吳 昊， 沈本賢， 華 濤， 邱 潔， 凌 昊

(華東理工大學(xué) 化學(xué)工程聯(lián)合國(guó)家重點(diǎn)試驗(yàn)室， 上海 200237)

分壁精餾塔(Divided wall column，DWC)在化學(xué)工程領(lǐng)域的應(yīng)用日益增多[1-2]。使用DWC分離三組分混合物可以較兩塔流程節(jié)能約30%[3-5]。雖然現(xiàn)有研究在DWC的設(shè)計(jì)、操作和控制方面已有很多報(bào)道[6-9]，但關(guān)于DWC開(kāi)車(chē)過(guò)程方面的研究卻很少。盡管在裝置連續(xù)平穩(wěn)運(yùn)行期間保證良好的控制效果很重要，但當(dāng)廠區(qū)需要開(kāi)、停車(chē)時(shí)，提供能夠快速啟動(dòng)和可靠的開(kāi)車(chē)方案同樣重要[10]。精餾塔的開(kāi)車(chē)在工業(yè)實(shí)踐中是一個(gè)具有挑戰(zhàn)性的問(wèn)題。它涉及到過(guò)程變量的不斷變化，以及由于復(fù)雜的熱、質(zhì)傳遞操作引起的高度非線(xiàn)性行為。廣泛被接受的開(kāi)車(chē)?yán)碚撌荝uiz等[11]在1988年提出的，他們將啟動(dòng)分為3個(gè)階段：不連續(xù)階段、半連續(xù)階段和連續(xù)階段?；谏鲜鲅芯?，研究人員對(duì)精餾塔的開(kāi)車(chē)過(guò)程進(jìn)行了深入考察，其目的是降低開(kāi)車(chē)過(guò)程所需要的時(shí)間[10,12-14]。

Park等[15]在1999年提出了基于開(kāi)車(chē)期間非線(xiàn)性脈沖傳遞的控制方案。模擬結(jié)果表明，他們提出的控制結(jié)構(gòu)可以改善精餾塔的開(kāi)車(chē)操作，控制器可以處理大幅度的設(shè)定值變化和擾動(dòng)。Fabro等[16]在2005年提出了以神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)來(lái)預(yù)測(cè)過(guò)程變化的控制技術(shù)，其中模糊控制器用于控制系統(tǒng)行為，遺傳算法用于協(xié)調(diào)各控制器。將該方法應(yīng)用于精餾塔開(kāi)車(chē)過(guò)程的模擬結(jié)果表明：該方法與其他先進(jìn)控制方法相比，具有更好的控制效果。這些方法除了在兩產(chǎn)品精餾塔中進(jìn)行了測(cè)試外[17]，也在帶有側(cè)線(xiàn)的精餾塔，熱、質(zhì)耦合系統(tǒng)[18-20]和反應(yīng)精餾系統(tǒng)[21-23]的開(kāi)車(chē)過(guò)程中進(jìn)行了詳細(xì)的考察研究。一些模擬研究分析了多穩(wěn)態(tài)對(duì)共沸和反應(yīng)精餾塔開(kāi)車(chē)過(guò)程的影響[24-26]。Scenna等[27]在1998年證明了不同的開(kāi)車(chē)程序會(huì)導(dǎo)致開(kāi)車(chē)結(jié)束后全塔穩(wěn)定在不同的狀態(tài)下。Wozny和Li[14]在2004年引入了3種詳細(xì)的模型用于描述開(kāi)車(chē)過(guò)程。Elgue等[28]在2004年提出了能夠反映間歇式精餾塔開(kāi)車(chē)過(guò)程的2種不同的模型。Gruetzmann和Fieg[29]在2008年的研究結(jié)果表明，對(duì)于中等容積的間歇精餾塔的開(kāi)車(chē)過(guò)程，不同的初始化模型會(huì)對(duì)開(kāi)車(chē)時(shí)間和濃度的分布曲線(xiàn)產(chǎn)生極大的影響。

