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(大連理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，遼寧省新能源材料載能束冶金裝備工程實(shí)驗(yàn)室，大連 116024)

0 引 言

Inconel系列合金是由國(guó)際鎳基公司開發(fā)的一類高溫合金材料，具有較高的高溫強(qiáng)度和疲勞強(qiáng)度，以及良好的蠕變性能、成形性能與焊接性能[1]，廣泛應(yīng)用于熱處理容器、渦輪機(jī)葉片、先進(jìn)航空發(fā)動(dòng)機(jī)、燃?xì)廨啓C(jī)、核電設(shè)備等方面[2-3]。其中，Inconel718合金主要用于制造渦輪發(fā)動(dòng)機(jī)的關(guān)鍵組件[4-5]。

目前，Inconel718合金的制備方法主要有由真空感應(yīng)與真空電弧重熔相結(jié)合的雙聯(lián)工藝和由真空感應(yīng)、真空電弧以及電渣重熔相結(jié)合的三聯(lián)工藝等。隨著材料制備技術(shù)的發(fā)展，電子束精煉技術(shù)得到開發(fā)與應(yīng)用。電子束精煉技術(shù)是利用高能量密度的電子束轟擊材料表面產(chǎn)生的熱能使材料熔化，從而實(shí)現(xiàn)材料的精煉與提純的工藝。由于電子束精煉技術(shù)具有能量密度高、真空度高、可控性好以及容易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控制等特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于冶金級(jí)太陽(yáng)能多晶硅的精煉提純、高純靶材及鎢電極的制備、冷床精煉鈦及鈦合金等領(lǐng)域。作者所在課題組利用電子束精煉技術(shù)制備了Inconel740與Inconel718合金，并對(duì)合金的顯微組織與性能進(jìn)行了表征[6-8]。與傳統(tǒng)的高溫合金制備方法相比，電子束精煉技術(shù)所采用的電子束單聯(lián)精煉及水冷銅坩堝的使用降低了生產(chǎn)成本并避免了坩堝材料的污染，高溫及高真空環(huán)境促進(jìn)了脫氣反應(yīng)的發(fā)生，使合金中硫、磷、氧、氮等揮發(fā)性雜質(zhì)元素去除得更徹底。此外，由于熔體在凝固階段具有較大的冷卻速率，合金的偏析行為得到了有效抑制。目前，有關(guān)電子束精煉Inconel718合金的析出行為和力學(xué)性能已有較多的報(bào)道[9]，但其氧化行為尚不明確，需進(jìn)行深入的探討。為此，作者對(duì)電子束精煉Inconel718合金在900，1 000 ℃的空氣中進(jìn)行了恒溫氧化試驗(yàn)，分析了合金的高溫氧化行為，對(duì)其氧化膜組成、形貌及形成過(guò)程進(jìn)行了研究，并與真空感應(yīng)熔煉Inconel718合金的進(jìn)行對(duì)比。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

采用電子束精煉技術(shù)對(duì)真空感應(yīng)熔煉的Inconel718合金(簡(jiǎn)稱VIM718合金)母材進(jìn)行初次精煉，熔煉功率為12 kW，熔煉時(shí)間為10 min，掃描半徑為10 mm×10 mm，束斑為圓形，電子槍室的真空度為(1～5)×10-3Pa，熔煉室的真空度為(2～5)×10-2Pa。初次精煉后的鑄錠在真空中冷卻至室溫，取出，去除表面的氧化層，翻轉(zhuǎn)后采用相同的工藝參數(shù)進(jìn)行再次精煉，制備得到Inconel718合金(簡(jiǎn)稱EBS718合金)鑄錠，其宏觀形貌如圖1所示。

圖1 EBS718合金鑄錠的宏觀形貌Fig.1 Macroscopic morphology of EBS718 alloy ingot

將EBS718合金鑄錠放入HYGSLN-1600型立式內(nèi)推真空高溫管式爐中進(jìn)行1 000 ℃保溫1 h后水冷的固溶處理，之后進(jìn)行雙時(shí)效處理，即720 ℃時(shí)效8 h，以50 ℃·h-1的速率冷至620 ℃時(shí)效8 h，空冷至室溫。將熱處理后的EBS718合金加工成15 mm×10 mm× 5 mm的試樣，用400#～2000#水砂紙依次研磨后拋光，清洗并烘干。EBS718合金和VIM718合金的化學(xué)成分見表1。

