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(中國石油化工股份有限公司 北京燕山分公司， 北京 102500)

中石化燕山石化分公司200萬t/a高壓加氫裂化裝置于2007-07投產(chǎn)，用于生產(chǎn)清潔油品和優(yōu)質(zhì)乙烯裂解原料，設(shè)計原料為高硫減壓蠟油和部分焦化蠟油的混合油，設(shè)計加工原料油中硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.7%、氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.127%、氯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.000 1%，實際加工原料油硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5%。由于裝置進料油中氯質(zhì)量分?jǐn)?shù)經(jīng)常超過0.000 1%，自2009年以來，熱高壓分離罐后3臺高壓熱交換器E-3103/A、E-3103/B、E-3102陸續(xù)出現(xiàn)腐蝕泄漏[1]，造成裝置多次停工，經(jīng)濟損失較大。因此，分析高壓熱交換器腐蝕原因，制定具體防腐蝕策略，對確保其長周期安全、穩(wěn)定運行具有重要意義[2-6]。

1 高壓熱交換器工藝流程及運行參數(shù)

加氫裂化裝置簡要工藝流程見圖1。加氫處理后的反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)熱高壓分離罐分離后，熱高壓分離罐氣體(簡稱熱高分氣)先后經(jīng)E-3103/A、E-3103/B管程與冷低壓分離罐油(簡稱冷低分油)及E-3102管程與循環(huán)氫換熱，再經(jīng)空冷器A-3101進入冷高壓分離罐。

E-3103/A、E-3103/B為熱高分氣/冷低分油熱交換器，型號均為DSFU1550-15.0/10-1008-7/19-2I；E-3102為熱高分氣/循環(huán)氫熱交換器，型號為DSFU1500-14.9/16.5-522-3.95/19-2I。E-3103/A、E-3103/B以及E-3102這3臺高壓熱交換器主要運行參數(shù)見表1。

圖1 加氫裂化裝置簡要工藝流程

設(shè)備編號介質(zhì) 材質(zhì)操作溫度(入口/出口)/℃操作壓力/MPa殼程管程殼程管程殼程管程殼程管程E-3103/A冷低分油熱高分氣、H2、H2S16MnRTP316L145/210230/2001.013.2E-3103/B冷低分油熱高分氣、H2、H2S16MnR2205雙相鋼48/145200/1601.013.2E-3102循環(huán)氫熱高分氣、H2、H2S16MnR2205雙相鋼65/95160/12515.714.1

2 高壓熱交換器泄漏情況

2.1 2009年

2009-10-22，E-3103/B內(nèi)漏導(dǎo)致裝置壓力異常波動，裝置緊急停車處理。2009-10-22～10-30，對E-3103/B進行修復(fù)，共堵管87根，內(nèi)窺鏡檢查發(fā)現(xiàn)管束內(nèi)部存在銨鹽結(jié)晶，經(jīng)化驗室分析，組分為氯化銨。緊急定做了1臺管束材質(zhì)為2205雙相鋼的熱交換器替換泄漏熱交換器，并于2010-05投用。E-3103/A和E-3102運行正常，未發(fā)生泄漏。

后期對失效熱交換器E-3103/B管束剖開檢查，發(fā)現(xiàn)管束內(nèi)壁存在明顯的點蝕坑(圖2)，為典型的氯化銨水解環(huán)境下的不銹鋼點蝕形貌[7]。

圖2 E-3103/B管束內(nèi)部點蝕情況

2.2 2013年

2013-08～2013-10對加氫裂化裝置進行了大檢修。停工期間用堿液對奧氏體不銹鋼管線和熱交換器進行了充分沖洗，后又用軟化水沖洗。

2013-08-14開始陸續(xù)對各臺熱交換器進行檢查。在完成E-3102管束清洗之后，外觀檢查發(fā)現(xiàn)大約20根換熱管腐蝕穿孔，多集中在殼程介質(zhì)入口附近，推斷為管程介質(zhì)在此區(qū)域發(fā)生銨鹽垢下腐蝕所致[8]?；匮b打壓，E-3102最終堵管1 137根，剩余管束48根。因無備用管束，為不影響生產(chǎn)，只能臨時將半月板鉆孔，以保證熱交換器有足夠的流通量及壓差，但已完全失去換熱效果。E-3103/A打壓堵管38根，E-3103/B打壓未發(fā)現(xiàn)泄漏?？紤]熱交換器泄漏情況，安排制造了E-3103/A以及E-3102管束，根據(jù)生產(chǎn)情況適時進行更換。