筆者首先介紹了分壁精餾塔分離BTX工業(yè)原料中試裝置的穩(wěn)態(tài)模擬過(guò)程，并將穩(wěn)態(tài)模擬結(jié)果導(dǎo)入Aspen Dynamics。在此基礎(chǔ)上，添加精餾段、側(cè)線(xiàn)段、提餾段和預(yù)分餾段的溫度控制回路并對(duì)控制回路進(jìn)行調(diào)諧。然后，在冷態(tài)空塔狀態(tài)下添加溫度控制回路，并考察使用上述溫度控制回路進(jìn)行模擬開(kāi)車(chē)的效果。最后，介紹了分壁精餾塔分離BTX工業(yè)原料中試裝置，并實(shí)驗(yàn)考察了使用溫度控制進(jìn)行開(kāi)車(chē)的過(guò)程。

1 中試裝置穩(wěn)態(tài)模擬

為了在Aspen Dynamics中對(duì)分壁精餾塔分離BTX工業(yè)原料中試裝置的開(kāi)車(chē)過(guò)程進(jìn)行模擬，需要先在Aspen Plus中搭建該中試裝置的穩(wěn)態(tài)流程。本研究中所用BTX工業(yè)原料的組成及沸點(diǎn)如表1所示。進(jìn)料流量65 kg/h，進(jìn)料溫度和壓力分別為358.15 K和0.9 MPa；模擬過(guò)程中物性計(jì)算方法為Chao-Seader[30]。規(guī)定塔頂產(chǎn)品中苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(xDB)為0.9995，側(cè)線(xiàn)產(chǎn)品中甲苯質(zhì)量分?jǐn)?shù)(xST)為0.9997，而塔釜產(chǎn)品中的重組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)(xBH)為0.9999。全塔為常壓(101.325 kPa)操作，塔頂溫度350 K。塔釜壓力和溫度分別為166.17 kPa和434 K。最優(yōu)的精餾段、側(cè)線(xiàn)段、提餾段及預(yù)分餾段的塔板數(shù)分別為17、46、25和46塊。最優(yōu)進(jìn)料位置為預(yù)分餾段的第16塊板(NP16)，最優(yōu)側(cè)線(xiàn)采出點(diǎn)為主塔第29塊板(NM29)。分液比和分氣比是分壁精餾塔的重要操作變量；分液比為從精餾段底部進(jìn)入預(yù)分餾段的液體流量與精餾段底部流出的液相總流量的比值；分氣比為從提餾段頂部進(jìn)入預(yù)分餾段的氣相流量與從提餾段頂部流出的氣相總流量之比；最優(yōu)的分液比(βL)和分氣比(βV)分別為0.24及0.44。

表1 BTX工業(yè)原料組成及沸點(diǎn)Table 1 Composition fraction and boiling point of feed components

2 溫度控制開(kāi)車(chē)過(guò)程模擬

2.1 溫度控制開(kāi)車(chē)模擬步驟

使用溫度控制回路進(jìn)行開(kāi)車(chē)過(guò)程模擬的具體步驟如圖1所示。

圖1 使用溫度控制回路進(jìn)行開(kāi)車(chē)的模擬步驟Fig.1 Temperature control start-up simulation procedures

從圖1可知，在模擬使用溫度控制回路進(jìn)行開(kāi)車(chē)時(shí)，需要先對(duì)分壁精餾塔的穩(wěn)態(tài)流程進(jìn)行模擬；在此基礎(chǔ)上，確定4個(gè)溫度控制回路的靈敏板位置。確定靈敏板位置的方法有很多，在本研究中通過(guò)奇異值分解法[31]獲得靈敏板位置：預(yù)分餾段為該段第11塊板，通過(guò)分液比來(lái)控制該板溫度；精餾段為該段第5塊板，通過(guò)內(nèi)回流量來(lái)控制其板上溫度；側(cè)線(xiàn)出料段為該段第37塊板，通過(guò)側(cè)線(xiàn)出料量來(lái)控制；提餾段靈敏板為全塔最后1塊板(再沸器)，該板溫度通過(guò)再沸器熱負(fù)荷來(lái)控制。

