陶興魁,陳 娜,張書兵
1.宿州學(xué)院生物與食品工程學(xué)院,宿州,234000;2.亳州職業(yè)技術(shù)學(xué)院,安徽中醫(yī)藥科學(xué)院亳州中醫(yī)藥研究所,亳州,236800
黃芩(ScutellariabaicalensisGeorgi)又稱山茶根、土金茶根,屬于唇形科黃芩屬多年生草本植物。其以根入藥,味苦、性寒,具有清熱、解毒等功效;主要治療咳嗽、上呼吸道感染、止血、安胎、痢疾等癥;黃芩的臨床抗菌性比黃連好,而且不產(chǎn)生抗藥性[1]。現(xiàn)代研究證明,黃芩主要含黃芩甙、黃芩素等成分,多以游離的苷元形式或結(jié)合的氧苷形式存在[2-3]。黃芩具有廣譜抗菌特征,對(duì)多種細(xì)菌、真菌、螺旋體菌等都有很好的抑制作用,針對(duì)易對(duì)抗生素產(chǎn)生抗藥性的金黃色葡萄球菌也有很好的殺菌作用。
2015年版《中國(guó)藥典》規(guī)定:黃芩干燥藥材水分不得超過(guò)12%,黃芩苷(C21H18O11)含量按干燥品計(jì)算,不得少于9.0%[1]。現(xiàn)代中藥材干燥技術(shù)多采用熱風(fēng)干燥原理,生產(chǎn)成本較低,但有效成分損失也大,甚至有嚴(yán)重的品質(zhì)衰退現(xiàn)象[4]。隨著新型干燥技術(shù)及設(shè)備的開(kāi)發(fā)及應(yīng)用,對(duì)中藥材干燥質(zhì)量的提高、能量損耗的降低、操作的可靠性都提出了更高的要求。干燥將朝著提高產(chǎn)品質(zhì)量、有效利用能源、減少環(huán)境影響、運(yùn)用計(jì)算機(jī)提高自控水平、操作簡(jiǎn)單等方向發(fā)展[5]。微波真空干燥技術(shù)是結(jié)合微波干燥技術(shù)和真空干燥原理而產(chǎn)生的新型干燥技術(shù)。充分發(fā)揮兩種干燥技術(shù)的優(yōu)點(diǎn),微波能為真空干燥提供熱源,克服了常規(guī)方法熱傳導(dǎo)速率慢的缺點(diǎn),又能在較低溫度的情況下進(jìn)行干燥,可以避免由于氧化和加熱過(guò)熱導(dǎo)致的燒焦、結(jié)殼和硬化等現(xiàn)象的發(fā)生。既很好地保存了物質(zhì)的營(yíng)養(yǎng)成分,又縮短了干燥時(shí)間,提高了生產(chǎn)效率[6]。
近年來(lái),國(guó)內(nèi)外對(duì)微波真空干燥技術(shù)的應(yīng)用研究主要集中在蔬菜和水果等農(nóng)產(chǎn)品的干燥上,在中藥材的生產(chǎn)和加工方面研究還比較少[5]。李遠(yuǎn)志等研究了用微波真空干燥設(shè)備干燥酶解后的澄清型香蕉汁制作速溶香蕉粉的工藝,發(fā)現(xiàn)微波真空干燥后產(chǎn)品的多項(xiàng)指標(biāo)均優(yōu)于熱風(fēng)干燥的產(chǎn)品[7]。Clary研究表明:通過(guò)控制微波真空干燥溫度,能有效提高葡萄的生產(chǎn)品質(zhì)[8]。孫麗娟等利用微波真空干燥技術(shù)干燥的靈芝產(chǎn)品,其靈芝多糖和三萜酸的保留率與冷凍干燥產(chǎn)品十分接近,而比傳統(tǒng)真空干燥(60 ℃~65 ℃)的產(chǎn)品要高得多,此外采用微波真空干燥的時(shí)間要短得多[9-10]。本研究首先以中藥材黃芩為供試品,將微波真空干燥技術(shù)與目前常用的干燥技術(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)對(duì)比研究;再以黃芩提取濃縮浸膏為供試品,采用微波真空干燥,確定黃芩提取濃縮浸膏的最佳干燥條件。
