李俊潔

（華北有色地質(zhì)勘查局燕郊中心實(shí)驗(yàn)室，河北 廊坊 065000）

目前，測(cè)定碘的方法很多[1]，發(fā)展也很快，其中動(dòng)力學(xué)分光光度法是測(cè)定微量碘的有效方法之一[2]。此方法靈敏度高，設(shè)備廉價(jià)，易于推廣。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器

722S分光光度計(jì)；25mL具塞比色管。

1.2 試劑

四堿溶液（0.1g/L），稱取0.1g四堿（4，4-四甲基二氨基苯甲烷）于50mL小燒杯中，加1mL冰乙酸，待完全溶解后，用純水稀釋至1000mL。

緩沖溶液（pH＝4.55）：稱取3.6g無(wú)水碳酸鈉，溶于80mL純水中，加入8mL冰乙酸，用純水稀釋至100mL。

氯胺T溶液（1g/L）：稱取0.1g氯胺T用純水溶解后稀釋至100mL，搖勻，臨用前配制。

碘標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ[ρ（I）=10μg/mL]：準(zhǔn)確移取1mL 1000ug/mL的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液（國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心）于100mL容量瓶中，加純水稀釋至刻度。

碘標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ[ρ（I）=0.1μg/mL]：現(xiàn)用現(xiàn)配。準(zhǔn)確移取1mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ[ρ（I）=10μg/mL]于100mL容量瓶中，加純水稀釋至刻度。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

測(cè)試前再迅速準(zhǔn)確加入0.5mL氯胺T溶液，立即搖動(dòng)2s～3s，將溶液迅速倒入1cm比色杯中，于波長(zhǎng)600nm處，以純水作參比測(cè)量吸光度最大峰值。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線

準(zhǔn)確移取0.1μg/mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0 0.1 0.2 0.4 0.8 1.6mL于25mL具塞比色管中，按1.2中分析步驟時(shí)行分析，數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。

表1 碘標(biāo)準(zhǔn)曲線

計(jì)算機(jī)處理數(shù)據(jù)，以碘m（μg）為橫作標(biāo)，吸光度A為縱坐標(biāo)，線性擬合得到工作曲線（圖1），線性方程：；相關(guān)系數(shù)：R2=0.9999

2 結(jié)果與討論

（1）溶液的酸度：按實(shí)驗(yàn)方法用含碘10.0μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入不同pH值的緩沖溶液，控制溶液的酸度，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明，溶液的pH值在4.5-4.7范圍時(shí)，吸光度變化較平緩且有最大值。本方法采用加入pH＝4.55緩沖溶液，用以控制溶液的最佳反應(yīng)酸度。

圖1 工作曲線

（2）四堿加入量：按實(shí)驗(yàn)方法，分別加入濃度為0.05g/L～0.4g/L的四堿溶液4mL，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明，當(dāng)四堿溶液濃度為0.1g/L～0.2g/L時(shí)，吸光度的最大峰值變化相對(duì)較小，本方法選用加入4mL 0.1g/L的四堿溶液。

（3）氯胺T用量的影響：按實(shí)驗(yàn)方法，用濃度為1g/L的氯胺T溶液，將加入量在0.2mL～2.0mL范圍內(nèi)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明，隨氯胺T溶液用量的增加，顯色速度加快，吸光度增大，空白隨之增加。當(dāng)氯胺T溶液用量大于1mL時(shí)，顯色太快，來(lái)不及比色讀數(shù)。本方法選定加入0.5mL氯胺T溶液。

表2 方法檢出限

2.1 方法檢出限

按實(shí)驗(yàn)方法，制備12份空白溶液，平行測(cè)定，以結(jié)果見(jiàn)表2，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算得到方法檢出限為0.12μg/L。

2.2 方法回收率

在不同含量水樣中加入一定量的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，分析結(jié)果見(jiàn)表3：

表3 方法回收率

2.3 方法精密度

表4 方法精密度

按實(shí)驗(yàn)方法，連續(xù)測(cè)定碘離子濃度分別為0.02 0.04 0.08 0.16μg的標(biāo)準(zhǔn)溶液各12次，并計(jì)算測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差見(jiàn)表4。

3 結(jié)語(yǔ)

本文用強(qiáng)酸陽(yáng)離子交換樹(shù)脂除去鹽湖鹵水中陽(yáng)離子干擾，再利用碘離子對(duì)氯胺T氧化四堿的催化作用與碘離子濃度成正比關(guān)系，間接測(cè)定碘離子的含量。通過(guò)對(duì)測(cè)定條件的優(yōu)化，建立了氯胺T－四堿催化分光光度測(cè)定鹵水中碘的方法。本方法具有分析成本低、準(zhǔn)確度好等優(yōu)點(diǎn)。

[1]葛力明，肖惠祥.碘的分析現(xiàn)狀[J]，巖石測(cè)試，1993，12（3）,217-227.

[2]陳曉紅：國(guó)內(nèi)動(dòng)力學(xué)光度法測(cè)定碘研究的某些進(jìn)展[J]，光譜實(shí)驗(yàn)室，2006，23（1）；31-34.