在確定精餾段、側(cè)線(xiàn)段、提餾段和預(yù)分餾段的靈敏板位置后，添加相應(yīng)的溫度控制回路。然后，利用Tyreus-Luyben方法[30]對(duì)添加的溫度控制回路進(jìn)行調(diào)諧并記錄控制器參數(shù)。接下來(lái)，切換到冷態(tài)空塔流程，并在該流程中添加精餾段、側(cè)線(xiàn)段和預(yù)分餾段的溫度控制回路以及塔釜的壓力控制回路并設(shè)定控制器參數(shù)。隨后，將所有溫度控制回路及塔釜壓力控制回路切換為手動(dòng)模式并開(kāi)啟進(jìn)料，當(dāng)塔釜再沸器液位到達(dá)穩(wěn)態(tài)連續(xù)平穩(wěn)運(yùn)行值0.4443 m時(shí)停止進(jìn)料，同時(shí)將所有自控回路設(shè)為自動(dòng)模式開(kāi)啟加熱。最后，當(dāng)塔頂、側(cè)線(xiàn)和塔釜產(chǎn)品合格，全塔溫度和組成不再發(fā)生變化時(shí)，開(kāi)車(chē)模擬結(jié)束。

在溫度控制回路進(jìn)行開(kāi)車(chē)時(shí)，無(wú)法采用塔釜再沸器負(fù)荷控制提餾段靈敏板溫度，而用塔釜壓力控制全塔的加熱量。模擬發(fā)現(xiàn)，若使用再沸器負(fù)荷控制提餾段靈敏板溫度，在開(kāi)啟自動(dòng)加熱后，再沸器負(fù)荷會(huì)迅速增大到最大值，塔釜液相隨之迅速升溫并氣化，產(chǎn)生的大量氣體向上進(jìn)入冷凝器形成回流液，由于此時(shí)塔內(nèi)的氣體量和液體量很大，很容易導(dǎo)致液泛，進(jìn)而使得其他溫度控制回路失效，導(dǎo)致開(kāi)車(chē)失敗。筆者推薦在開(kāi)車(chē)過(guò)程中使用塔釜壓力控制回路代替提餾段溫度控制回路，從而實(shí)現(xiàn)全塔的平穩(wěn)加熱。當(dāng)開(kāi)車(chē)過(guò)程結(jié)束、全塔平穩(wěn)運(yùn)行時(shí)，再使用提餾段溫度控制回路替換塔釜壓力控制回路，以應(yīng)對(duì)在平穩(wěn)運(yùn)行過(guò)程當(dāng)中的進(jìn)料流量和組成波動(dòng)。

2.2 溫度控制開(kāi)車(chē)過(guò)程模擬考察

在裝置連續(xù)平穩(wěn)運(yùn)行的基礎(chǔ)上，加入了溫度控制回路以及塔釜壓力控制回路，各回路的調(diào)諧使用Tyreus-Luyben方法。加入控制回路后的流程示意圖和各溫度控制回路參數(shù)分別如圖2和表2所示。值得注意的是，利用AspenDynamics進(jìn)行精餾塔模擬時(shí)，系統(tǒng)自動(dòng)設(shè)定冷凝器為全塔第1塊板，再沸器為最后1塊板；故精餾段第1塊板為全塔第2塊板而再沸器為全塔第90塊板。

圖2 溫度控制回路進(jìn)行開(kāi)車(chē)模擬流程圖Fig.2 Simulation flowsheet of temperature control start-up

SPPVOPKCτI/sController actionTC180.90 (℃)TM6FD412.13554.40ReverseTC2127.75 (℃)TM55FT28.13633.60 ReverseTC3159.75 (℃)TRQR7.28475.20ReverseTC4108.49 (℃)TP11βL20.59633.60 DirectPC166.17(kPa)PM90QR20720Reverse

