韓笑宇　王高升　張琛霞　羅雅丹

摘 要：研究了玉米秸稈高得率漿細小組分的機械處理及其對廢紙漿的增強效果。玉米秸稈的細小組分以薄壁細胞、導管等雜細胞為主，采用高剪切乳化機和高壓均質機機械處理后，其中的雜細胞形態(tài)改變，粒徑變小，并碎裂為纖絲狀。經(jīng)過機械處理的細小組分對廢紙漿的增強效果優(yōu)于未處理細小組分，當高壓均質處理的細小組分用量10%時，相對于未添加細小組分的紙張，抗張指數(shù)增加了38.1%、環(huán)壓指數(shù)增加了20.3%、耐破指數(shù)增加了44.4%。雜細胞經(jīng)過機械處理后，原有的方形、圓形和棒形等形態(tài)破裂而演變成纖絲狀，能更均勻地填充在紙張纖維之間，增加了纖維間的結合面積，從而提高紙張強度。

關鍵詞：玉米秸稈；細小組分；機械處理；廢紙漿

中圖分類號：TS743+.3

文獻標識碼：A

DOI：10.11980/j.issn.0254.508X.2018.06.005

Abstract：Fines frationated from corn stover high yield pulp were funther treated using mechanical action， and effect of the treated fines on strength of recycled paper was studied in the paper. The fines mainly contained nonfibrous cells， such as parenchyma cells and vessels， et al. The nonfibrous cells were broken into fibrilla and smaller particles after mechanical treatment with high shear emulsification machine or high pressure homogenizer. It was proved that the enhancement effects of mechanically treated fines with a certain amount addition on recycled paper were more significant than untreated fines. When 10% homogenized fines was added into recycled paper， tensile index increased by 38.1%， ring crush index increased by 20.3% and burst index increased by 44.4% compared with the control. The reason of effectively improving the papers strength was that the fibrous fines could be more evenly filled in between the fibers and increased the binding area between the fibers.

Key words：corn stover； fines； mechanical treatment； recycled fiber

2016年，中國作為全球最大的紙張消費國和生產(chǎn)國，紙漿消耗總量達9797萬t，其中廢紙漿6329萬t，占紙漿消耗總量65%（進口廢紙漿占24%、國內廢紙漿占41%）[1]。廢紙漿一般用于生產(chǎn)包裝紙和紙板，如瓦楞原紙、箱紙板、白紙板等。廢紙的回用使得纖維超微結構改變，不但纖維表面性質發(fā)生變化，而且纖維潤脹能力降低、可塑性下降，導致纖維品質劣化，抄造的紙張緊度較小，抗張強度、耐破強度等性能低。隨著廢紙循環(huán)次數(shù)的增加，纖維性能隨之不斷衰變，抄造紙張的性能下降，回用纖維不能無限次的應用于造紙中[2.3]。紙張的強度是單根纖維及纖維之間氫鍵結合力所決定的。磨漿是增強紙張強度常用的方法[4.5]，但磨漿時的機械作用會使廢紙漿纖維遭到更大程度的破壞。目前，在抄紙過程中添加化學品是常用的改善廢紙漿強度的方法[6.7]。此外，納米纖維素纖維，包括纖維素納米纖絲（CNF）和纖維素納晶（CNC），作為紙張增強材料也引起業(yè)界人士廣泛的興趣[8.10]。隨著我國廢紙資源回收力度不斷加大，以及電商市場的迅猛發(fā)展，廢紙的回收量不斷增多，但是回收廢紙質量較差，目前國內主要使用化學增強劑來提高廢紙漿強度[11]，因此，開發(fā)新型的、綠色無污染廢紙漿增強劑對廢紙回用技術的發(fā)展具有重要意義。

