李和汀，楊一群，謝 波，孫亞東，周 蕓，左孝青

(昆明理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，昆明650093)

金屬多孔材料是由金屬骨架和內(nèi)部孔隙組成的一種集結(jié)構(gòu)和功能為一體的新型多功能材料，廣泛應(yīng)用于航空航天、石油化工、冶金、醫(yī)藥、食品、電力、能源環(huán)保等特殊行業(yè)中，其中過濾與分離是目前金屬多孔材料應(yīng)用最廣泛的領(lǐng)域之一[1-4].與陶瓷過濾材料相比，金屬過濾材料由于具有孔結(jié)構(gòu)可控性強(qiáng)、過濾精度高、透過性能好、可再生性強(qiáng)、可加工性好、強(qiáng)度高韌性好等優(yōu)點[5]，一直受到國內(nèi)外材料研究工作者的廣泛關(guān)注.青銅多孔過濾材料由于具有過濾精度高、透氣性好、機(jī)械強(qiáng)度高、耐蝕性好、無毒無副作用等優(yōu)點，被廣泛應(yīng)用于氣動元件、化工、環(huán)保等行業(yè)中自潤滑軸承、壓縮空氣除油凈化、原油除沙過濾、純氧過濾、氣泡發(fā)生器、硫化床氣體分布等領(lǐng)域，在空氣中使用溫度為200 ℃，原油中使用溫度為-200～400 ℃，因此在這樣的使用環(huán)境下，青銅過濾材料明顯優(yōu)于有機(jī)過濾材料[6-7].20世紀(jì)70年代，在空氣過濾和油過濾應(yīng)用中，青銅濾材取代了易破碎的陶瓷材料.

過濾性能是金屬多孔材料用于過濾與分離時最主要的質(zhì)量指標(biāo)，也是過濾器選擇的重要參考依據(jù).過濾性能主要由過濾精度和滲透通量決定，其中過濾精度一般由過濾元件的孔徑大小決定，流體通過孔隙率越高的過濾材料時所受到的阻力越小，滲透通量越大[8-9].目前，林小芹等[10]將316L粉和聚乙烯醇水溶液混合，通過壓坯、干燥、燒結(jié)制備了孔隙率23.8%、最大孔徑2.52 μm、透氣系數(shù)可達(dá)5.63 m3/(h·kPa·m2)的圓片狀不銹鋼過濾片；楊坤等[11]采用傳統(tǒng)的冷等靜壓一體成形技術(shù)，制備出Ni基高溫過濾管，孔隙率為44.1%，最大孔徑為35.5 μm，透氣系數(shù)為271.7 m3/(h·kPa·m2)；荊鵬等[12]采用增塑擠壓—燒結(jié)方法制備多孔Fe3Al過濾管，最大孔徑為5.4 μm，透氣系數(shù)為31.5 m3/(h·kPa·m2).

目前，金屬多孔過濾材料的主要制備方法是將金屬粉與有機(jī)粘結(jié)劑混合，通過注漿或壓制、擠壓成型后，經(jīng)燒結(jié)去除粘結(jié)劑獲得多孔結(jié)構(gòu)材料.這種方法對金屬粉的形狀尺寸均勻性要求高，孔形狀、孔尺寸和孔分布的均勻性難以控制，且在去除有機(jī)粘結(jié)劑時會產(chǎn)生有毒揮發(fā)氣體，對環(huán)境造成危害.

本文嘗試用一種新的方法來制備金屬多孔過濾材料，該方法是將金屬粉與造孔劑混合均勻，壓坯燒結(jié)后用水溶解去除造孔劑獲得孔隙率、孔形、孔徑可控的多孔材料.所選造孔劑為K2CO3顆粒，K2CO3化學(xué)穩(wěn)定性好，熔點高(891 ℃),無毒，水溶性好,低成本，是一種理想的造孔劑.該方法的優(yōu)點是可以通過合理選擇造孔劑形狀尺寸有效控制所制備多孔金屬過濾材料的孔結(jié)構(gòu).本研究的目的是探究工藝參數(shù)(造孔劑、壓制壓力和燒結(jié)溫度)對試樣孔隙率、最大孔徑和透氣系數(shù)的影響,并且從機(jī)理上進(jìn)行分析，通過控制合理的工藝參數(shù)獲得過濾精度和滲透通量配合良好的多孔青銅過濾材料.

