王迎芬，彭公秋，謝富原

(中航復(fù)合材料有限責(zé)任公司，北京 101300)

碳纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料(CFRP)因其高比強(qiáng)/剛度、耐腐蝕、耐疲勞等一系列優(yōu)異性能[1]，已大量應(yīng)用于飛機(jī)的機(jī)翼、機(jī)身壁板、機(jī)身尾段及垂尾等主承力結(jié)構(gòu)，成為航空武器裝備先進(jìn)性的標(biāo)志之一[2-5].然而，相比于金屬材料，復(fù)合材料對環(huán)境十分敏感，特別在濕熱聯(lián)合作用下力學(xué)性能下降明顯，嚴(yán)重影響了復(fù)合材料的使用范圍和結(jié)構(gòu)效率[6-8].特別當(dāng)碳纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料應(yīng)用于主承力結(jié)構(gòu)時(shí)，復(fù)合材料吸濕會(huì)對其耐溫性和力學(xué)性能產(chǎn)生不利影響，甚至對飛機(jī)結(jié)構(gòu)安全帶來威脅[9-13].因此，有必要對先進(jìn)樹脂基復(fù)合材料的濕熱老化性能及其機(jī)理開展深入研究.

本文采用國內(nèi)研制的QY9611雙馬樹脂,分別與國產(chǎn)T700級碳纖維和東麗碳纖維匹配，基于熱壓罐工藝進(jìn)行制備.對國產(chǎn)T700級碳纖維與東麗T700S碳纖維的表面物理/化學(xué)狀態(tài)、2種復(fù)合材料吸濕特性及玻璃化轉(zhuǎn)變溫度進(jìn)行了表征分析，對比分析了2種復(fù)合材料在濕熱環(huán)境下的宏觀力學(xué)性能，對進(jìn)一步研究國產(chǎn)T700級碳纖維復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)和使用性具有一定的指導(dǎo)意義.

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 原材料

碳纖維：日本東麗T700S碳纖維，12 K.國產(chǎn)T700級碳纖維，3 K；

樹脂：QY9611雙馬來酰亞胺樹脂，中航復(fù)合材料有限責(zé)任公司.

1.2 復(fù)合材料制備

復(fù)合材料層合板的鋪層順序見表1，固化工藝為：室溫下抽真空，真空度不高于-0.095 MPa，加壓至0.6 MPa，升溫至185～200 ℃時(shí)保溫6 h，升降溫速率均≤1.5 ℃/min，冷卻至70 ℃以下出罐.

表1 復(fù)合材料鋪層設(shè)計(jì)

1.3 測試方法

采用Solver P47型原子力顯微鏡觀測碳纖維表面形貌,采用ESCALAB250型XPS測試碳纖維表面的元素組成,采用恒溫恒濕環(huán)境箱對T700級碳纖維復(fù)合材料進(jìn)行恒溫吸濕處理.濕熱環(huán)境為：71 ℃水浸至吸濕平衡.吸濕率計(jì)算公式為

(1)

式中：Mt為濕熱一定時(shí)間t后的吸濕率；mt為濕熱處理t時(shí)間后試樣的質(zhì)量；m0為試樣未進(jìn)行濕熱處理(干態(tài)時(shí))的質(zhì)量.

采用FA-640型微脫黏試驗(yàn)機(jī)測試?yán)w維與樹脂基體之間的界面性能.采用DMA242C動(dòng)態(tài)機(jī)械分析儀測試復(fù)合材料層合板吸濕前后玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，升溫速率為5 ℃/min，試樣名義尺寸為25 mm×6 mm×2 mm，復(fù)合材料吸濕環(huán)境為71 ℃環(huán)境下水浸7 d.

采用萬能材料力學(xué)試驗(yàn)機(jī)測試復(fù)合材料的力學(xué)性能，測試標(biāo)準(zhǔn)見表1.復(fù)合材料層間剪切破壞試樣采用Apollo300掃描電子顯微鏡進(jìn)行觀察，測試前先對破壞試樣的表面進(jìn)行噴金處理.

2 結(jié)果與討論

2.1 碳纖維表面物理化學(xué)性能

一般而言，碳纖維不吸濕，樹脂基復(fù)合材料濕熱性能的差異主要由樹脂基體和纖維/樹脂界面決定.文中2種復(fù)合材料的碳纖維不同，樹脂基體相同，因此復(fù)合材料的濕熱性能與界面性能密切相關(guān)[14-15].