我國是農業(yè)大國，農作物秸稈資源十分豐富，僅玉米秸稈每年可收集量近1億t[12]，該資源除用作動物飼料、秸稈還田外，在工業(yè)上沒有得到大量使用，還常常因為無序焚燒造成空氣污染。玉米秸稈的生物結構具有高度的不均一性，組成細胞種類多，包括纖維細胞、薄壁細胞、導管、表皮細胞等，各種細胞的形態(tài)、化學組成及分布差異很大[13]。纖維細胞的存在是這類原料獲得制漿造紙應用的依據(jù)；而薄壁細胞、導管和表皮細胞等，一般統(tǒng)稱為雜細胞，這些細胞短粗，對紙張的生產(chǎn)過程和產(chǎn)品質量有不良影響。在玉米莖稈中，纖維細胞占總量的30.8%，導管占4.0%，表皮細胞占1.6%，而薄壁細胞占63.6%（面積法），薄壁細胞為玉米秸稈中含量最大的細胞[14]。

一般來說，造紙纖維原料中通過直徑為75 μm圓孔或者200目篩網(wǎng)的顆粒，稱之為細小組分。但是不同的漿種，細小組分的定義不同，對于草漿，通常把通過100目篩網(wǎng)的短纖維、雜細胞等混合物組分稱之為細小組分[15]。細小組分是造紙纖維原料的重要組成部分，對紙張抄造有重要影響，不但影響紙機的運行（如留著、濾水、白水回收、干燥速度等），也會影響紙張性能，包括物理性能、光學性能和印刷性能等[16.19]，因此，實現(xiàn)細小組分的最優(yōu)化利用具有重要的意義。本課題將環(huán)境友好的水熱預處理工藝與篩選結合，將以雜細胞為主的細小組分與纖維分離，采用機械法處理細小組分以改變其形態(tài)，研究了細小組分增強廢紙漿的效果及機理，以期實現(xiàn)玉米秸稈細小組分資源化利用。

1 實 驗

1.1 實驗原料

玉米秸稈取自山東德州，將風干的玉米秸稈切成2～3 cm的碎塊，利用間歇式電加熱旋轉蒸煮器（KRK，日本）進行水熱預處理，然后用高濃磨漿機（KRK，日本）磨漿，得到玉米秸稈高得率紙漿備用。

廢紙漿采用國內舊瓦楞紙箱（OCC），用Valley打漿機疏解20 min，然后打漿至打漿度30°SR。

1.2 實驗方法

1.2.1 細小組分的制備

利用篩分儀將濃度為1%的玉米秸稈漿用100目篩網(wǎng)進行篩選，水壓為0.5 kPa，截留在篩網(wǎng)上的部分為纖維組分，通過篩網(wǎng)的部分為細小組分。當通過篩網(wǎng)的水中不再含有細小組分則視為篩選完成，將兩部分分別收集濃縮至約25%的干度，置于冰箱中（4℃）備用。

1.2.2 細小組分的機械處理

本課題采用兩種方法對細小組分進行機械處理，目的是將細小組分細化處理以改變細胞形態(tài)。第一種方法用高剪切乳化機（BRT，德國）將濃度1%的細小組分懸浮液在10000 r/min轉速下處理10 min，得到高剪切乳化細小組分。第二種是用高壓均質機（上海東華高壓均質機廠）在30 MPa壓力下處理濃度1%的細小組分懸浮液30 min，得到高壓均質細小組分。

1.2.3 纖維和細小組分形態(tài)及分布分析

采用光學顯微鏡（Nikon，日本）、纖維分析儀（L&W，瑞典）和BT.2800動態(tài)圖像粒度粒形分析系統(tǒng)（丹東百特儀器有限公司）觀察纖維和細小組分形態(tài)，測定紙漿纖維的長度、寬度以及細小組分的粒徑分布和長徑比分布。

采用激光衍射粒度分析儀（Beckman Coulter，美國）測定機械處理后的細小組分粒徑及粒徑分布。

1.2.4 抄造手抄片

用實驗室快速紙頁成型器（PTI，奧地利）抄造定量100 g/m2的手抄片，在.90 kPa、95℃下干燥5 min。

1.2.5 細小組分和紙張掃描電子顯微鏡分析

將細小組分、高剪切乳化細小組分和高壓均質細小組分分別冷凍干燥后制樣，噴金處理后，使用掃描電子顯微鏡（日立SU.1510，日本）進行觀察。

將手抄片進行制樣、噴金處理，同樣使用掃描電子顯微鏡（日立SU.1510，日本）進行觀察。

1.2.6 紙張物理性能檢測

將手抄片在溫度（23±1）℃、相對濕度（50±2）%的條件下處理4 h以上，然后對紙張定量（GB/T 451.2—2002）、厚度（GB/T 451.3—2002）、抗張強度（GB/T 453—2002）、耐破度（GB/T 454—2002）、環(huán)壓強度（GB/T 2679.8—1995）、Z向抗張強度（GB/T 31110—2014）進行測試。