1 實 驗

1.1 實驗原料

實驗原料為電解錫青銅粉(含Sn質(zhì)量分?jǐn)?shù)6%，粒徑40～75 μm)，造孔劑為K2CO3(純度≥99%，粒徑40～74 μm).根據(jù)K2CO3密度2.428 g/cm3，青銅密度8.8 g/cm3，按K2CO3體積分?jǐn)?shù)20%～40%配料比分別計算出所需K2CO3和青銅粉的質(zhì)量，稱量后混料.把混合均勻的粉料放入柱形模具(Φ32 mm)內(nèi)進(jìn)行軸向壓坯，壓力為100～200 MPa，保壓時間3 min.將干燥好的試樣放到氣氛電阻爐(KSXQ-8-14)中燒結(jié)，在燒結(jié)過程中通入氬氣(純度為99.99%)，燒結(jié)溫度在700～900 ℃，保溫時間0.5～2 h.試樣隨爐冷卻后取出，放入100 ℃沸水中溶解去除殘留的造孔劑，干燥后即可得到多孔青銅過濾片.

1.2 性能檢測

采用阿基米德排水法測試樣品的孔隙率和開孔孔率，在空氣中稱量多孔試樣質(zhì)量，并以m0表示；隨后將試樣浸沒在油中24 h，待試樣孔隙完全被油浸沒后取出樣品并輕輕擦拭掉表面的油滴，在空氣中稱量浸油試樣質(zhì)量，并以m1表示；用細(xì)絲吊掛試樣在純水中稱量浸油試樣質(zhì)量，并以m2表示.開孔孔隙率計算公式為

(1)

式中：θk為多孔材料的開孔孔隙率；m0為試樣在空氣中的質(zhì)量；m1為浸油試樣質(zhì)量；m2為浸油試樣在水中的質(zhì)量；ρ油為浸用油密度.

總的孔隙率計算公式為

(2)

式中：θ為多孔材料的總孔隙率；ρs為金屬固體材質(zhì)的密度.

開孔率(η)是開孔孔隙率占總孔隙率的百分?jǐn)?shù)，計算公式為

(3)

采用西北有色金屬研究院的FBP-3I型多孔材料性能檢測儀測定最大孔徑和透氣系數(shù)，最大孔徑的計算公式為[10]

(4)

式中：d為最小出泡壓力Δp所對應(yīng)的最大孔徑，m；r為實驗液體表面張力，N/m；θ為浸潤角.

透氣系數(shù)的計算公式為

(5)

式中：Kg為透氣系數(shù)，m3/(h·kPa·m2)；Q為氣體流量，m3/h；A為氣體通過面積，m2；Δp為多孔材料兩邊氣壓差，kPa.

采用掃描電子顯微鏡(QUANTA200，荷蘭)和XRD(D/Max 2200X，日本)對試樣的微觀結(jié)構(gòu)和組織成分進(jìn)行觀察和分析，采用電子萬能試驗機(jī)(AG-IC100KN，日本)對試樣進(jìn)行壓縮性能測試，壓頭移動速率為0.3 mm/min.

2 結(jié)果與分析

2.1 多孔青銅樣品的組織形貌

圖1為不同孔隙率的青銅過濾片樣品照片，采用壓制—燒結(jié)—溶解的方法制備了孔隙率為22.8%～44.4%、直徑為27～31 mm、厚度為1.5～3.0 mm的多孔青銅過濾片試樣.

圖1 不同孔隙率多孔青銅過濾片的樣品

圖2為燒結(jié)后多孔青銅試樣的X射線譜圖.曲線a為多孔青銅試樣的衍射峰,曲線b為純銅的標(biāo)準(zhǔn)衍射譜.由圖2可知，試樣的組成相為α-Cu(Sn)，Sn原子固溶在銅原子之中，形成固溶體.圖2中除了銅衍射峰外，并沒有出現(xiàn)其他衍射峰，證明燒結(jié)過程中試樣沒有被氧化，也未探測到造孔劑的K2CO3的殘留相，意味著經(jīng)燒結(jié)和沸水清洗后的試樣，造孔劑K2CO3充分溶解去除.