碳纖維表面形貌可采用原子力顯微鏡(AFM)進(jìn)行表征，國產(chǎn)T700級碳纖維和T700S碳纖維的表面微觀形貌如圖1所示，表明國產(chǎn)T700級碳纖維和T700S碳纖維表面形貌具有顯著差別.國產(chǎn)T700級碳纖維表面極不平整，密布著平行于纖維方向、深淺不一的溝槽.該溝槽增加了碳纖維與基體的接觸面積，利于樹脂基體填充，提高了碳纖維與基體樹脂的機(jī)械嚙合作用，且纖維/基體的粘接強(qiáng)度與表面粗糙度成正比.相比而言，T700S碳纖維表面十分光滑，溝槽數(shù)量很少且深度很小.

圖1 2種碳纖維的AFM圖像

Fig.1 AFM images of two kinds carbon fibers: (a)domestic carbon fiber; (b)T700S

根據(jù)化學(xué)鍵理論，纖維表面活性基團(tuán)能與樹脂本身的官能團(tuán)在復(fù)合時(shí)發(fā)生各種化學(xué)作用(極性作用、氫鍵或共價(jià)鍵)，形成良好的界面.O/C比越高，碳纖維表面活性越大，越利于與樹脂相互反應(yīng)，形成的復(fù)合材料的界面粘結(jié)性能越好.根據(jù)碳纖維表面化學(xué)特性分析，2種碳纖維表面的活性碳原子相對含量較為接近，推測出國產(chǎn)T700級碳纖維的表面化學(xué)活性與T700S相近，2種碳纖維與樹脂的化學(xué)鍵結(jié)合力相當(dāng).

表2 碳纖維C1s譜峰擬合結(jié)果

2.2 碳纖維復(fù)合材料吸濕性能

大量研究結(jié)果表明[16-19]，樹脂基復(fù)合材料在濕熱老化環(huán)境下的吸濕行為主要是由于樹脂鏈段運(yùn)動(dòng)和水分子在基體中的躍遷作用引起的.水分子進(jìn)入基體后，使樹脂溶脹發(fā)生塑性作用，因而鏈段運(yùn)動(dòng)的自由空間增大，樹脂性能下降.本文對比研究了國產(chǎn)T700碳纖維/BMI復(fù)合材料和進(jìn)口T700S/BMI復(fù)合材料層合板的吸濕性能，可為研究T700級碳纖維/BMI復(fù)合材料的濕熱特性提供數(shù)據(jù)支持.測試了國產(chǎn)T700/BMI復(fù)合材料的吸濕率與吸濕時(shí)間的關(guān)系，并結(jié)合T700S/BMI復(fù)合材料吸濕曲線[20]，如圖2所示.

圖2 復(fù)合材料吸濕率與吸濕時(shí)間的關(guān)系

Fig.2 The relationship between moisture-absorption rate and time of composite

由圖2可知：吸濕7 d時(shí)，國產(chǎn)T700/BMI復(fù)合材料的吸濕率為0.40%，T700S/BMI復(fù)合材料的吸濕率為0.48%；吸濕14 d時(shí)，國產(chǎn)T700/BMI復(fù)合材料的吸濕率為0.60%，T700S/BMI復(fù)合材料的吸濕率為0.80%；當(dāng)達(dá)到吸濕飽和時(shí)，國產(chǎn)T700/BMI復(fù)合材料吸濕率為0.77%(35 d)，T700S/BMI復(fù)合材料吸濕率為0.81%(19 d).試驗(yàn)表明，國產(chǎn)T700/BMI復(fù)合材料的吸濕速率和飽和吸濕率均低于T700S/BMI.

參考國內(nèi)外相關(guān)試驗(yàn)結(jié)果，2種碳纖維復(fù)合材料的飽和吸濕率遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于環(huán)氧樹脂基復(fù)合材料體系1.5%的飽和吸濕率[13]，與同類雙馬樹脂體系的飽和吸濕率相當(dāng)[21-23].

2.3 碳纖維復(fù)合材料界面性能

采用單絲拔出法測試復(fù)合材料的界面剪切強(qiáng)度(σIFSS)，2種復(fù)合材料的σIFSS分別為67.56和61.64 MPa，國產(chǎn)T700碳纖維/BMI的σIFSS相比T700S/BMI高14%，進(jìn)一步印證了碳纖維AFM的測試結(jié)果，說明國產(chǎn)T700級碳纖維比T700S與樹脂能形成更好的界面黏結(jié).