2 結果與討論

2.1 玉米秸稈高得率漿纖維形態(tài)

玉米秸稈中細胞種類有纖維細胞、薄壁細胞、表皮細胞、導管等。圖1所示為玉米秸稈高得率漿纖維、篩選后纖維的光學顯微鏡照片。從圖1（a）可以看出，玉米秸稈高得率漿里有纖維細胞、未完全分離的纖維束、導管和薄壁細胞等。圖1（b）所示為經(jīng)過100目篩網(wǎng)篩選，截留在網(wǎng)上的纖維組分，可見纖維組分絕大部分為細長形的纖維。利用纖維分析儀測得玉米秸稈高得率漿纖維的平均長度為830 μm、長徑比31.92，而經(jīng)篩選后纖維的平均長度為930 μm、長徑比38.75，比未篩選漿有所增加，主要是細小組分被篩除的緣故。

2.2 細小組分形態(tài)及大小分布

玉米秸稈高得率漿經(jīng)篩選處理，得到的細小組分含量達到45%，可見細小組分是玉米秸稈高得率漿的重要組成部分。為了進一步了解細小組分中各類細胞形態(tài)、大小及分布，用動態(tài)圖像粒度粒形分析系統(tǒng)對細小組分中不同細胞的形態(tài)和大小，包括細小纖維、薄壁細胞、導管及其碎解物質進行觀察分析，結果見圖2。由圖2可以看出，細小纖維是較短小的纖維細胞，薄壁細胞通常有方形、圓形等形狀，導管呈棒狀，直徑比纖維大得多。

圖3所示為細小組分粒徑和長徑比分布。由圖3可以看出，細小組分粒徑分布范圍為1.25～727 μm，97%的組分其粒徑小于521.60 μm，中位粒徑261.10 μm，平均粒徑360.00 μm。細小組分長徑比分布在1～44.96之間，97%的組分其長徑比小于7.93，中位長徑比2.07，平均長徑比2.73。這說明細小組分和纖維組分明顯不同，不但粒徑小，而且長徑比明顯低于纖維。從形態(tài)上看，玉米秸稈高得率漿的細小組分類似于薄片狀細小纖維[20]。

2.3 細小組分的機械處理

以往研究表明，草類原料漿中細小組分主要是雜細胞，約占草類漿的1/2，這些雜細胞存在于紙張的結構中，因其形態(tài)特點起不到填充長纖維之間孔隙的作用，反而會影響纖維的緊密接觸，導致紙張強度低[21]。為了改善玉米秸稈高得率漿細小組分對紙張強度的影響，分別采用高剪切乳化法和高壓均質法對細小組分進行機械處理，改變其形態(tài)，來研究細小組分經(jīng)改善后對紙張性能的影響。

經(jīng)過100目篩網(wǎng)篩選，截留在網(wǎng)上的是纖維組分。而通過篩網(wǎng)的部分為細小組分。細小組分包含細小纖維、薄壁細胞、導管及其碎解物質，其光學顯微鏡照片和掃描電子顯微鏡照片見圖4。由圖4可以看出，經(jīng)過高剪切乳化處理（G2和D2），薄壁細胞碎解，細小纖維和導管變化不大；而經(jīng)過高壓均質處理（G3和D3），導管消失，但細小纖維還存在。這也說明了薄壁細胞、導管和纖維細胞的抗機械作用能力依次增強，薄壁細胞最容易被機械破壞，導管次之，纖維細胞最結實。從圖4（b）（D1、D2和D3）還可以看出，未機械處理高得率漿中的薄壁細胞形態(tài)相對比較完整，而經(jīng)過高剪切乳化處理或高壓均質處理，薄壁細胞等消失，被撕裂成纖絲狀，也就是說，經(jīng)過高剪切乳化處理，細小組分以細小纖維、導管和纖絲狀碎解物質等形式存在；而經(jīng)過高壓均質處理，細小組分以細小纖維和纖絲狀碎解物質等形式存在。