圖2 燒結(jié)樣品的X射線譜圖

圖3為經(jīng)800 ℃燒結(jié)后試樣的孔分布及其微觀形貌SEM照片.由圖3(a)可見，造孔劑去除后形成的孔較為均勻地分布在基體中，孔徑尺寸分布在3～15 μm.由圖3(b)可見，孔周邊金屬顆粒之間燒結(jié)形成緊密結(jié)合，顆粒與顆粒相連接形成基體組織，大孔孔壁上有微孔分布，孔與孔之間通過孔壁上的微孔相連，形成通孔.

圖3 燒結(jié)樣品的SEM照片

Fig.3 SEM micrographs of sintered sample: (a) pore distribution;(b) pore morphology

2.2 孔隙率和燒結(jié)收縮率的影響因素

2.2.1 造孔劑體積分?jǐn)?shù)對孔隙率的影響

對于多孔過濾材料而言，過濾材料的孔隙率越高，流體所受到的阻力就越小，滲透性能也就越好.但是，多孔材料的抗壓強(qiáng)度隨著孔隙率的升高而降低，以至于不能滿足過濾材料對強(qiáng)度的最低要求.為了保證過濾材料的滲透能力和強(qiáng)度，一般金屬多孔材料的孔隙率為20%～50%，因此,本文選擇造孔劑體積分?jǐn)?shù)為20%～40%.

圖4為造孔劑體積分?jǐn)?shù)和燒結(jié)樣品孔隙率的關(guān)系曲線.由圖4可見：隨著造孔劑體積分?jǐn)?shù)的增加，燒結(jié)樣品的孔隙率和開孔孔隙率均增大，樣品的孔隙率隨造孔劑體積分?jǐn)?shù)的變化基本呈線性變化規(guī)律；同時，樣品總的孔隙率大于造孔劑K2CO3的配料體積分?jǐn)?shù)，這是因為金屬顆粒在燒結(jié)過程中，顆粒合并長大，將顆粒間氣孔排除基體，而造孔劑在燒結(jié)過程中不會發(fā)生明顯的體積變化，燒結(jié)樣品產(chǎn)生的體積收縮主要是由金屬顆粒燒結(jié)致密化所致，因此,樣品的總孔隙率要高于所加入的造孔劑體積分?jǐn)?shù).因為樣品中孔結(jié)構(gòu)主要是由造孔劑去除后所形成的，所以可以由造孔劑添加量的多少來制備不同孔隙率大小的樣品.

圖4 K2CO3體積分?jǐn)?shù)和樣品孔隙率的關(guān)系曲線

Fig.4 Relation curves of K2CO3volume fraction and porosity

當(dāng)造孔劑的體積分?jǐn)?shù)為20%～40%時，樣品孔隙率(θ)為22.8%～44.4%，開孔孔隙率(θk)為18.5%～37.2%，開孔率為81%～84%.因為所制備的多孔青銅過濾片孔徑較小，孔與孔之間連接的微孔數(shù)目也偏小，燒結(jié)過程中會出現(xiàn)部分孔閉合，所以導(dǎo)致開孔孔隙率低于總孔隙率.

2.2.2 燒結(jié)溫度對孔隙率和收縮率影響

本研究選取750、800、850、900 ℃為樣品的燒結(jié)溫度.圖5為燒結(jié)溫度與樣品收縮率和樣品孔隙率的關(guān)系曲線.

