李 愿，周世海，林 海，丁應(yīng)新，胡亮華

（1.浙江省化工研究院有限公司，浙江 杭州 310023；2.浙江天成工程設(shè)計有限公司 浙江 杭州 311100）

精細(xì)化工生產(chǎn)過程中不可避免地會遇到過程及成品取樣分析的問題，大多數(shù)樣品不僅會污染環(huán)境，而且有毒有害、易燃易爆。目前很多化工企業(yè)還是采用開放式的取樣方法，例如取樣瓶上部系根小繩，通過人孔吊樣或反應(yīng)釜底部設(shè)置取樣閥，直接打開取樣閥將樣品放入敞開的取樣瓶，像這些敞開式取樣會引發(fā)樣品的污染及其準(zhǔn)確度的偏差，同時也會造成取樣人員的健康危害和環(huán)境污染的問題。

近年來，隨著國家對安全環(huán)保要求的日益提高，開放式的取樣方法將逐漸地被淘汰，密閉取樣器越來越受化工企業(yè)的歡迎，市場上有很多在線密閉取樣器，但大多數(shù)密閉取樣器價格昂貴，價格從幾萬甚至幾十萬不等，而且操作復(fù)雜；精細(xì)化工一般為間歇反應(yīng)過程，反應(yīng)設(shè)備為搪玻璃或不銹鋼反應(yīng)釜，如何設(shè)計一套簡單實用，又能實現(xiàn)及時、準(zhǔn)確、安全環(huán)保取樣的釜式取樣器是化工生產(chǎn)中至關(guān)重要的，本文就此目的，在參考相關(guān)文獻(xiàn)及技改項目實例，設(shè)計了一套安全、環(huán)保型的密閉取樣系統(tǒng)器。

本文以筆者所做的一個技改項目為實例：3000 L不銹鋼反應(yīng)釜，壓力為常壓，溫度為100℃，釜內(nèi)物料為甲醇、S-縮甘油、催化劑、氫氣等；企業(yè)原來的取樣方式為反應(yīng)釜底部設(shè)置雙閥，通過操作雙取樣閥將樣品放入敞開的取樣瓶，這種取樣方式的缺點是反應(yīng)釜底部與中上部物料成分有偏差，而且敞開取樣會導(dǎo)致甲醇無組織氣體排放，這種傳統(tǒng)的取樣方式不僅污染環(huán)境，對人體也有傷害。

為了解決企業(yè)存在的問題，為此我們在反應(yīng)釜頂部設(shè)置了一套鋼瓶式的在線密閉型取樣器（如圖1），取樣器容積為0.5～1 L，取樣器材質(zhì)為不銹鋼（具體材質(zhì)可根據(jù)物料性質(zhì)來定），取樣器與工藝管線通過法蘭連接；取樣器底部插入反應(yīng)釜釜內(nèi)，插入深度可根據(jù)實際項目情況調(diào)整，但前提要確保能取到樣品。取樣器頂部設(shè)置氮氣管（氮氣管線上增加止回閥，防止物料倒串進(jìn)入氮氣系統(tǒng)）、真空管和放空管，通過操作氮氣管、真空管和放空管上的閥門來實現(xiàn)整個取樣系統(tǒng)的氮氣保護(hù)、吹掃和放空，本項目中的氮氣、真空及尾氣收集系統(tǒng)均依托廠區(qū)原公用系統(tǒng)，在此不做詳細(xì)描述。本項目取樣系統(tǒng)經(jīng)過優(yōu)化設(shè)計后，大幅度減少取樣過程中溶劑的外排，同時提高了物料分析的準(zhǔn)確性。下面將詳細(xì)介紹常壓、帶壓兩種工作狀態(tài)下反應(yīng)釜取樣器的取樣操作流程。

1 常壓在線取樣系統(tǒng)

精細(xì)化工生產(chǎn)過程大多數(shù)為常壓反應(yīng)過程，取樣時先置換取樣器內(nèi)空氣 （操作閥2和閥3）；第二步為真空吸料（操作閥1和閥2），第三步為常壓放料至取樣瓶（操作閥4和5）；第四步為余料回釜（操作閥1和閥3）。

圖1 常壓在線取樣系統(tǒng)

該取樣器具有結(jié)構(gòu)簡單、操作方便、取樣精度高等優(yōu)點。

化工生產(chǎn)也會遇到粘稠反應(yīng)體系，像樹脂合成反應(yīng)過程中，整個反應(yīng)體系的物料比較粘稠，當(dāng)進(jìn)行過程取樣分析時物料真空吸至取樣器，取樣器事先未經(jīng)預(yù)熱，溫度一低時會出現(xiàn)物料粘結(jié)在取樣器壁上或整個管路中，造成取樣系統(tǒng)的堵塞，難以清洗。解決方法：可將取樣器設(shè)置成帶夾套的取樣器，管路設(shè)置伴熱管或伴熱帶，以防止物料凝固。

2 帶壓在線取樣系統(tǒng)

化工生產(chǎn)中也經(jīng)常會遇到中、低壓甚至高壓的反應(yīng)工藝，易燃、易爆介質(zhì)，而且中、低壓甚至高壓反應(yīng)體系在線取樣就非常危險，怎樣才能在不破壞反應(yīng)體系的情況下及時、安全地取樣是帶壓反應(yīng)過程控制的重中之重。與常壓反應(yīng)體系不同，帶壓反應(yīng)體系一般比較危險，操作不當(dāng)容易造成火災(zāi)或爆炸的安全事故。為此我們可在常壓取樣器的基礎(chǔ)上進(jìn)行改進(jìn)：首先取樣器采用耐高壓無縫鋼瓶，反應(yīng)釜及取樣器的根部閥均選用高壓閥門；鋼瓶側(cè)面上增設(shè)一旁路（如圖2閥6所在管路），將取樣器與反應(yīng)釜頂部進(jìn)行壓力平衡，這樣反應(yīng)過程中可根據(jù)需要隨時取樣，而不需要先通過泄壓再取樣。其取樣操作步驟為：第一步先置換取樣器內(nèi)空氣（操作閥2和閥3）；第二步為壓力上料（利用反應(yīng)釜內(nèi)的壓力將物料壓至取樣器之內(nèi)，即操作閥1）；第三步為先常壓放空，再放料至取樣瓶（先操作閥4，再操作5）；第四步為余料回釜，（操作閥5、閥1和閥3）。

圖2 帶壓在線取樣系統(tǒng)

帶壓在線取樣系統(tǒng)的優(yōu)點在于：取樣器采用耐高壓無縫鋼瓶密閉收集，可利用旁路與反應(yīng)釜達(dá)到壓力平衡，這有利于余料流回至反應(yīng)釜。

本文結(jié)合工作實例，優(yōu)化設(shè)計了一套安全環(huán)保的在線密閉型取樣器，并介紹了常壓、帶壓兩種工作狀態(tài)下在線密閉取樣器的設(shè)計原理和操作流程，該取樣器環(huán)保、安全、易加工，不僅可在反應(yīng)過程中實現(xiàn)在線取樣，有效地防止有毒、有害介質(zhì)對操作者的傷害。

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