肖聰偉

摘 要：本文的目的是利用液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測(cè)定進(jìn)行不確定度評(píng)定，按照SN/T 1948-2007《進(jìn)出口食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的檢測(cè)方法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》的原理，利用液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉進(jìn)行檢測(cè)，通過分析測(cè)定方法流程，確定不確定度來源，并計(jì)算合成不確定度。結(jié)果顯示，在95%置信概率下，利用液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)茶飲料中環(huán)己基氨基磺酸鈉進(jìn)行檢測(cè)的擴(kuò)展不確定度U=7.28μg/kg。

關(guān)鍵詞：環(huán)己基氨基磺酸鈉 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀 不確定度評(píng)定

1 檢測(cè)方法

本實(shí)驗(yàn)按照SN/T 1948-2007《進(jìn)出口食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的檢測(cè)方法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》的原理及方法步驟，利用液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉進(jìn)行檢測(cè)，選取茶飲料作為樣品基質(zhì)，采用陰性樣品加標(biāo)實(shí)驗(yàn)評(píng)定該方法的不確定度。

1.1 提取

稱取1g左右茶飲料樣品置于25mL離心管中，加入8mL水，混勻后，超聲20min，于4000r/min離心5min，移取水相，過膜，供液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定。

1.2計(jì)算公式

試樣中環(huán)己基氨基磺酸鈉的含量均按下式進(jìn)行計(jì)算：

式中：X為試樣中目標(biāo)物的含量，單位為微克/千克（μg/kg）；C為樣液中目標(biāo)物的濃度，單位為納克/毫升（ng/mL）；V為被測(cè)液定容體積，單位為毫升（mL）；M為樣品質(zhì)量，單位為克（g）；f為稀釋因子。

2 不確定度的來源分析及測(cè)量數(shù)學(xué)模型的建立[1-3]

環(huán)己基氨基磺酸鈉含量測(cè)定的不確定度來源包括以下幾個(gè)方面：①樣品稱量質(zhì)量引入的不確定度；②樣品定容體積引入的不確定度；③樣品提取液測(cè)定濃度引入的不確定度，包括采用最小二乘法擬合標(biāo)準(zhǔn)工作曲線求得樣品濃度過程中所引入的不確定度、標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液制備引入的不確定度：標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液制備過程中的不確定度由標(biāo)準(zhǔn)品的不確定度、天平的允差、容量瓶體積的不確定度組成；④平均回收率引入的不確定度；⑤測(cè)試過程中因?qū)嶋H操作引入的不確定度，其由重復(fù)進(jìn)行的加標(biāo)樣品的精密度和準(zhǔn)確度來體現(xiàn)。