表1 EBS718合金和VIM718合金的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Tab.1 Chemical composition of EBS718 alloy and VIM718 alloy (mass) %

按照HB 5258-1983進(jìn)行恒溫氧化試驗(yàn)。首先對(duì)合金試樣、Al2O3坩堝和石英托進(jìn)行預(yù)處理，包括合金試樣的清洗、表面積的測(cè)量、初始質(zhì)量的稱量，石英托的預(yù)燒，Al2O3坩堝的預(yù)燒、清洗與稱量。隨后將Al2O3坩堝置于KSY系列箱式電阻爐(控溫精度±3 ℃)中，在1 000 ℃下預(yù)燒24 h至質(zhì)量恒定，冷卻后將試樣放入坩堝中，使之與坩堝壁保持線(點(diǎn))接觸。將盛有試樣的坩堝置于KSY系列箱式電阻爐中，分別在900，1 000 ℃下進(jìn)行恒溫氧化試驗(yàn)，氧化時(shí)間分別為1，2，5，10，20，40，80，100，120 h，采用精度為0.1 mg的分析天平測(cè)氧化不同時(shí)間前后合金試樣的質(zhì)量，計(jì)算其單位面積氧化質(zhì)量增加，測(cè)得兩種合金的氧化動(dòng)力學(xué)曲線。單位面積氧化質(zhì)量增加的計(jì)算公式為

(1)

式中：Δm為單位面積氧化質(zhì)量增加；m1為氧化前合金試樣的質(zhì)量；m2為氧化后合金試樣的質(zhì)量；S為氧化前合金試樣的表面積。

未氧化合金試樣經(jīng)打磨、拋光和用由20 mL鹽酸、1 mL硫酸、4 g硫酸銅和16 mL蒸餾水組成的溶液腐蝕后，采用MEF4型光學(xué)顯微鏡觀察其顯微組織；采用TM3030Plus型掃描電子顯微鏡(SEM)觀察合金試樣表面氧化膜的微觀形貌；采用SUPRA55型場(chǎng)發(fā)射電子顯微鏡分析合金微區(qū)的化學(xué)成分；用Empyrean型X射線衍射儀(XRD)分析合金試樣物相組成，采用銅靶，Kα射線，工作電壓為40 kV，工作電流為30 mA，掃描速率為4(°)·min-1；采用EPMA-1600型電子探針(EPMA)對(duì)合金試樣截面氧化膜形貌及元素分布進(jìn)行分析。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 氧化動(dòng)力學(xué)曲線

由圖2可知：在900 ℃氧化0～40 h時(shí)，VIM718合金的Δm比EBS718合金增加得快，其氧化速率較高，在整個(gè)氧化過(guò)程中(0～120 h),EBS718合金和VIM718合金平均氧化速率分別為0.366 20，0.509 85 g·m-2·h-1，VIM718合金的抗氧化能力弱于EBS718合金的；當(dāng)氧化溫度升高到1 000 ℃時(shí)，EBS718合金的平均氧化速率增大到0.532 65 g·m-2·h-1。由HB 5258—1983可知，抗氧化級(jí)合金的平均氧化速率應(yīng)位于0.1～1.0 g·m-2·h-1，因此EBS718合金與VIM718合金均為抗氧化級(jí)合金。

圖2 EBS718合金與VIM718合金在900，1 000 ℃時(shí)的氧化動(dòng)力學(xué)曲線Fig.2 Oxidizing dynamic curves of EBS718 alloy and VIM718 alloy during oxidation at 900，1 000 ℃

鎳基高溫合金氧化速率常數(shù)與溫度的關(guān)系可表示為

(2)

式中：Kp為拋物線氧化速率常數(shù)，即(Δm)2與氧化時(shí)間作圖并線性擬合所求得的直線斜率；K0為指前因子；Q為氧化激活能；R為氣體常數(shù)；T為氧化溫度。

