)試料的化學組成、還原力及稱取試料質(zhì)量，按表1算列配比加入試劑。

將試料及上述配料置于試金坩堝中，攪拌均勻覆蓋約10 mm厚的覆蓋劑。

將坩堝置于800℃的融合爐中，升溫至900℃并保溫20 min，取出放入已升溫至1 200℃的融合爐中，恒溫熔融10 min后出爐。平穩(wěn)旋轉(zhuǎn)試金坩堝數(shù)次并用鐵釬輕敲試金坩堝3～5下，使附著于坩堝壁的鉛珠下沉，然后將熔融物倒入預熱好的鑄鐵模中。待冷卻后，將鉛扣與熔渣分離，捶打鉛扣至立方體并稱重（25～40 g）。收集熔渣保留鉛扣。

表1

4.4 二次試金

將熔渣、20 g碳酸鈉、10 g玻璃粉、30 g氧化鉛、5 g硼砂、3 g面粉置于原試金坩堝中，攪拌均勻后，覆蓋10 mm厚的覆蓋劑，按4.3進行后，棄去熔渣，保留鉛扣。

4.5 灰吹

將二次試金的鉛扣放入已在950℃的灰吹爐中預熱20 min的鎂砂坩堝中，關(guān)閉爐門1～2 min，待熔鉛脫模后，半開爐門，并控制爐溫在850℃灰吹1.5 h至鉛扣剩余2 g左右，取出灰皿冷卻后，將剩余的鉛扣與一次試金的鉛扣同時放入已預熱過的新灰皿中。按上述步驟操作，至灰吹終點時，升溫至880℃，使鉛全部吹盡，將灰皿移至爐門口放置1 min后取出冷卻。

4.6 分金及稱金

用小鑷子將金銀合粒從灰皿中取出，刷去表面粘附的雜質(zhì)，置于30 mL瓷坩堝中，加入20 mL乙酸，置于低溫電熱板上，保持近沸蒸至近干，傾出液體并用熱水洗滌后，放置電爐烤干，冷卻稱重合粒質(zhì)量。在砧板上捶打合粒至0.2～0.3 mm薄片，分金。（注：合粒中金銀比小于等于五分之一可直接分金，大于五分之一需先補銀，后分金。）

4.7 補銀

把需補的銀與合粒用3～5 g的鉛箔包好，后按4.5及4.6進行。

4.8 分金

將捶打后的薄片放入分金試管中，加入硝酸（1+7）10 mL，待反應停止后，取出分金試管傾出上層酸液，加入硝酸（1+2）10 mL，水浴加熱30 min，取出分金試管傾出上層酸液，洗凈合粒，移入坩堝中，600℃高溫爐中灼燒5 min后冷卻稱重。

4.9 計算

按式⑵、式⑶計算金、銀的質(zhì)量分數(shù)：

式中：為金的質(zhì)量分數(shù)（g/t）；為銀的質(zhì)量分數(shù)（g/t）；m0為試料質(zhì)量（g）；m7為金銀合粒的質(zhì)量（mg）；m6為金粒質(zhì)量（mg）；m8為分析時所用氧化鉛總量中含金的質(zhì)量（mg）；m9為分析時所用氧化鉛總量中含銀的質(zhì)量（mg）；1.01為銀灰吹損失補正系數(shù)。

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