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(1.江西中醫(yī)藥大學附屬醫(yī)院 南昌 330006；2.江西江中中藥飲片有限公司 江西 九江 332300；3. 江西中醫(yī)藥大學中藥固體制劑制造技術(shù)國家工程研究中心 南昌 330006)

白術(shù)是菊科Compositae植物白術(shù)AtractylodesmacrocephalaKoidz.干燥根莖。具有健脾益氣，燥濕利水，止汗，安胎等功效[1]。白術(shù)主要有效成分為揮發(fā)性成分和白術(shù)多糖[2-3]。揮發(fā)性成分中的白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ不但具有消炎、抗癌作用，還可以調(diào)節(jié)胃腸運動，達到健脾運脾的功效[4-6]，而白術(shù)的主要燥性成分是蒼術(shù)酮，具有一定的刺激性，故選擇白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ、蒼術(shù)酮為白術(shù)指標性成分。

白術(shù)的炮制方法有清炒白術(shù)、米泔水漂白術(shù)、麩炒白術(shù)、焦白術(shù)、土炒白術(shù)等[7-9]。傳統(tǒng)認為白術(shù)藥材炮制后可使藥性緩和，療效增強[10-12]。清炒白術(shù)具有緩和燥性，健脾益氣的功能[13-14]。麩炒白術(shù)有和中益脾之功效，主要用于運化失常，食少脹滿等病癥[15-16]。米泔水漂白術(shù)可借助米泔水去燥性和中，增加補脾和胃的功效[17]。焦白術(shù)有溫化燥濕，增強醒脾的功效，主要用于慢性寒性腹瀉。土炒白術(shù)以補脾止瀉為優(yōu)，主要用于脾虛與泄瀉。不同炮制方法影響白術(shù)藥材指標成分含量，關(guān)于這方面研究多數(shù)集中于麩炒白術(shù)和土炒白術(shù)[18]。本文研究白術(shù)藥材、米泔水漂白術(shù)、麩炒白術(shù)、焦白術(shù)、土炒白術(shù)指標成分含量及浸出物含量的變化，為指導炮制工藝改進及不同炮制品在臨床的應用提供依據(jù)。

1 儀器與試藥

Waters 2695-2996 高效液相色譜儀及工作站，美國Waters公司；依利特ODS(5μm,4.6mm×250mm)色譜柱，大連依利特分析儀器有限公司。AB104N型萬分級電子精密天平，梅特勒-托利多儀器；KQ-250DB型數(shù)控超聲波清洗器，昆山市超聲儀有限公司。

白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ對照品均購自中國食品藥品檢定研究院，批號分別為111975-201501、111976-201501、111978-201501，蒼術(shù)酮購自成都瑞芬思生物科技有限公司，批號為c-084-170306。

白術(shù)藥材分別購自各個產(chǎn)地，經(jīng)江西江中中藥飲片有限公司諶瑞林副主任中藥師鑒定為菊科植物白術(shù)AtractylodesmacrocephalaKoidz.的干燥根莖；白術(shù)炮制品為自制，均由對應產(chǎn)地同一批白術(shù)藥材按法定標準方法炮制而來。

溶液制備用甲醇為分析純；流動相用乙腈為色譜純；所用水為超純水。

2 方法與結(jié)果

2.1 對照品溶液制備 精密稱取白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ、蒼術(shù)酮對照品適量，分別加甲醇制成0.0104，0.0106，0.0107，0.5050 mg/mL的溶液，即得。

2.2 供試品溶液的制備 精密稱取供試品粉末(過3號篩)1.0 g，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇20 mL，稱定重量，超聲處理(功率250 W，頻率50 KHz)30 min ，取出，稱重，用甲醇補足減失的重量，搖勻，即得。

2.3 色譜條件 色譜柱：依利特ODS色譜柱(4.6mm × 250mm,5μm)；流動相為乙腈(A)-水(B)，梯度洗脫0～10min，A 40%→48%；10～15min，A 48%→48%；15～28min，A 48%→55%；28～38min，A 55%→55%；38～45min，A 55%→70%；45～50min，A 70%→75%；50～70min，A 75%→85%；流速為1.0 mL/min；檢測波長：白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ、蒼術(shù)酮：220nm，白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ：276nm；柱溫：30℃，進樣量：10 μL，經(jīng)方法學驗證，該方法適合于白術(shù)四種成分含量測定。對照品及供試品色譜圖見圖1。

A，B對照品；C，D白術(shù)藥材(批號：20151226)；1：白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ；

2.4 樣品指標成分測定結(jié)果 分別取10 批白術(shù)藥材、10批麩炒白術(shù)、10批米泔水漂白術(shù)、10批焦炒白術(shù)和10批土炒白術(shù)每個樣品取2份，按“2.2”項下方法制備供試品溶液，精密吸取10μL 進樣測定，計算樣品中白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ和蒼術(shù)酮含量，結(jié)果見表1-2。

由表1、表2可知，不同白術(shù)炮制品中白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ含量變化明顯。白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ含量變化趨勢：米泔水漂白術(shù)>土炒>焦炒>白術(shù)藥材=麩炒；白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ含量變化趨勢：米泔水漂白術(shù)>焦炒=麩炒>土炒=白術(shù)藥材；白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ含量變化趨勢: 焦炒>米泔水漂白術(shù)>麩炒>土炒>白術(shù)藥材；蒼術(shù)酮含量變化趨勢：焦炒=米泔水漂白術(shù)=麩炒=白術(shù)藥材>土炒。

表1 不同白術(shù)炮制品四種成分含量測定結(jié)果 %

2.5 樣品浸出物測定結(jié)果 參照《中國藥典》2015版醇溶性浸出物測定法(熱浸法)測定白術(shù)不同炮制品浸出物含量，結(jié)果見表3。

表2 不同白術(shù)炮制品四成分平均含量 %

表3 浸出物含量測定結(jié)果 %

由表3可知，浸出物含量：焦白術(shù)>白術(shù)藥材>麩炒白術(shù)>土炒白術(shù)>米泔水漂白術(shù)。

3 討論

試驗過程中考察了超聲提取、回流提取2種方法，指標成分含量基本無差異，綜合考慮選取超聲提取法。同時比較了提取時間、提取溶液體積，最終確定為1 g白術(shù)藥材加20 mL 甲醇，超聲提取30 min。

白術(shù)內(nèi)酯類成分有抗癌、抗炎，促進胃腸運動等作用，浸出物是白術(shù)藥材主要的藥效物質(zhì)基礎(chǔ)，在一定程度上反映了白術(shù)臨床療效。不同炮制方法使白術(shù)藥材中白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ含量較白術(shù)藥材都有上升趨勢，蒼術(shù)酮含量基本沒有發(fā)生變化。米泔水漂白術(shù)中白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ和白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ含量增加明顯，蒼術(shù)酮含量基本沒有發(fā)生變化，但其浸出物含量明顯降低，可能與白術(shù)多糖及其他易溶于水的成分在炮制過程中溶解有關(guān)。麩炒白術(shù)和焦炒白術(shù)中白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ含量明顯增加，且焦炒白術(shù)中浸出物含量明顯升高，這可能是焦炒白術(shù)健脾止瀉功效顯著增強的原因。該研究為白術(shù)不同炮制品在臨床的應用提供了有利依據(jù)，但臨床作用機理還需進一步研究。

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