2.3 2014年

2014-01以后，監(jiān)測到裝置脫硫后干氣中氫氣體積分?jǐn)?shù)逐漸提高，04-25氫氣最高體積分?jǐn)?shù)達到了75%。據(jù)此推斷E-3103已經(jīng)發(fā)生了泄漏，并且呈不斷擴展的趨勢。E-3103/A和E-3103/B在工藝流程上為串聯(lián)投用，管程、殼程工藝介質(zhì)相同，結(jié)合2013年檢修期間E-3103/A打壓堵管38根、E-3103/B打壓無泄漏的情況，初步判斷為E-3103/A出現(xiàn)了泄漏。

為消除生產(chǎn)隱患，2014-05-05高壓加氫裝置停工，計劃整臺更換E-3103/A以及E-3102管束。為防止裝置停工過程中銨鹽結(jié)晶造成熱交換器管束內(nèi)壁垢下腐蝕，停工過程中對E-3103/B管束以及高壓空冷器進行了大水量沖洗(除鹽水)，水量控制在30 t/h，沖洗時間為24 h。

2014-05-09在對E-3103/B注水試壓過程中發(fā)現(xiàn)泄漏情況，將其整臺吊裝至機械廠打開檢查。2014-05-09～05-10，對E-3103/A進行打壓檢查，未發(fā)現(xiàn)泄漏情況，但管程出口接管以及下管板存在銨鹽結(jié)晶，立即用高壓軟化水對管束進行了清洗。清洗之后用內(nèi)窺鏡檢查E-3103/A管束內(nèi)壁，沒有發(fā)現(xiàn)異常腐蝕情況。為此，決定仍然沿用原E-3103/A熱交換器，整臺更換E-3103/B，將E-3102管束材質(zhì)更新升級為2205雙相鋼。

3 高壓熱交換器管束腐蝕機理分析

3.1 換熱管腐蝕失效狀況

E-3103/B高壓熱交換器的換熱管內(nèi)表面有薄層油垢，剖開管子之后觀察到側(cè)面局部有腐蝕溝槽，溝槽最深部位的深度達到管子原厚度的一半，溝槽最深處有穿孔。取樣部位在管束上半部，靠近殼程出口接管。

E-3102換熱管內(nèi)表面有薄層液態(tài)輕油，底部有一條腐蝕溝槽，溝槽最深處已經(jīng)穿孔，其它部位腐蝕減薄不明顯。取樣部位在管束上部靠近殼程出口接管部位，溝槽和穿孔位于管子上部10點～14點位置。從E-3102管板上取白色垢樣進行了不同區(qū)域的X射線能譜分析(EDX)[9]，結(jié)果見表2。從表2可以看出，樣品中含有C、N、O、S、Cl、Fe和Cr等元素。其中氯元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.28%～0.76%、氮元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)21.71%～25.01%，F(xiàn)e和Cr來自管束腐蝕產(chǎn)物，垢物中含有部分有機物，大量氮元素的存在說明垢樣中含有銨鹽。

表2 E-3102管板白色垢樣元素EDX分析結(jié)果

3.2 換熱管理化分析

3.2.1E-3103/B失效換熱管

E-3103/B換熱管化學(xué)成分分析結(jié)果見表3，符合GB/T 21833—2008《奧氏體-鐵素體型雙相不銹鋼無縫鋼管》[10]中對022Cr23Ni5Mo3N(S22053)的要求，也與ASTM A 789/A 789M—2007《通用無縫和焊接鐵素體/奧氏體不銹鋼管的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范》[11]中S32205的成分要求一致。