式(2)兩邊取對(duì)數(shù)

(3)

由試驗(yàn)數(shù)據(jù)擬合得到Kp，以lnKp和T-1作圖，如圖3所示，擬合得到EBS718合金和VIM718合金的氧化激活能分別為280.90，202.31 kJ·mol-1，因此EBS718合金具有更優(yōu)異的抗氧化性能。

圖3 EBS718合金與VIM718合金的lnKp與T-1關(guān)系曲線Fig.3 Relation curves of lnKp vs T-1 of EBS718 alloy (a) and VIM718 alloy (b)

圖4 不同溫度氧化120 h后EBS718合金與VIM718合金表面的XRD譜Fig.4 XRD patterns of surface of EBS718 alloy and VIM718 alloy oxidized at different temperatures for 120 h

2.2 氧化膜物相組成

由圖4(a)可知：當(dāng)氧化溫度為900 ℃時(shí)，EBS718合金表面氧化膜主要由Al2O3、Cr2O3、NiCr2O4、TiO2、TiC、Ti3O5、Ni3(Al,Ti)相組成；VIM718合金表面氧化膜中無(wú)Ni3(Al,Ti)相存在，但存在少量NiO與CoCrO4相，此外在衍射譜中還發(fā)現(xiàn)了較強(qiáng)的基體相衍射峰，這說(shuō)明在900 ℃氧化120 h后，VIM718合金表面的氧化膜不完整，可能存在一些貫穿式裂紋或孔洞，也可能發(fā)生表面氧化膜的脫落。由圖4(b)可以看出，在1 000 ℃氧化120 h后，EBS718合金與VIM718合金表面的氧化膜均由Al2O3、Cr2O3、NiCr2O4、TiO2、TiC等相組成，這與EBS718合金在900 ℃氧化后的相似。

由圖5可知：在氧化初期，EBS718合金表面主要由NiO、Al2O3、Cr2O3、TiO2相組成，且基體相的衍射峰較強(qiáng)，這說(shuō)明表面氧化膜不完整；隨著氧化時(shí)間的延長(zhǎng)，NiO相消失，合金基體逐漸被氧化膜覆蓋，Al2O3相的衍射峰強(qiáng)度先增大后減弱并趨于平穩(wěn)，氧化后期再次增大。氧化過(guò)程中Al2O3相衍射峰強(qiáng)度的變化是由不同階段的氧化反應(yīng)造成的：在氧化初期，合金中鋁元素先與氧氣發(fā)生反應(yīng)生成Al2O3顆粒，但由于基體中鋁元素的含量遠(yuǎn)小于鉻元素的，導(dǎo)致優(yōu)先生成的Al2O3顆粒被隨后生成的Cr2O3顆粒完全覆蓋；隨著氧化時(shí)間的延長(zhǎng)，Cr2O3顆粒的分布密度減小且尺寸增大，細(xì)小的顆粒逐漸團(tuán)聚成粗大的顆粒，導(dǎo)致氧化層外層較疏松，從而為氧的內(nèi)擴(kuò)散提供了通道，氧滲入到基體中與鋁元素繼續(xù)發(fā)生反應(yīng)，因此Al2O3含量急劇增加。

由圖5還可以看出：隨著氧化時(shí)間的延長(zhǎng)，TiO2相的衍射峰強(qiáng)度逐漸增大，最后趨于穩(wěn)定；Cr2O3相的衍射峰強(qiáng)度隨氧化時(shí)間的延長(zhǎng)不斷增加，且同時(shí)伴隨著NiCr2O4尖晶石相的產(chǎn)生，NiCr2O4尖晶石相衍射峰強(qiáng)度的變化趨勢(shì)與Cr2O3相的一致；TiC相的衍射峰則在氧化20 h后出現(xiàn)，并且其強(qiáng)度隨著氧化時(shí)間的延長(zhǎng)而增強(qiáng)。

圖5 1 000 ℃氧化不同時(shí)間后EBS718合金表面的XRD譜Fig.5 XRD patterns of surface of EBS718 alloy oxidized at 1 000 ℃ for different times