供試品黃芩,由安徽濟(jì)人藥業(yè)有限公司提供,批號(hào)為YHQ028171201,挑選直徑大小相近的黃芩片(2~4 mm)。
1.2.1 干燥處理
分別采用熱風(fēng)循環(huán)風(fēng)箱(第1組)、翻板式干燥機(jī)(第2組)和微波真空干燥機(jī)(第3組)進(jìn)行干燥;3組實(shí)驗(yàn),每組做3次重復(fù);對(duì)比干燥時(shí)間、干燥均勻度、干燥后的水分及質(zhì)地四項(xiàng)指標(biāo)。
1.2.2 黃芩浸出物和黃芩苷含量測(cè)定
以上述1、2、3組實(shí)驗(yàn)中的黃芩干燥品為供試品,分別編號(hào)A、B、C;3組實(shí)驗(yàn),每組做3次重復(fù);參照2015年版《中國(guó)藥典》有關(guān)黃芩浸出物和黃芩苷含量測(cè)定法進(jìn)行測(cè)定對(duì)比。
1.2.3 黃芩浸膏的提取
取黃芩,首先加水煮沸、過(guò)濾、減壓濃縮,pH值用HCl調(diào)節(jié)至1.0~2.0,恒溫80 ℃保溫,靜置。加適量水把沉淀物攪勻,pH值用NaOH溶液調(diào)節(jié)7.0左右,加等量C2H5OH,使其溶解、過(guò)濾,濾液pH值用HCl調(diào)節(jié)至1.0~2.0,恒溫60 ℃保溫,靜置,過(guò)濾。沉淀用水和乙醇洗至pH值固定在7.0左右,待乙醇揮發(fā)完畢即得到黃芩濃縮浸膏[11]。
1.2.4 黃芩浸膏干燥最佳相對(duì)密度的確定
取上述3組中提取的同一批次(含水量相同)的黃芩濃縮浸膏,以真空值、加熱溫度為定量,分別控制在-0.07 MPa、70 ℃;以黃芩提取濃縮浸膏的相對(duì)密度為變量,分別為1.20、1.25、1.30、1.35、1.40;每組取黃芩浸膏各2.0 kg進(jìn)行試驗(yàn)。
1.2.5 黃芩浸膏最適干燥溫度的確定
取上述3組中提取的同一批次(含水量相同)的黃芩濃縮浸膏,以真空值、黃芩浸膏的相對(duì)密度為定量,并分別控制在-0.07 Mpa、1.35;以干燥溫度為變量,取5組不同干燥溫度值進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn),分別為40 ℃、50 ℃、60 ℃、70 ℃、80 ℃;每組取黃芩浸膏各2.0 kg進(jìn)行試驗(yàn)。
1.2.6 黃芩浸膏干燥最適真空值的確定
取上述3組中提取的同一批次(含水量相同)的黃芩濃縮浸膏,以干燥溫度、黃芩浸膏的相對(duì)密度為定量,并分別控制在70 ℃、1.35;以真空值為變量,取5組不同真空值進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn),分別為-0.05 MPa、-0.06 MPa、-0.07 MPa、-0.08 MPa、-0.09 MPa;每組取黃芩浸膏各2.0 kg進(jìn)行試驗(yàn)。
由表1看出,與熱風(fēng)循環(huán)風(fēng)箱和翻板式干燥機(jī)相比,微波真空干燥機(jī)的干燥時(shí)間縮短了4倍以上,且干燥品的含水量低、均勻度好、質(zhì)地疏松。結(jié)果表明:微波真空干燥技術(shù)具有干燥速度快、能耗低、效率高、干燥均勻等優(yōu)點(diǎn)。