表3 E-3103/B換熱管化學(xué)成分分析結(jié)果(質(zhì)量分?jǐn)?shù)) %

對E-3103/B換熱管材質(zhì)進行鐵素體含量測定，結(jié)果顯示換熱管材質(zhì)的鐵素體含量大約為40%，符合雙相不銹鋼其中一相鐵素體含量在35%～65%的要求[12]。

對換熱管材質(zhì)進行硬度測試，測得硬度值為HV303、HV298和HV304，平均值HV301.6，相當(dāng)于HRC29.8，符合文獻[10，11]中要求的硬度不超過HRC30的要求。但該硬度值較高，超過NACE MR0103—2005《腐蝕性煉油環(huán)境中抗硫化物應(yīng)力開裂材料的選擇》[13]中要求的濕硫化氫環(huán)境材料硬度不應(yīng)大于HRC28的要求。

按GB/T 10561—2005《鋼中非金屬夾雜物含量的測定—標(biāo)準(zhǔn)評級圖顯微檢驗法》[14]對換熱管材質(zhì)進行非金屬夾雜物評級，得到A<0.5、B<0.5、C<0.5、D<1.0，說明材質(zhì)中非金屬夾雜物含量較少，滿足脆性夾雜物、塑性夾雜物均不大于2.5級，兩者總和不大于4.5級的要求。

E-3103/B對換熱管材質(zhì)進行金相組織分析，可以看到清晰的奧氏體+鐵素體雙相組織，鐵素體含量約40%，晶粒細小均勻，晶粒大小與單相奧氏體的9.5級相近，組織未見異常。換熱管腐蝕坑內(nèi)部EDX分析結(jié)果和管內(nèi)表面垢物的EDX分析結(jié)果表明，管內(nèi)表面垢物主要元素有C、O、S、Cr等，腐蝕坑內(nèi)主要元素有C、O、Cl、Cr、Fe，其中氯質(zhì)量分?jǐn)?shù)達到4.93%，說明換熱管表面垢物主要為氧化物、硫化物和部分有機物，且氯元素在腐蝕坑內(nèi)富集[15]。

3.2.2E-3102失效換熱管

E-3102換熱管化學(xué)成分分析結(jié)果見表4，成分符合GB 13296—2013《鍋爐、熱交換器用不銹鋼無縫鋼管》[16]中對022Cr17Ni12Mo2(S31603)的要求，也與ASTM A213—2007《鍋爐、過熱器及換熱器用無縫鐵素體和奧氏體合金鋼管子》[17]中TP316L的成分要求一致。

表4 E-3102換熱管化學(xué)成分分析結(jié)果(質(zhì)量分?jǐn)?shù)) %

對換熱管材質(zhì)進行硬度測試，測得硬度值為HV170、HV176、HV167，平均值HV171，符合文獻[16，11]中材質(zhì)硬度不超過HV200的要求。

按照GB/T 10561—2005對E-3102換熱管管束材質(zhì)進行非金屬夾雜物評級，得到A<0.5、B<0.5、C<0.5、D<1.0，說明材質(zhì)中非金屬夾雜物含量較少，滿足脆性夾雜物、塑性夾雜物均不大于2.5級，兩者總和不大于4.5級的要求。

對換熱管材質(zhì)進行金相組織分析，可以看到清晰的奧氏體單相組織，晶粒較細小，晶粒度為7級。換熱管腐蝕坑內(nèi)和管內(nèi)表面垢物的EDX分析結(jié)果顯示，管內(nèi)表面腐蝕坑外有C、O、S、Cl、Fe、Cr、Ni等元素，其中氯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.08%；腐蝕坑內(nèi)主要元素有C、Cl、Cr、Fe，其中氯質(zhì)量分?jǐn)?shù)達到6.09%，說明換熱管表面垢物主要為氧化物、硫化物和有機物，且氯元素在腐蝕坑內(nèi)富集。