2.3 氧化膜形貌及元素分布

在合金氧化過(guò)程中，氧化時(shí)間、溫度以及氧分壓的變化導(dǎo)致氧化膜的形貌和元素分布發(fā)生變化，進(jìn)而影響合金的抗氧化性能。

由圖6可以看出：當(dāng)氧化溫度為900 ℃時(shí)，EBS718合金截面氧化膜的內(nèi)氧化區(qū)域中存在一些不規(guī)則的條狀和顆粒狀物質(zhì)(如圖中虛線范圍所示)，經(jīng)能譜檢測(cè)發(fā)現(xiàn)條狀物質(zhì)富含鋁元素，顆粒狀物質(zhì)富含鈦元素，而VIM718合金截面氧化膜的內(nèi)氧化區(qū)域中存在由大小、形狀各異的孔洞聚集而成的缺陷，因此VIM718合金的抗氧化能力較弱；當(dāng)氧化溫度升高到1 000 ℃時(shí)，EBS718合金截面氧化膜的內(nèi)氧化區(qū)域出現(xiàn)了氧化膜開裂現(xiàn)象，這可能與氧化膜中內(nèi)應(yīng)力的釋放有關(guān)，這也是該合金平均氧化速率增大的原因。

圖6 EBS718合金與VIM718合金在900 ℃，1 000 ℃氧化120 h后的截面SEM形貌Fig.6 Section SEM morphology of EBS718 alloy (a,c) and VIM718 alloy (b) after oxidation at 900，1 000 ℃ for 120 h

由圖7(a)～圖7(h)可知：在900 ℃氧化初期(氧化時(shí)間5 h)，EBS718合金與VIM718合金表面的氧化物顆粒細(xì)小且呈縱向分布；在氧化中期(氧化時(shí)間40 h)，部分氧化物顆粒長(zhǎng)大并團(tuán)聚，形成一些零散的塊狀氧化物，無(wú)序地分布在合金基體表面；在氧化中后期(氧化時(shí)間80 h)，EBS718合金表面的塊狀氧化物顆粒相互連接，形成許多片狀、不連續(xù)的氧化膜，VIM718合金表面氧化物顆粒相互堆疊，氧化膜部分區(qū)域發(fā)生突起與開裂，如圖中虛線范圍所示；在氧化后期(氧化時(shí)間120 h)，EBS718合金表面氧化膜幾乎完全覆蓋在基體表面，而VIM718合金表面的氧化膜雖然連續(xù)，但存在少量不同尺寸的孔洞和因橫向生長(zhǎng)不完全所遺留的縫隙，這為氧氣的侵入和金屬原子的擴(kuò)散開辟了通道，因此氧化程度加劇。由圖7(i)～圖7(l)可以看出：在1 000 ℃氧化初期(氧化時(shí)間5 h)，EBS718合金表面有大量瘤狀氧化物顆粒生成，經(jīng)EDS檢測(cè)可知這些顆粒富含鉻和鈦元素；在氧化中期(氧化時(shí)間40 h)，合金表面有菱面體或多面體形狀的尖晶石顆粒生成，顆粒尺寸約為3 μm；在氧化中后期(氧化時(shí)間80 h)，少量針狀的氧化物顆粒無(wú)序地鑲嵌在氧化膜內(nèi)；在氧化后期(氧化時(shí)間120 h)，表面氧化膜存在脫落現(xiàn)象，這可能是因?yàn)镃r2O3的熱膨脹系數(shù)與基體的相差較大，裂紋易在Cr2O3氧化膜中萌生并擴(kuò)展，從而導(dǎo)致氧化膜的開裂和剝落。

圖7 不同溫度氧化不同時(shí)間后EBS718合金與VIM718合金表面氧化膜的微觀形貌Fig.7 Surface microscopic morphology of the oxide film of VIM718 alloy (a-d) and EBS18 alloy (e-l)at different temperatures fordifferent oxidation times