2.4 碳纖維復(fù)合材料玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)

采用動(dòng)態(tài)機(jī)械分析儀(DMA)測試了干態(tài)和71 ℃水浸168 h時(shí)復(fù)合材料動(dòng)態(tài)力學(xué)性能，2種復(fù)合材料DMA曲線及吸濕前后的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度見表3.通過復(fù)合材料的干濕態(tài)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度測試結(jié)果，可進(jìn)一步分析復(fù)合材料的耐濕熱性能.由表3可知，在干態(tài)條件下，國產(chǎn)T700/BMI復(fù)合材料和T700S/BMI復(fù)合材料的Tg分別為252.1和256.6 ℃，2種復(fù)合材料在71 ℃水浸168 h后，國產(chǎn)碳纖維T700/BMI的Tg比干態(tài)下降了25.9 ℃，下降率約為10.3%，T700S/BMI復(fù)合材料的Tg比干態(tài)時(shí)下降了22.3 ℃，下降率約8.7%.導(dǎo)致其Tg降低的主要原因可能是吸入的水分子對基體樹脂產(chǎn)生了增塑效應(yīng)[24]，由于水分會(huì)使樹脂中的大分子結(jié)構(gòu)間距增加，剛性基團(tuán)的活性隨之增加，基體樹脂發(fā)生溶脹作用，進(jìn)而產(chǎn)生增塑效應(yīng)，然而高分子鏈之間的距離增加將減小分子鏈段之間的作用力，使分子鏈段的運(yùn)動(dòng)相對容易，同時(shí)，溫度越高，基體樹脂鏈段松弛運(yùn)動(dòng)越快，因此Tg降低.

由于2種復(fù)合材料的樹脂相同,纖維吸濕可忽略，因此界面的差異導(dǎo)致其吸濕量不同，而樹脂玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的降低又與吸濕量關(guān)系明顯[25].2種復(fù)合材料干態(tài)時(shí)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度及經(jīng)71 ℃水浸168 h后的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度基本相當(dāng)，且均高于2種復(fù)合材料的成型固化溫度(200 ℃)，間接反映了2種碳纖維/BMI復(fù)合材料較好的界面耐濕性能.

表3 吸濕前后復(fù)合材料玻璃化轉(zhuǎn)變溫度

2.5 碳纖維復(fù)合材料濕熱力學(xué)性能

圖3分別給出了不同環(huán)境條件下國產(chǎn)碳纖維T700/BMI和T700S/BMI復(fù)合材料層合板的90°拉伸強(qiáng)度、0°壓縮強(qiáng)度和層間剪切強(qiáng)度.測試環(huán)境為5種，分別為-55 ℃干態(tài)、室溫干態(tài)、100 ℃濕態(tài)、135 ℃濕態(tài)和150 ℃濕態(tài)，每種環(huán)境下的試驗(yàn)件數(shù)量均為6件.

對于90°拉伸試驗(yàn)，-55 ℃干態(tài)和室溫干態(tài)下國產(chǎn)T700/BMI的破壞強(qiáng)度顯著高于T700S/BMI(室溫干態(tài)下分別為80.7和54.1 MPa)，國產(chǎn)T700/BMI在室溫干態(tài)下比T700S/BMI高約33.0%.然而，在100 ℃濕態(tài)、135 ℃濕態(tài)和150 ℃濕態(tài)環(huán)境下，國產(chǎn)T700/BMI的拉伸強(qiáng)度較室溫環(huán)境下降顯著(100 ℃濕態(tài)、135 ℃濕態(tài)和150 ℃濕態(tài)環(huán)境下分別為40.5、31.8和24.8 MPa)，T700S/BMI的濕態(tài)環(huán)境拉伸強(qiáng)度較室溫環(huán)境也有較大幅度下降(100 ℃濕態(tài)、135 ℃濕態(tài)和150 ℃濕態(tài)環(huán)境下分別為36、30.7和25.6 MPa)，導(dǎo)致2種復(fù)合材料在3種濕態(tài)環(huán)境下的90°拉伸強(qiáng)度基本持平.

對于0°壓縮試驗(yàn)，國產(chǎn)T700/BMI和T700S/BMI的0°壓縮強(qiáng)度對環(huán)境變化均不敏感，最低強(qiáng)度均出現(xiàn)在150 ℃濕態(tài)環(huán)境，較室溫強(qiáng)度下降不超過8.2%；各環(huán)境條件下國產(chǎn)T700/BMI的0°壓縮強(qiáng)度均高于T700S/BMI(室溫高出20.9%，150 ℃濕態(tài)高出17.9%).