圖5 燒結(jié)溫度對樣品孔隙率、收縮率的影響

由圖5可知：樣品的孔隙率隨著燒結(jié)溫度的上升而下降，當(dāng)溫度從750 ℃ 升高至800 ℃時，孔隙率下降較快，說明金屬顆粒燒結(jié)結(jié)合導(dǎo)致金屬基體中孔所占體積快速降低；當(dāng)溫度由800 ℃升高至850 ℃時，孔隙率變化不大，說明這時金屬顆粒已經(jīng)形成緊密結(jié)合，試樣體積不再繼續(xù)產(chǎn)生收縮；當(dāng)燒結(jié)溫度由850 ℃升高至900 ℃時，孔隙率進(jìn)一步下降.在此溫度階段，由于造孔劑K2CO3發(fā)生分解形成氣體揮發(fā)，原來由造孔劑所占空間的孔壁失去支撐，部分孔坍塌、合并和閉合導(dǎo)致燒結(jié)樣品體積收縮明顯增大，燒結(jié)坯的致密度增加，內(nèi)部孔體積變小，因而孔隙率下降明顯.燒結(jié)試樣的體積收縮率隨溫度的增加逐漸變大，溫度在750～800 ℃時，燒結(jié)樣品體積收縮較快；溫度在800～850 ℃時，體積收縮變化不明顯；當(dāng)燒結(jié)溫度由850 ℃升高至900 ℃時，體積收縮明顯加快，850 ℃時，試樣體積收縮率為9.8%,900 ℃時，試樣體積收縮率迅速增加至14.6%.

2.3 最大孔徑和透氣系數(shù)的影響因素

2.3.1 壓制壓力對最大孔徑和透氣系數(shù)的影響

過濾精度是金屬多孔材料在實際應(yīng)用中的一個關(guān)鍵性指標(biāo)，過濾精度的定義之一是允許通過的最大顆粒尺寸或攔截的最小顆粒尺寸，一般常用最大孔徑來表示，稱為絕對過濾精度[13].本文采用氣泡法來測定多孔材料的最大孔徑，最大孔徑越大，能透過顆粒尺寸也就越大，2個相同平均孔徑的試樣相比，小的最大孔徑其過濾精度要高[14].

壓制壓力的大小決定了粉末顆粒間接觸面積，影響燒結(jié)過程中燒結(jié)頸的生長，因此對多孔材料的最大孔徑和透氣系數(shù)有一定的影響.圖6為壓制壓力對燒結(jié)樣品最大孔徑和透氣系數(shù)的影響.由圖6可見，隨著壓制壓力的增加，樣品的最大孔徑減小.當(dāng)壓制壓力為100 MPa時，樣品所測得的最大孔徑為12.3 μm；當(dāng)壓力增加至150 MPa時，最大孔徑為4.8 μm；當(dāng)壓力增加至200 MPa時，最大孔徑下降至2.8 μm.由此可見，在實驗所取壓力范圍內(nèi)初始階段，壓力的增加導(dǎo)致最大孔徑開始大幅減小，之后減小幅度變得緩慢，因為當(dāng)壓力超過150 MPa，壓力繼續(xù)增大體積變化不明顯，說明壓坯體中的顆粒已經(jīng)被壓至密實狀態(tài).

圖6 壓制壓力對樣品最大孔徑和透氣系數(shù)的影響

Fig.6 Relation curves of pressure stress and filter characteristic parameter

由圖6也可看出壓制壓力對樣品透氣系數(shù)的影響，透氣系數(shù)隨著壓制壓力的增加而下降.當(dāng)壓制壓力為100 MPa時，樣品的透氣系數(shù)為15.63 m3/(h·kPa·m2)；當(dāng)壓力增加至200 MPa時，樣品的透氣系數(shù)為8.12 m3/(h·kPa·m2).因為在較低的壓制壓力下，壓坯致密度較低，壓坯中保留了較大的孔隙通道，燒結(jié)時不易閉合，形成孔與孔直接連接的柱形孔道，透氣系數(shù)增加.隨著壓制壓力的增加，壓坯致密度增大，壓坯中保留的孔隙變小，燒結(jié)后容易閉合，導(dǎo)致局部通道堵塞透氣系數(shù)下降.

2.3.2 燒結(jié)溫度對最大孔徑和透氣系數(shù)的影響

圖7為燒結(jié)溫度對樣品最大孔徑、透氣系數(shù)的影響.由圖7可見:當(dāng)溫度從750 ℃升高至800 ℃時，燒結(jié)樣品的最大孔徑由13.6 μm快速降低至4.6 μm；當(dāng)溫度從800 ℃ 升高至900 ℃時，最大孔徑由4.6 μm緩慢增大至7.8 μm.這是因為溫度從750 ℃升高至800 ℃階段，樣品體積收縮率較大，金屬粉末顆粒由松散接觸變?yōu)榫o密接觸，基體中的孔體積減小，使得最大孔徑減小.但是，當(dāng)溫度超過800 ℃時，金屬基體內(nèi)部相鄰的晶粒合并長大，分布在晶粒間局部區(qū)域的孔也隨之合并長大，從而導(dǎo)致大孔的孔徑有所增加.大孔孔徑增大會導(dǎo)致過濾精度降低，因此燒結(jié)溫度不宜超過800 ℃.