3.3 換熱管失效分析

E-3103/B殼程介質(zhì)冷低分油中硫化氫體積分?jǐn)?shù)較高，在殼程入口部位溫度低，存在濕硫化氫環(huán)境引起的腐蝕，換熱管材質(zhì)022Cr23Ni5Mo3N抗?jié)窳蚧瘹涓g能力強，從腐蝕形貌可以看出[18]，換熱管外側(cè)(殼程側(cè))腐蝕輕微。E-3102殼程為混氫原料油，腐蝕性雜質(zhì)為氫和原料油中的腐蝕性硫化物，由于介質(zhì)溫度不超過200 ℃，殼程介質(zhì)腐蝕輕微，因此2臺熱交換器的腐蝕主要來自管程介質(zhì)熱高分氣的腐蝕[19-20]。管程介質(zhì)熱高分氣中腐蝕性介質(zhì)有硫化氫、氫、氯化氫、氯化銨等，主要存在硫化氫/氫腐蝕、氯化銨腐蝕，雖然介質(zhì)中硫化氫體積分?jǐn)?shù)超過1%，但由于操作溫度低于240 ℃，查Couper-Gorman曲線，可知240 ℃腐蝕速率低于0.05 mm/a，因此換熱管的腐蝕主要是氯化銨引起的。

根據(jù)API 932-B—2012《Design，materials，fabrication， operation， and inspection guidelines for corrosion control in hydroprocessing reactor effluent air cooler system》[21]中對高壓空冷系統(tǒng)腐蝕問題的調(diào)查和分析可知，高壓空冷系統(tǒng)的主要腐蝕問題是氯化銨和硫氫化銨鹽引起的，氯化銨鹽的結(jié)晶溫度在176～232 ℃，硫氫化銨的結(jié)晶溫度在121 ℃以下。高壓熱交換器處在氯化銨鹽結(jié)晶溫度區(qū)，具體結(jié)晶溫度受到原料氯質(zhì)量分?jǐn)?shù)、氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)和操作壓力的影響，原料氯質(zhì)量分?jǐn)?shù)、氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)和操作壓力提高，則結(jié)晶溫度提高。由于氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)遠高于氯質(zhì)量分?jǐn)?shù)，氯化銨的生成量決定于原料油和新氫中的氯質(zhì)量分?jǐn)?shù)，氯質(zhì)量分?jǐn)?shù)提高，結(jié)晶溫度提高，結(jié)晶量增加，增加了熱交換器的水洗次數(shù)，腐蝕加重。

結(jié)合生產(chǎn)實際，認(rèn)為E-3103/B和E-3102換熱管損壞主要是由高質(zhì)量分?jǐn)?shù)氯化銨溶液引起的點蝕和局部腐蝕破壞。原料油中氯、氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏高，經(jīng)過高壓加氫裂解反應(yīng)器后分別轉(zhuǎn)變?yōu)镠Cl和NH3，這兩種物質(zhì)隨熱高分氣進入E-3103/A、E-3103/B和E-3102管程，與殼程中的物料換熱后達到了氯化銨結(jié)晶溫度，氯化銨晶體析出附著在管束內(nèi)壁表面。根據(jù)API 932-B—2012計算，裝置中氯化銨結(jié)晶溫度最高可達212 ℃。為了消除高壓熱交換器管束中形成的氯化銨鹽，生產(chǎn)過程中采用注軟化水對其沖洗，但注水量不足，影響清洗效果，加重了腐蝕。后續(xù)的連續(xù)注水使不銹鋼換熱管長時間與含氯腐蝕性水溶液接觸，在材料局部薄弱部位，如溝槽、鈍化膜破損部位、夾雜物、位錯露頭部位形成點蝕并發(fā)展，最終引起換熱管腐蝕穿孔。

4 高壓熱交換器防腐策略

4.1 加強高壓加氫原料中氯、氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)監(jiān)控

高壓加氫原料中氯、氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)的高低直接影響銨鹽結(jié)晶溫度，應(yīng)加強其質(zhì)量分?jǐn)?shù)的監(jiān)控，及時采取措施減少銨鹽結(jié)晶，減緩氯離子點蝕或垢下腐蝕發(fā)生程度。為此，將目前高壓加氫濾后混合原料中氯、氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)的分析頻次由每周1次調(diào)整為每周5次(每個工作日)，控制指標(biāo)為w(Cl)=2×10-6、w(N)=0.14%，根據(jù)分析結(jié)果決定是否分析組成原料的氯、氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)。高壓加氫原料中的氯、氮來自原油，故應(yīng)盡量避免采購氯、氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)高，尤其是氯質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高的原油，如產(chǎn)自俄羅斯的威塔亞茲原油和產(chǎn)自哥倫比亞的卡斯蒂利亞原油。