開(kāi)車(chē)過(guò)程中各塔板上的溫度會(huì)發(fā)生明顯的變化，為了更加直觀的理解開(kāi)車(chē)過(guò)程，在精餾段、提餾段、預(yù)分餾段和側(cè)線(xiàn)段選取了特征溫度點(diǎn)，并對(duì)特征點(diǎn)溫度在開(kāi)車(chē)過(guò)程中的變化趨勢(shì)進(jìn)行了考察，結(jié)果如圖3所示。所選取的特征溫度點(diǎn)應(yīng)該是該段最具有代表性或者最需要關(guān)注的點(diǎn)。在精餾段中，第1塊塔板的溫度變化趨勢(shì)能夠最直接的反應(yīng)塔頂產(chǎn)品的質(zhì)量；塔釜溫度能夠直接反應(yīng)塔釜產(chǎn)品的純度。而在預(yù)分餾段和側(cè)線(xiàn)段中，為了確保所選的特征點(diǎn)能夠有效的代表兩段溫度的變化趨勢(shì)，在預(yù)分餾段和側(cè)線(xiàn)段的頂部和底部對(duì)稱(chēng)選取了特征點(diǎn)。按照上述原則，精餾段的特征溫度點(diǎn)為T(mén)M2，提餾段的特征溫度點(diǎn)為再沸器溫度TR，預(yù)分餾段的特征溫度點(diǎn)為T(mén)P5和TP23，側(cè)線(xiàn)段的特征溫度點(diǎn)為T(mén)M23和TM41。

在開(kāi)車(chē)初始階段塔釜液位達(dá)到穩(wěn)態(tài)連續(xù)平穩(wěn)運(yùn)行值0.4443 m，此時(shí)所有控制回路切換到自動(dòng)模式，開(kāi)啟加熱；從圖3可知，經(jīng)過(guò)約600 min的連續(xù)運(yùn)行，全塔溫度趨于穩(wěn)定。從圖3(b)可知，開(kāi)啟加熱后，特征點(diǎn)溫度開(kāi)始升高的順序依次為：TR、TM41、TM23、TM2、TP23、TP5。經(jīng)過(guò)分析可知，隨著所有控制回路投入自動(dòng)模式，塔釜再沸器負(fù)荷開(kāi)始增加；隨著加熱時(shí)間的增加，塔釜溫度最先開(kāi)始升高，當(dāng)溫度到達(dá)塔釜液相的沸點(diǎn)時(shí)，塔釜液相氣化產(chǎn)生大量的氣體；產(chǎn)生的氣體向上進(jìn)入提餾段，并從提餾段頂部流出到達(dá)預(yù)分餾段和提餾段底部；此時(shí)，由于進(jìn)料開(kāi)啟，預(yù)分餾段進(jìn)料位置以下的塔板上有液體存在，故進(jìn)入預(yù)分餾段的氣體先要與塔板上的液相進(jìn)行傳熱和傳質(zhì)，然后才能繼續(xù)向上運(yùn)動(dòng)；而側(cè)線(xiàn)段此時(shí)沒(méi)有液相存在，進(jìn)入側(cè)線(xiàn)段的氣體能夠迅速向上進(jìn)入精餾段，故側(cè)線(xiàn)段的溫度TM23和TM41較預(yù)分餾段的TP5和TP23先行升高(同側(cè)的溫度點(diǎn)，下方的升溫早于上方)；此外，從圖3 (b)還可以看出，在側(cè)線(xiàn)段頂部流出的氣體到達(dá)精餾段頂部后，預(yù)分餾段的TP5和TP23才開(kāi)始升高。

圖3 溫度控制開(kāi)車(chē)過(guò)程特征點(diǎn)溫度變化趨勢(shì)和局部放大圖Fig.3 Temperature profiles of sample points during TC start-up and their partially enlarged profiles(a) Temperature profiles; (b) Partially enlarged temperature profiles

使用溫度控制回路執(zhí)行開(kāi)車(chē)時(shí)，精餾段、側(cè)線(xiàn)段和預(yù)分餾段的溫度控制回路設(shè)定值為各段的靈敏板溫度。雖然溫度變化能夠間接反映組成變化，但仍然有必要對(duì)溫度控制回路執(zhí)行開(kāi)車(chē)時(shí)的塔頂、側(cè)線(xiàn)、塔釜、預(yù)分餾段底部和側(cè)線(xiàn)段底部的組成變化趨勢(shì)進(jìn)行考察，考察結(jié)果如圖4所示。