圖3 2種碳纖維/BMI復(fù)合材料的宏觀力學(xué)性能

Fig.3 Macroscopic mechanical properties of two kinds composites：(a) 90°tensile strength; (b) 0°compression strength; (c)σILSS

對于層間剪切試驗(yàn)，-55 ℃干態(tài)和室溫干態(tài)下國產(chǎn)T700/BMI的破壞強(qiáng)度顯著高于T700S/BMI(室溫干態(tài)下分別為124和89.8 MPa)，國產(chǎn)T700/BMI在室溫干態(tài)下的層間剪切強(qiáng)度比T700S/BMI高約38.1%.3種濕熱環(huán)境下2種復(fù)合材料的層間剪切強(qiáng)度均下降明顯，150 ℃濕態(tài)環(huán)境下，國產(chǎn)T700/BMI層間剪切強(qiáng)度較T700S/BMI高約9.3%.

綜上所述，在3種濕熱環(huán)境條件下國產(chǎn)T700/BMI復(fù)合材料的界面主導(dǎo)宏觀性能(90°拉伸強(qiáng)度、0°壓縮強(qiáng)度和層間剪切強(qiáng)度)雖然相比T700S/BMI下降得更多，但其絕對值仍顯著高于T700S/BMI復(fù)合材料，表明國產(chǎn)T700/BMI復(fù)合材料具有更優(yōu)良的濕熱力學(xué)性能.

復(fù)合材料力學(xué)加載破壞后，可對其斷口形貌進(jìn)行微觀觀測，斷口處纖維/基體粘結(jié)狀態(tài)可從一定程度上表征復(fù)合材料的界面性能.圖4為不同濕熱環(huán)境下發(fā)生層間剪切破壞后，國產(chǎn)T700/BMI和T700S/BMI復(fù)合材料橫截面斷面的SEM照片.室溫干態(tài)下2種復(fù)合材料在破壞斷口處的纖維與樹脂結(jié)合緊密，未發(fā)生纖維拔出，界面開裂較少，表明室溫干態(tài)下2種碳纖維與BMI樹脂均具有良好的界面粘接性能.135 ℃濕態(tài)條件下，2種復(fù)合材料在破壞斷口處的界面開裂明顯增加，且出現(xiàn)部分纖維拔出；150 ℃濕態(tài)條件下，2種復(fù)合材料的纖維和基體均出現(xiàn)了嚴(yán)重的分離，界面嚴(yán)重開裂，且多處出現(xiàn)纖維拔出，表明濕熱處理嚴(yán)重降低了碳纖維和BMI樹脂的界面結(jié)合能力.

圖4 不同濕熱處理?xiàng)l件下國產(chǎn)T700/BMI(a～c)和T700S/BMI(d～f)復(fù)合材料橫截面斷面的SEM照片

Fig.4 SEM images of domestic T700/BMI (a～c) and T700S/BMI (d～f) composites under different humidity and temperature: (a/d) dry state/23 ℃; (b/e) wet state/135 ℃; (c/f) wet state/150 ℃

但濕熱環(huán)境下國產(chǎn)碳纖維拔出的纖維長度較短，且表面粘附有較多的樹脂，說明濕熱環(huán)境下國產(chǎn)T700碳纖維與BMI樹脂之間的界面結(jié)合強(qiáng)度優(yōu)于T700S/BMI，印證了圖3(c)中層間剪切強(qiáng)度測試結(jié)果，證明國產(chǎn)T700/BMI復(fù)合材料具有更加優(yōu)良的濕熱力學(xué)性能.

3 結(jié) 論

1)國產(chǎn)T700/BMI復(fù)合材料的飽和吸濕率為0.77%(35 d)，T700S/BMI復(fù)合材料的飽和吸濕率為0.80%(19 d).

2)71 ℃水浸168 h后，國產(chǎn)T700/BMI的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)下降10.3%(由252.1 ℃到226.2 ℃)，T700S/BMI復(fù)合材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)下降8.7%(由256.6 ℃到234.3 ℃).

3)室溫干態(tài)環(huán)境下，國產(chǎn)T700/BMI復(fù)合材料的90°拉伸強(qiáng)度、0°壓縮強(qiáng)度和層間剪切強(qiáng)度比T700S/BMI復(fù)合材料分別高約33.0%、20.9%和38.1%；150 ℃濕態(tài)環(huán)境下，國產(chǎn)T700/BMI復(fù)合材料90°拉伸強(qiáng)度與T700S/BMI基本相當(dāng),0°壓縮強(qiáng)度較T700S/BMI高約17.9%,層間剪切強(qiáng)度較T700S/BMI高約9.3%，表明國產(chǎn)T700/BMI復(fù)合材料具有更優(yōu)良的濕熱力學(xué)性能.

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