為了進一步分析高剪切乳化法和高壓均質法對細小組分的作用效果，用激光衍射粒度分析儀測定了高剪切乳化和高壓均質處理后細小組分粒徑大小和分布，結果見圖5。由圖5可以看出，經(jīng)過高剪切乳化的細小組分平均粒徑為98.29 μm，中位粒徑為88.85 μm，97%的組分的粒徑小于213.16 μm；而高壓均質后的細小組分平均粒徑為51.08 μm，中位粒徑40.98 μm，97%的組分的粒徑小于121.86 μm，小于高剪切乳化后細小組分的粒徑，說明高壓均質處理的機械作用更加強烈。與未細化處理的細小組分相比，經(jīng)過高剪切乳化處理后的細小組分中薄壁細胞破碎，粒徑減小；而經(jīng)過高壓均質處理后的細小組分中的薄壁細胞、導管等破碎，粒徑進一步減小。

2.4 細小組分對OCC漿性能的影響

將細小組分加入OCC漿中，考察細小組分對OCC漿性能的影響，結果如圖6所示。實驗研究的細小組分分3種：第一種是經(jīng)過100目篩網(wǎng)篩分后得到的細小組分；第二種是用高剪切乳化機對細小組分處理，即高剪切乳化細小組分；第三種是用高壓均質機對細小組分處理，即高壓均質細小組分。

從圖6可以看出，添加細小組分對OCC漿緊度、抗張強度、耐破強度和環(huán)壓強度等均產(chǎn)生較大的影響，不同方法得到的細小組分影響不同，對細小組分的機械處理會強化這種影響。由圖6（a）可以看出，隨著細小組分用量的增加，紙張緊度隨之增加，在相同用量時，添加高壓均質細小組分的紙張緊度最大、添加高剪切乳化細小組分的次之、而添加未經(jīng)過機械處理細小組分的最小。如未添加細小組分的OCC漿緊度為0.45 g/cm3，添加10%未處理的細小組分時，紙張緊度是0.47 g/cm3；而加入10%高壓均質細小組分的緊度達到0.49 g/cm3。主要是由于細小組分特別是機械處理之后的細小組分能夠更多地填充在紙漿纖維的孔隙中，從而增加紙張緊度。

由圖6（b）、圖6（c）和圖6（d）可以看出，隨著細小組分用量的增加，紙張的抗張指數(shù)、環(huán)壓指數(shù)和耐破指數(shù)也隨之逐漸增加。對于細小組分和高剪切乳化細小組分，在用量為30%時達到最大值，繼續(xù)增加用量，強度指標開始下降。當細小組分的用量為30%時，與空白樣相比，抗張指數(shù)增加了12.7%、環(huán)壓指數(shù)增加了7.72%、耐破指數(shù)增加了6.96%；而添加高剪切乳化細小組分時，抗張指數(shù)增加了42.4%，環(huán)壓指數(shù)增加了27.5%，耐破指數(shù)增加了27.8%，增強效果優(yōu)于添加細小組分。當用量超過30%后，細小組分和高剪切乳化細小組分對紙張的強度有不良影響。

影響紙張強度的因素有纖維間的結合力、纖維的平均長度和纖維自身強度等，紙漿中的纖維構成紙張的網(wǎng)絡和主體，細小組分填充其間。當紙漿中不含細小組分時，紙張緊度小，纖維之間孔隙較大，對紙張強度有不利影響；當紙漿中含一定量的細小組分時，細小組分填充在纖維之間，紙張緊度增大，細小組分在紙張結構中起到一種黏合物的作用，對紙張物理強度有一定增強作用；但如果紙漿中細小組分過多，細小組分會阻礙纖維與纖維的結合，造成纖維間的結合力下降，紙張的強度性能相應的會出現(xiàn)下降的趨勢。由于玉米秸稈的細小組分中雜細胞含量很多，當紙漿中其含量到一定程度后會影響漿的強度、伸縮率和脆性。但如果通過高剪切乳化法對其進行機械處理，改變薄壁細胞形態(tài)，產(chǎn)生更多的纖絲，可以改善纖維間的結合，在同樣用量下，紙張強度大幅度提高。

