李開鵬

（海南省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所，海南 ?？?570203）

雜質(zhì)含量是天然橡膠（NR）生膠重要的檢測項(xiàng)目之一，GB/T 8086—2008《天然生膠 雜質(zhì)含量的測定》規(guī)定了NR生膠雜質(zhì)含量的檢測方法，即用溶劑將試樣全部溶解，濾除溶液，將雜質(zhì)保留在過濾篩上，烘干，稱質(zhì)量，計(jì)算得到雜質(zhì)含量。GB/T 8086—2008還提供了雜質(zhì)含量檢測重復(fù)性、再現(xiàn)性參考值和精密度使用指南，為評(píng)價(jià)檢測數(shù)據(jù)的一致性提供了重要的數(shù)據(jù)支撐。

精密度和不確定度是兩個(gè)不同概念[1-3]。精密度是指相同條件下多次檢測結(jié)果之間的相符程度，可以表征檢測結(jié)果的一致性。精密度常用偏差表示，偏差越小，說明精密度越大[2-4]。不確定度分為隨機(jī)效應(yīng)導(dǎo)致的分量（urd）和系統(tǒng)效應(yīng)導(dǎo)致的分量（usys），以數(shù)值形式表征檢測結(jié)果的分散性[3-5]。

不確定度的評(píng)定已成為中國合格評(píng)定國家認(rèn)可委員會(huì)（CNAS）和中國計(jì)量認(rèn)證（CMA）認(rèn)定實(shí)驗(yàn)室必須的管理程序之一。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)檢測工作的需要，對每個(gè)檢測項(xiàng)目進(jìn)行不確定度評(píng)定[4-6]。由于精密度需要大量數(shù)據(jù)支撐，如將其與不確定度結(jié)合分析，既能充分反映檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，還能作為檢測結(jié)果異議的仲裁依據(jù)，有利于檢測工作的順利開展。

本工作根據(jù)GB/T 8086—2008，對NR生膠雜質(zhì)含量檢測的精密度和不確定度進(jìn)行分析，以期對NR的質(zhì)量控制提供指導(dǎo)。

1 雜質(zhì)含量檢測

取相同批次和規(guī)格的NR生膠試樣，連續(xù)檢測40個(gè)平行試樣，按式（1）計(jì)算雜質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

式中，X為雜質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)；m0為試樣質(zhì)量，g；m1為空篩質(zhì)量，g；m2為雜質(zhì)和空篩質(zhì)量，g。

40個(gè)NR生膠試樣的雜質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)檢測結(jié)果如表1和2所示。40個(gè)試樣的檢測是在相同條件下完成的，估計(jì)精密度時(shí)只需考慮重復(fù)性，將表1和2中的40個(gè)X取平均值，得到雜質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)平均值為0.000 927。

表1 1#—20#NR生膠試樣的雜質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)檢測結(jié)果

表2 21#—40#NR生膠試樣的雜質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)檢測結(jié)果

2 精密度

根據(jù)表1和2計(jì)算每兩個(gè)試樣X之間的絕對差（｜X1-X2｜），并計(jì)算每兩個(gè)試樣X之間的百分差｛[｜X1-X2｜/（｜X1+X2｜/2）]×100｝，結(jié)果如表3所示。

表3 雜質(zhì)含量的絕對差和百分差

查GB/T 8086—2008的表1（1型精密度-均化樣品試驗(yàn)）得出，與0.000 927最近似的為0.001 1，該精密度的判定點(diǎn)為平均每20個(gè)絕對差中最多有1個(gè)超過0.000 185，平均每20個(gè)百分差中最多有1個(gè)超過16.4。從表3可以看出，20個(gè)絕對差和百分差均沒有超過該判定點(diǎn)，因此本工作檢測結(jié)果一致性較好。

3 不確定度

本工作所有稱量在同一天平上進(jìn)行，因此不確定度只需考慮urd和usys。隨機(jī)效應(yīng)導(dǎo)致的X的不確定度[urd（X）]通過式（2）的貝塞爾公式計(jì)算得出。

隨機(jī)效應(yīng)導(dǎo)致的的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度[urd，cel（由式（3）計(jì)算得出。

還應(yīng)考慮式（1）中m0，m1和m2的不確定度。m1和m2均從相同天平得出，二者相關(guān)且誤差相差不大，來自天平的最大允許誤差（MPEV）的相關(guān)系數(shù)（r）為±1，usys（m）為0；m2和m1對Δm（m2-m1）的靈敏系數(shù)c（m2）和c（m1）分別為+1和-1，因此就只考慮隨機(jī)效應(yīng)導(dǎo)致的m的不確定度urd（m）。urd（m）已被式（2）所包括，因此不再予以考慮。

系統(tǒng)效應(yīng)導(dǎo)致的m0的不確定度usys（m0）由式（4）計(jì)算得出。

式（4）中，0.6為按均勻分布簡化計(jì)算的轉(zhuǎn)換因子，MPEV取0.001 5。

系統(tǒng)效應(yīng)導(dǎo)致的的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度[usys，cel（）]由式（5）計(jì)算得出。

將式（3）和（5）合成，得到的相對合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度[uce（l） ]，見式（6）。

的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度[u（）]由式（7）計(jì)算得出。

的擴(kuò)展不確定度[U（） ]由式（8）計(jì)算得出。

式（8）中，K為包含因子，取2。

4 結(jié)論

本工作NR生膠雜質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)檢測的精密度符合GB/T 8086—2008要求，不確定度可表示為0.000 927±0.000 098，K為2，根 據(jù)JJF 1059.1—2012《測量不確定度評(píng)定與表示》，對應(yīng)的置信水平（P）約為95%，檢測結(jié)果近似服從正態(tài)分布。通過相同條件下NR生膠雜質(zhì)含量的精密度和不確定度分析可以看出，檢測結(jié)果一致性好，分散性在可接受的范圍內(nèi)。