宋環(huán)宇 沈振華

摘要：本實驗建立了水中聯(lián)苯胺殘留的分析方法，即用一次性注射器取一定量水樣，經(jīng)0.22?m水系濾膜過濾后即可上三重四級桿液相色譜質(zhì)譜儀直接進(jìn)樣進(jìn)行檢測，每個樣品分析時間僅需要3min，方法檢出限0.02?g/L，檢出下限0.08?g/L；相對標(biāo)準(zhǔn)偏差1.0%～9.0%，加標(biāo)回收率90%～104%。該方法可用于地表水、飲用水等水體中痕量聯(lián)苯胺的測定。

關(guān)鍵詞：聯(lián)苯胺；三重四級桿液相色譜質(zhì)譜法；直接進(jìn)樣

中圖分類號：X832 文獻(xiàn)標(biāo)識碼： A 文章編號： 2095-672X（2018）05-0122-01

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2018.05.072

Abstract：This experiment established an analytical method for the determination of residual aniline residues in water. A certain amount of water sample was taken with a disposable syringe and filtered by a 0.22 μm aqueous filter. The sample could be directly sampled on a triple quadrupole liquid chromatography mass spectrometer for detection. The analysis time of each sample only required 3 min， the detection limit of the method was 0.02 μg/L， the detection limit was 0.08 μg/L， the relative standard deviation was 1.0% to 9.0%， and the recovery rate was 90% to 104%. The method can be used for the determination of trace benzidine in water bodies such as surface water and drinking water.

Keywords： Benzidine；Liquid dhromatography coupled to triple quadrupole mass spectrometry；Direct injection

聯(lián)苯胺又稱4，4-二氨基聯(lián)苯，系聯(lián)苯的衍生物之一，為IARC第一類致癌物，有強(qiáng)烈的致癌作用。液液萃取-氣相色譜質(zhì)譜法，需要進(jìn)行萃取、濃縮取樣體積500 mL時檢出限僅為0.2 ?g/L[1]。分光光度法取樣體積1L時檢出限為0.2 ?g/L[2]。固相萃取-液質(zhì)聯(lián)用法檢出限0.2 ng/L，但前處理復(fù)雜[3]。本文建立了直接測定水中聯(lián)苯胺的分析方法，為研究聯(lián)苯胺的環(huán)境行為提供了準(zhǔn)確靈敏檢測依據(jù)。

1 實驗部分

1.1 儀器

水系濾膜：0.22 ?m；高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：HPLC/MS/MS QQQ 6460，Agilent，美國； 色譜柱：ZORBAX Eclipse plus C18 100 mm×3.0 mm×3.5μm。

1.2 試劑和材料

實驗用水：高純水；甲醇（CH3OH）：HPLC級； 甲酸（HCOOH）：HPLC級；高純水；聯(lián)苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液：100 μg/mL（甲醇）。

1.3 儀器條件

（1）HPLC條件：色譜柱ZORBAX Eclipse plus C18 100mm×3.0mm× 3.5?m；流動相為50%甲酸水溶液（0.1%）+50%甲醇；柱溫40℃；流速0.3mL/min；進(jìn)樣20?L。

（2）質(zhì)譜條件：

1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線

樣品采用外標(biāo)法進(jìn)行定量，標(biāo)準(zhǔn)系列濃度分別0.05、0.10、0.20、0.50、1.00μg/L，直接進(jìn)入HPLC/MS/MS分析[4]。

1.5 樣品處理

將采集回的水樣中加入1%的甲醇混勻，待測。

2 結(jié)果與討論

2.1 檢出限

連續(xù)測定7次0.05?g/L空白加標(biāo)，測得檢出限為0.02?g/。

2.2 精密度

2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線

按照實驗步驟1.4繪制校準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度0.05?g/L-1.0?g/L，線性回歸方程y=788.25666 x-0.404225，r=0.9999，該方法線性良好。

2.4 加標(biāo)回收率

3 結(jié)論

標(biāo)準(zhǔn)曲線在0.05～1.0?g/L濃度范圍內(nèi)線性范圍良好，加標(biāo)回收率為90%～104%，RSD為1%～9%，方法檢出限為0.02?g/L， 較其他方法有著以下優(yōu)點：（1）前處理過程簡單：僅需要將少量樣品經(jīng)0.22?m水系濾膜過濾后即可上機(jī)檢測，避免了復(fù)雜的前處理過程帶來的誤差。（2）分析時間短：3min左右即可完成一個樣品的檢測。（3）方法檢出限低：0.02?g/L完全滿足地表水GB3838-2002限值0.2?g/L的要求。

參考文獻(xiàn)

[1]集中式生活飲用水地表水源地特定項目分析方法.國家環(huán)境監(jiān)測總站，2009.

[2]張雁，陳振賀，柯建明，閆磊.在線固相萃取_液質(zhì)聯(lián)用法測定地下水中痕量苯胺和聯(lián)苯胺[J].分析實驗室，2015，5（34）：103.

[3]黃建清，王衛(wèi)星，姜晟，孫道宗，歐國成.基于無線傳感器網(wǎng)絡(luò)的水產(chǎn)養(yǎng)殖水質(zhì)監(jiān)測系統(tǒng)開發(fā)與試驗[J].農(nóng)業(yè)工程學(xué)報，2013，29 （4）：183-190.

[4] 王翥，郝曉強(qiáng)，魏德寶.基于WSN和GPRS網(wǎng)絡(luò)的遠(yuǎn)程水質(zhì)監(jiān)測系統(tǒng)[J].儀表技術(shù)與傳感器，2010，（1）：48-49.

收稿日期：2018-04-05

作者簡介：宋環(huán)宇（1983-），男，副主任，工程師，本科，研究方向為環(huán)境監(jiān)測。