表1 不同干燥技術(shù)下黃芩干燥品的物理特性對(duì)比
由表2可知,C組實(shí)驗(yàn)中黃芩浸出物百分?jǐn)?shù)和黃芩苷含量均高于A、B組。結(jié)果分析:由于微波真空干燥是在低溫下進(jìn)行干燥,對(duì)黃芩苷的破壞少,且干燥后的黃芩質(zhì)地疏松,因此C組試驗(yàn)中黃芩苷含量、黃芩浸出物百分?jǐn)?shù)均高于A、B組。
表2 不同干燥技術(shù)下黃芩干燥品浸出物和黃芩苷含量對(duì)比
由表3可知,當(dāng)黃芩的相對(duì)密度為1.40時(shí),干燥時(shí)間最短,但干浸膏的含水均勻度較差。原因分析:浸膏的相對(duì)密度越大,則浸膏的粘度越大,流動(dòng)性越差,干燥時(shí)浸膏不能均勻平鋪在載料容器中,致使干燥后干浸膏的均勻度較差。因此,對(duì)表3綜合分析,認(rèn)為黃芩浸膏的干燥最適相對(duì)密度為1.35。
表3 不同相對(duì)密度下干燥時(shí)間和干浸膏均勻度對(duì)比
由表4可知:微波真空干燥的速率隨干燥溫度的升高而加快,上述5組數(shù)據(jù)中,干燥溫度80 ℃下的干燥時(shí)間最短,但由于干燥溫度過(guò)高,干燥速率過(guò)快,干燥終點(diǎn)難以控制,容易出現(xiàn)燒焦現(xiàn)象。故綜合考慮,70 ℃為最適干燥溫度。
表4 不同干燥溫度下干燥時(shí)間和干浸膏均勻度對(duì)比
由表5可知:干燥速度隨真空度的增加而加快。這是由于水分的蒸發(fā)溫度與大氣壓成反比,真空度越大,水分蒸發(fā)溫度越低,干燥越快;當(dāng)真空度大于-0.07 MPa時(shí),易發(fā)生擊穿放電,致使微波管壽命縮短。加之對(duì)能耗的考慮,認(rèn)為-0.07 MPa為最適干燥真空值。
表5 不同真空值下干燥時(shí)間和均勻度對(duì)比
本文通過(guò)幾種干燥技術(shù)對(duì)中藥黃芩的對(duì)比性實(shí)驗(yàn)表明:與其他干燥技術(shù)相比,微波真空干燥技術(shù)具有干燥時(shí)間短、速度快、能耗低、干燥均勻、對(duì)物料成分破壞小、產(chǎn)品質(zhì)量好等特點(diǎn)。微波真空干燥技術(shù)適用于中藥黃芩濃縮浸膏的干燥。黃芩濃縮浸膏最佳干燥條件:浸膏的相對(duì)密度為1.35、干燥溫度為70 ℃、真空值為-0.07 MPa。
由于藥材種類的千差萬(wàn)別,濃縮浸膏的性狀也不盡相同,因此對(duì)干燥工藝掌握不好、加熱時(shí)間控制不準(zhǔn)確,易導(dǎo)致因過(guò)度加熱致提取物焦化的現(xiàn)象。只有選擇合適的干燥方式才能更好地提高生產(chǎn)效率、節(jié)能降耗、保證產(chǎn)品質(zhì)量。微波真空干燥技術(shù)是一種有效、實(shí)用、有潛力、有前景的新型干燥技術(shù),適合于中藥生產(chǎn)等對(duì)干燥要求高的特殊行業(yè)。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,微波真空技術(shù)性能將不斷完善、自動(dòng)監(jiān)測(cè)和自動(dòng)控制能力進(jìn)一步提高,微波真空干燥技術(shù)必將適用于中藥加工過(guò)程中各工序的干燥,其應(yīng)用前景更為廣泛。