當細小組分用機械作用更加強烈的高壓均質處理后，薄壁細胞和導管等細胞被轉化為纖絲狀物質，增強紙張效果更為明顯。如當添加10%用量的高壓均質細小組分時，抗張指數(shù)增加了38.1%，環(huán)壓指數(shù)增加了20.3%，耐破指數(shù)增加了44.4%，比高剪切乳化細小組分效果好的多。值得注意的是，當添加10%用量的高壓均質細小組分的耐破度的增加值甚至高于添加30%用量的高剪切乳化細小組分。

Z向強度是垂直于紙面的強度，反映紙張內部纖維的結合強度。紙張的結合強度主要通過纖維間的氫鍵結合產(chǎn)生，纖維間的接觸點越多，產(chǎn)生的氫鍵越多，其結合強度就越大。如圖6（e）所示，紙張的Z向強度隨細小組分用量的增加而增加，添加40%的細小組分紙張的Z向抗張指數(shù)是4.59 kPa·m2/g，與空白樣（2.98 kPa·m2/g）相比，提高了54.0%；添加40%高剪切乳化細小組分時，Z向抗張指數(shù)提高了69.8%；而添加10%高壓均質細小組分時，Z向抗張指數(shù)增加了93.7%，增強效果更為明顯。說明經(jīng)過機械處理的細小組分更有利于改善OCC漿纖維的結合，提高紙張的內結合強度。

圖7為添加不同細小組分前后的紙張表面掃描電子顯微鏡圖。由圖7可以看出，添加細小組分的紙張，細小組分填充在纖維網(wǎng)絡之間的孔隙中，保持著原有的形態(tài)，與其他纖維幾乎沒有密切的結合；添加高剪切乳化細小組分的紙張表面，游離細小組分顆粒減少，高剪切乳化細小組分比較均勻地分布在纖維間的孔隙中；高壓均質細小組分，能夠更均勻地分布在纖維之間的孔隙中，類似膜狀，紙張結構緊密，孔隙大幅度減少，增加了纖維間的結合面積和數(shù)量，使得紙張強度大幅度提高。

因此，細小組分經(jīng)過機械處理后，其中的雜細胞（如薄壁細胞、導管等）形態(tài)發(fā)生變化，原有的方形、圓形和棒形等形態(tài)破裂，變成纖絲狀，當添加機械處理后的細小組分時，其填充在纖維孔隙中，有利于纖維間結合，紙張的機械強度大幅度提高。

3 結 論

3.1 細小組分是玉米秸稈高得率漿的重要組成部分，含量達到45%，主要包括細小纖維、導管和薄壁細胞等。對細小組分進行機械處理，可以改變細小組分中雜細胞的形態(tài)，粒徑減小。高剪切乳化處理使得細小組分中薄壁細胞碎解為纖絲狀，而高壓均質處理可以使細小組分中薄壁細胞和導管均碎解為纖絲狀。

3.2 由玉米秸稈高得率漿得到的細小組分對舊瓦楞紙箱（OCC）漿的性能有較大影響。經(jīng)過機械處理的細小組分對OCC漿增強效果明顯高于未處理細小組分。機械處理方式不同，增強效果不同，高壓均質處理的細小組分比高剪切乳化處理的細小組分對OCC漿的增強效果好。當高壓均質處理的細小組分用量10%時，紙張抗張指數(shù)增加了38.1%、環(huán)壓指數(shù)增加了20.3%、耐破指數(shù)增加了44.4%。

3.3 細小組分中的雜細胞經(jīng)過機械處理后，原有的方形、圓形和棒形等形態(tài)破裂而演變成纖絲狀，更加均勻地填充在紙張纖維之間，增加了纖維間的結合面積，從而使得紙張緊度增大，強度提高。研究發(fā)現(xiàn)，經(jīng)過機械處理的細小組分可以作為一種天然的、具有應用潛力的廢紙漿增強劑。

參 考 文 獻

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（責任編輯：馬 忻）