圖7 燒結(jié)溫度對樣品最大孔徑和透氣系數(shù)的影響

Fig.7 Relation curves of sintering temperature and filter characteristic parameter

圖7也給出了燒結(jié)溫度對樣品透氣系數(shù)的影響，可以看出，樣品的透氣系數(shù)隨著燒結(jié)溫度的增加而逐漸減少，溫度為750 ℃時，試樣的透氣系數(shù)為14.27 m3/(h·kPa·m2)；溫度為850 ℃時，試樣的透氣系數(shù)為8.32 m3/(h·kPa·m2);當(dāng)溫度升高至900 ℃時，試樣的透氣系數(shù)降低至3.25 m3/(h·kPa·m2).燒結(jié)溫度越高，金屬顆粒間形成的燒結(jié)頸表面越圓滑，孔道越圓柱化、規(guī)則化.然而燒結(jié)溫度越高，金屬原子擴(kuò)散遷移越快，金屬顆粒間接觸面越大，結(jié)合越致密，金屬基體中局部區(qū)域的孔合并、閉合、甚至消失，導(dǎo)致燒結(jié)樣品的孔隙率和開孔孔隙率減小，從而使得樣品的透氣系數(shù)下降.

2.4 力學(xué)性能

圖8為試樣孔隙率與抗壓強(qiáng)度的關(guān)系曲線.由圖8可知，隨著孔隙率的減小，樣品的抗壓強(qiáng)度逐漸增加.當(dāng)孔隙率為22.78%，樣品的抗壓強(qiáng)度為35.6 MPa；當(dāng)孔隙率為44.36%，樣品的抗壓強(qiáng)度為10.5 MPa.本實驗所制備的多孔青銅樣品，其強(qiáng)度能滿足過濾器件對抗壓強(qiáng)度的要求[15].

圖8 樣品的孔隙率對抗壓強(qiáng)度的影響

Fig.8 The yield strength of porous copper with different porosity

當(dāng)造孔劑體積分?jǐn)?shù)為30%、壓制壓力為150 MPa時，在燒結(jié)溫度為800 ℃、保溫時間為1.0 h的條件下，獲得的多孔青銅過濾片的孔隙率為32.2%，最大孔徑為4.6 μm，透氣系數(shù)為9.27 m3/(h·kPa·m2)，抗壓強(qiáng)度為27.9 MPa.對于大于5 μm的氣體粉塵，樣品的過濾效率大于99.9%，完全能滿足某些工業(yè)中的含塵氣體分離的需求[16].

3 結(jié) 論

1)采用燒結(jié)溶解的方法成功制備出外徑為Φ30 mm、厚度1.5～3.0 mm，其內(nèi)部孔隙率和孔徑可控的多孔青銅過濾片.

2)造孔劑體積分?jǐn)?shù)在20%～40%時，樣品孔隙率(θ)為22.8%～44.4%，開孔孔隙率(θk)為18.45%～37.15%，開孔率為81%～84%.

3)隨著燒結(jié)溫度的升高，燒結(jié)樣品孔隙率降低，透氣系數(shù)降低，但其最大孔徑隨著溫度的升高先是快速減小之后緩慢增加.隨著壓制壓力增大，樣品最大孔徑、透氣系數(shù)均降低.

4)當(dāng)造孔劑體積分?jǐn)?shù)為30%、壓制壓力為150 MPa、燒結(jié)溫度為800 ℃時，多孔青銅過濾片的孔隙率為32.2%，最大孔徑為4.6 μm，透氣系數(shù)為9.27 m3/(h·kPa·m2)，抗壓強(qiáng)度為27.9 MPa.

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