由圖8可知：根據(jù)氧元素的分布，1 000 ℃氧化120 h后EBS718合金表面的氧化膜由3層構(gòu)成； 鋁元素主要分布于內(nèi)層，厚度5 μm；鉻元素主要分布于中間層，厚度2～3 μm；鈦元素大部分位于中間層，少量分布于內(nèi)、外層，厚度4～5 μm；鈮元素聚集在內(nèi)層中，厚度2～3 μm；碳元素彌散分布在氧化膜及合金基體中，并與鈦元素和鈮元素結(jié)合形成(Ti,Nb)C相。THOMAS等[2]研究發(fā)現(xiàn)，氧化膜中(TixNby)C相的產(chǎn)生是由氧化過(guò)程中周圍環(huán)境富含鈦元素和鈮元素以及表面氧化膜中鉻元素的貧化所導(dǎo)致的。

2.4 抗氧化性能的影響因素

2.4.1 微量雜質(zhì)元素的含量及分布

研究表明，鎳基高溫合金試樣的厚度與硫元素的含量相匹配時(shí)才能保證氧化膜具有良好的黏附性[10]。此外，SCHMUTZLER等[11]研究發(fā)現(xiàn)，硫、磷等強(qiáng)界面偏聚元素含量的減少能顯著降低合金的氧化速率。由表1可知，經(jīng)過(guò)電子束精煉后，Inconel718合金中的硫元素含量降低了約1個(gè)數(shù)量級(jí)，碳、氮、磷元素的含量也均略有減少。硫、磷等雜質(zhì)元素含量過(guò)高時(shí)會(huì)導(dǎo)致氧化膜與基體結(jié)合力的降低[12-14]。研究表明，在不含稀土元素的合金中，硫元素不僅在氧化膜/合金基體界面的空洞處偏聚，也在氧化膜與基體接觸的區(qū)域偏聚[15-17]。

由圖9可知：VIM718合金中硫元素主要聚集在氧化膜中及氧化膜與基體接觸的區(qū)域，如圖中虛線范圍所示，碳元素雜亂地分布在合金基體表面，在氧化膜中的含量較少；EBS718合金中硫元素彌散地分布在合金基體中，只有極少部分聚集在氧化膜內(nèi)，碳元素均勻地分布在氧化膜中。由此可以看出，EBS718合金中的碳、硫元素含量較少且均勻地分布在氧化膜及合金基體中，因此EBS718合金的抗氧化性能較好。

圖8 1 000 ℃氧化120 h后EBS718合金氧化膜的截面形貌及元素分布Fig.8 Section morphology (a) and element distribution (b-i) of the oxide film of EBS718 alloy oxidized at 1 000 ℃ for 120 h

圖9 900 ℃氧化120 h后VIM718合金與EBS718合金氧化膜的截面形貌與元素分布Fig.9 Section morphology (a, d) and element distribution (b-c, e-f) of the oxide film of VIM718 alloy (a-c) and EBS718 alloy (d-f) oxidized at 900 ℃ for 120 h

2.4.2 晶粒尺寸

合金的抗氧化性能不僅取決于其化學(xué)組成，還取決于其顯微組織，其中晶粒尺寸的影響較大[18]。由圖10和圖11可以看出：EBS718合金的晶粒尺寸約為150 μm，在部分區(qū)域形成尺寸小于20 μm的超細(xì)晶；VIM718合金的晶粒較為細(xì)小，其尺寸小于20 μm。

合金中晶界是發(fā)生氧化反應(yīng)的主要位置，而晶粒尺寸的大小決定著晶界的密度，進(jìn)而影響合金的氧化速率。研究表明，晶粒尺寸過(guò)于粗大或細(xì)小都會(huì)加劇氧的內(nèi)擴(kuò)散，只有晶粒尺寸適中時(shí)才能抑制氧的內(nèi)擴(kuò)散，促進(jìn)合金元素的外擴(kuò)散，有利于防護(hù)性氧化層的生成，增強(qiáng)合金的抗氧化性能[19]。鄭海忠等[20]在研究不同晶粒尺寸Cr-Nb合金的高溫氧化行為時(shí)發(fā)現(xiàn)，隨合金晶粒尺寸的減小，晶界密度增大，原子的擴(kuò)散能力增強(qiáng)，金屬陽(yáng)離子和氧原子發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的概率增大，從而導(dǎo)致氧化物的形核速率與長(zhǎng)大速率迅速增大。VIM718合金的晶粒較細(xì)小，導(dǎo)致晶界密度增大，氧化物形核與長(zhǎng)大速率增大，因此單位面積氧化質(zhì)量增加增大得明顯；而EBS718合金晶粒尺寸略大，晶界少，氧化進(jìn)程緩慢，因此單位面積氧化質(zhì)量增加增大得不明顯，合金的抗氧化性能較好。