4.2 高壓熱交換器段銨鹽結(jié)晶溫度核算及溫度控制

加氫裂化裝置加工量242 t/h，E-3103/A管程入口總摩爾流率12 717.1 kmol/h，系統(tǒng)壓力12.68 MPa，氯氮轉(zhuǎn)化率100%。根據(jù)API 932-B—2012提供的計算原理，按高壓加氫原料中w(N)=1 400×10-6、w(Cl)=2×10-6計算得到高壓熱交換器段生成的NH3量為411.4 kg/h，實際NH3分壓pNH3=24.13 kPa，生成的HCl量為0.498 kg/h，實際HCl分壓pHCl=0.013 6 kPa，所以分壓乘積Kp=pHClpNH3=0.328×10-6Pa2。

查API 932-B—2012中氯化銨結(jié)晶溫度相圖，可知氯化銨結(jié)晶溫度約為202 ℃，考慮到原料中氯、氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)的波動，將E-3103/B管程入口溫度控制在不小于215 ℃，確保氯化銨結(jié)晶出現(xiàn)在注水點之后，以保護E-3103/A。具體控制措施：①通過調(diào)整E-3101/B殼程旁路溫度控制閥提高熱高分入口溫度，以控制E-3103/B入口溫度不小于215 ℃。②調(diào)整E-3103/A、E-3103/B殼程旁路流量控制閥，減少與E-3103/A換熱，以提高E-3103/B入口溫度。

采取以上控制措施后，2014-05～2014-11監(jiān)測到的E-3103/B管程入口溫度變化趨勢見圖3。從圖3可見，除個別時間點水沖洗引起波動外，E-3103/B入口溫度基本滿足不小于215 ℃的控制指標(biāo)。

圖3 E-3103/B管程入口溫度變化趨勢

4.3 合理控制高壓熱交換器管程壓差

隨著高壓熱交換器管束內(nèi)氯化銨沉積量的增多，其管程出、入口壓差必然越來越高。為監(jiān)控E-3103/B和E-3102管程壓差變化趨勢，分別在2臺熱交換器管程出、入口安裝差壓計，壓差值引入中控DCS，并設(shè)置報警值，方便實時監(jiān)控?zé)峤粨Q器管程壓差變化趨勢。目前2臺熱交換器的管程出、入口壓差按不大于0.05 MPa控制，2014-05-20～10-31期間2臺熱交換器管程壓差變化趨勢見圖4。圖4中豎直變化處為水沖洗時段，當(dāng)壓差達0.05 MPa時即進行大水量沖洗，沖洗后壓差很快降至較小值。

4.4 控制水沖洗頻次

根據(jù)API 932-B—2012，干態(tài)氯化銨結(jié)晶無腐蝕性，也不會發(fā)生點蝕，但在水參與下，氯化銨由干態(tài)變?yōu)闈駪B(tài)，氯離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)急劇增大，超過合金耐受氯離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)最大值，就會發(fā)生嚴(yán)重點蝕。如果水沖洗銨鹽過于頻繁，會使合金鋼局部頻繁經(jīng)受高質(zhì)量分?jǐn)?shù)氯離子沖擊，極易點蝕。另外，頻繁沖洗時氯離子水溶液在管束內(nèi)壁表面流動還會不斷沖刷管束，形成溝槽狀的腐蝕形態(tài)，因此，合理控制水沖洗頻次，有利于高壓熱交換器管束防腐。目前，E-3103/B和E-3102按管程壓差達到0.05 MPa即注水1次進行沖洗，注水量不小于22 t/h。此外，控制好原料中氯、氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)，即可有效降低水沖洗的頻次。