2.5 氧化膜的形成過(guò)程

由圖12可知：在氧化初期，EBS718合金基體表面發(fā)生氧化反應(yīng)生成NiO、Cr2O3和Al2O3，隨后由于合金中鉻元素的含量較高且易優(yōu)先氧化，因此大量形成的Cr2O3顆粒將已生成的NiO、Al2O3顆粒覆蓋，并與NiO顆粒發(fā)生固相反應(yīng)生成NiCr2O4尖晶石相；隨著氧化時(shí)間的延長(zhǎng)，氧活性較高的鈦元素從基體內(nèi)部開始向外擴(kuò)散，并在中間氧化層及外氧化層中發(fā)生氧化反應(yīng)生成TiO2[21]；在氧化后期，氧化物晶核密度減小、尺寸增大，氧化物發(fā)生團(tuán)聚，顆粒間空隙變大，氧化膜內(nèi)應(yīng)力突增并發(fā)生局部開裂，這為氧的內(nèi)擴(kuò)散提供了通道，同時(shí)由于基體內(nèi)部與氧化膜/基體界面處的鋁元素含量不同，使得鋁元素不斷由基體內(nèi)部向氧化膜/基體界面處擴(kuò)散，并與氧反應(yīng)形成不規(guī)則條狀的Al2O3，而在內(nèi)氧化層中生成了針狀的TiC，這兩種特殊結(jié)構(gòu)相的形成可增加氧化膜與基體的接觸面積，延長(zhǎng)裂紋沿晶界的擴(kuò)展距離，從而提高氧化膜的黏附性[22]。結(jié)合圖7可知，1 000 ℃氧化120 h后EBS718合金氧化膜的外層由Cr2O3和TiO2組成，厚度為6～7 μm，中間層主要含有Cr2O3以及少量的TiO2和NiCr2O4尖晶石，厚度約為2 μm，內(nèi)層主要含有Al2O3，厚度為4～5 μm。900 ℃氧化120 h后，EBS718合金氧化膜的相組成與1 000 ℃氧化的相似，但氧化膜略薄。

圖10 EBS718合金的顯微組織Fig.10 Microstructures of EBS718 alloy: (a) at low magnification and (b) at high magnification

圖11 VIM718合金的顯微組織Fig.11 Microstructures of VIM718 alloy: (a) at low magnification and (b) at high magnification

圖12 EBS718合金氧化膜形成示意Fig.12 Diagram of the oxide layer formation of EBS718 alloy: (a) before oxidation; (b) initial stage of oxidation;(c) middle stage of oxidation and (d) later stage of oxidation

3 結(jié) 論

(1) 在900 ℃氧化120 h后，EBS718合金和VIM718合金的平均氧化速率分別為0.366 20，0.509 85 g·m-2·h-1，氧化激活能分別為280.90，202.31 kJ·mol-1，因此EBS718合金具有更優(yōu)異的抗氧化性能；當(dāng)氧化溫度升高到1 200 ℃時(shí)，EBS718合金的平均氧化速率增大到0.532 65 g·m-2·h-1，抗氧化性能下降。

(2) 1 000 ℃氧化120 h后，EBS718 合金氧化膜的外層由Cr2O3和TiO2組成，厚度為6～7 μm，中間層主要含有Cr2O3以及少量的TiO2和NiCr2O4尖晶石，厚度約為2 μm，內(nèi)層主要含有Al2O3，厚度為4～5 μm；900 ℃氧化120 h后，EBS718合金氧化膜的組成與1 000 ℃氧化的相似，但氧化膜略薄。

(3) EBS718合金中碳、氮、硫、磷等微量雜質(zhì)元素的含量均低于VIM718合金中的，且碳、硫元素均勻地分布在氧化膜及合金基體中；EBS718合金晶粒尺寸大于VIM718合金的。

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