4.5 控制沖洗水量

進行水沖洗時，盡可能大水量、短時間沖洗，確?？傋⑺康?5%在注水部位為液態(tài)，使生成的氯化銨快速溶解并快速沖走，以防局部形成高質(zhì)量分?jǐn)?shù)氯離子溶液對合金鋼的腐蝕沖擊。不注水時注水點閥門要關(guān)嚴(yán)，防止水泄漏進入系統(tǒng)形成高質(zhì)量分?jǐn)?shù)酸性氯離子溶液。

圖4 2臺熱交換器管程出、入口壓差變化趨勢

高壓加氫裂化裝置總體注水原則為高壓空冷器連續(xù)注水，高壓熱交換器E-3103/B前和E-3102前根據(jù)壓差變化情況間斷注水，具體操作要求如下：①高壓加氫裂化裝置滿負(fù)荷情況下，高壓系統(tǒng)反應(yīng)注水質(zhì)量流量按不小于27 t/h進行控制。②高壓空冷器A-3101入口前為連續(xù)注水，每路注水質(zhì)量流量控制在6 t/h，同時及時調(diào)整控制使每路質(zhì)量流量偏差不大于200 kg/h。③E-3103/B管程壓差大于0.05 MPa時開啟備用注水泵，將除鹽水從E-3103/B管程入口注水口注入溶解銨鹽。操作時先打開E-3103/B前注水線截止閥，以DCS顯示的注水泵總注水量和A-3101的4路注水流量為參考，將E-3103/B管程入口注水質(zhì)量流量控制在22 t/h左右，保持30 min連續(xù)沖洗。若30 min之后仍不能降低E-3103/B管程壓差，則繼續(xù)注水，直至壓差降低到0.02 MPa時停止注水。④E-3102管程壓差大于0.05 MPa時開啟備用注水泵，將除鹽水注入E-3102前部溶解銨鹽。操作時打開E-3102前注水線截止閥，將E-3102前注水質(zhì)量流量控制在22 t/h左右，保持30 min連續(xù)沖洗。若30 min后仍不能降低E-3103/B管程壓差至0.02 MPa，則繼續(xù)注水直至壓差降低至0.02 MPa。⑤當(dāng)E-3103/B和E-3102同時達到規(guī)定注水壓差時，先對E-3103/B注水，待E-3103/B壓差達到規(guī)定要求后再對E-3102注水。

4.6 控制注水水質(zhì)

注水質(zhì)量需嚴(yán)格控制，應(yīng)每周進行1次水質(zhì)分析，確保各分析項目在正?？刂浦笜?biāo)之內(nèi)。注水水質(zhì)監(jiān)控項目見表5。

表5 高壓熱交換器注水水質(zhì)監(jiān)控分析項目和指標(biāo)

API 932-B—2012中介紹了注水中氧及固體懸浮物的影響，在一定的pH值環(huán)境中，注水所含的氧能加速氯離子點蝕速度，同時也是硫化物及硫腐蝕的促進劑，注水中過多的固體懸浮物會促進垢物的形成，進而形成垢下腐蝕。

4.7 升級管束材質(zhì)

建議將E-3103/B和E-3102換熱管材質(zhì)升級為lncoloy825鎳鐵鉻合金，將E-3103/A管束材質(zhì)升級為雙相鋼，并嚴(yán)格控制材料品質(zhì)和制造質(zhì)量。

5 結(jié)語

依據(jù)生產(chǎn)實際和相關(guān)理論制定了高壓熱交換器管束防腐策略，采取這些措施后，E-3103/B水沖洗時間間隔由最短時的18 d延長至現(xiàn)在的90 d，E-3102水沖洗時間間隔由最短時的6 d延長至現(xiàn)在的30 d。水沖洗時間間隔的延長，減少了高質(zhì)量分?jǐn)?shù)氯離子對高壓熱交換器雙相鋼管束內(nèi)壁的點蝕沖擊次數(shù)，可延長管束使用壽命。防止腐蝕的關(guān)鍵是要降低原料中氯、氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)，避免采購氯、氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)高的原油，減少高壓熱交換器管束中氯化銨的沉積，從而減少水沖洗頻次，延長管束使用壽命。

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