開(kāi)車(chē)初始階段，所有控制回路投入自動(dòng)模式，再沸器中的液相開(kāi)始被加熱。如圖4 (c)所示，隨著加熱的進(jìn)行，當(dāng)塔釜中的液相溫度到達(dá)該壓力下的液體沸點(diǎn)時(shí)，液相氣化；與此同時(shí)，塔釜液相中的苯含量率先開(kāi)始迅速降低；隨著加熱量的繼續(xù)增加，當(dāng)塔釜中的苯質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低到0后，甲苯含量開(kāi)始迅速降低并在450 min內(nèi)降低到0。228 min時(shí)，塔頂產(chǎn)品純度出現(xiàn)了1個(gè)小幅波動(dòng)，分析可知，在66 min到228 min之間，精餾段溫度控制回路的PV值(TM6)低于設(shè)定值，根據(jù)控制邏輯，該溫度回路的OP到達(dá)上限，也就是塔頂采出量達(dá)到最大值；隨著塔頂采出量的增加，精餾段溫度控制回路的PV值逐漸升高，并在228 min時(shí)升高到了設(shè)定值(SP)，但由于此時(shí)OP的降低需要一段時(shí)間，導(dǎo)致塔頂產(chǎn)品的過(guò)量采出，反映在塔頂組成上就是短時(shí)間的塔頂苯含量降低，甲苯含量升高。

由于在開(kāi)啟加熱后的前468 min內(nèi)還沒(méi)有大量的液相回流，導(dǎo)致塔頂、側(cè)線(xiàn)、塔釜、預(yù)分餾段底部和側(cè)線(xiàn)段底部的組成在這段時(shí)間內(nèi)沒(méi)有發(fā)生明顯的變化。此外，塔頂和側(cè)線(xiàn)的純度在300 min內(nèi)穩(wěn)定，而塔釜、預(yù)分餾段底部和提餾段底部的純度穩(wěn)定過(guò)程則需要600 min，說(shuō)明在溫度控制的開(kāi)車(chē)過(guò)程中，中間組分甲苯的提純耗時(shí)最長(zhǎng)。

對(duì)溫度控制開(kāi)車(chē)過(guò)程中特征塔板的液位變化過(guò)程進(jìn)行了考察，結(jié)果如圖5所示。從圖5可知，選取精餾段最后1塊塔板液位LM18、側(cè)線(xiàn)段最后1塊塔板液位LM64、提餾段最后1塊塔板液位LM89和預(yù)分餾段最后1塊塔板液位LP46為特征板液位。圖5 (a)為溫度控制開(kāi)車(chē)過(guò)程特征塔板的液位變化趨勢(shì)，圖5 (b)為圖5 (a)的局部放大圖。

開(kāi)車(chē)初始階段所有控制回路切換為自動(dòng)模式，塔釜液相開(kāi)始被加熱；在加熱初期，塔釜液相還沒(méi)有氣化，但是此時(shí)由于進(jìn)料的開(kāi)啟，預(yù)分餾段最后1塊板和提餾段最后1塊板已經(jīng)有液相存在，故LP46和LM89最先升高。隨著加熱過(guò)程的進(jìn)行，塔釜的液相溫度逐漸升高，當(dāng)塔釜溫度升高到液相沸點(diǎn)時(shí)，塔釜液相氣化，產(chǎn)生的氣體向上進(jìn)入冷凝器并形成液相回流，液相回流從上到下依次經(jīng)過(guò)LM18和LM64，故LM18較LM64先增大。此外，在加熱初期，沒(méi)有回流液產(chǎn)生，預(yù)分餾段和提餾段塔板上的液體均來(lái)自進(jìn)料；由于進(jìn)料量一定，預(yù)分餾段的塔板面積小于提餾段，導(dǎo)致加熱初期的預(yù)分餾段塔板液位高于提餾段塔板液位。

在開(kāi)車(chē)過(guò)程結(jié)束、塔內(nèi)平穩(wěn)運(yùn)行時(shí)，提餾段最后1塊液位(LM89)和預(yù)分餾段最后1塊板液位(LP46)相近，均高于精餾段最后1塊板液位(LM18)，而側(cè)線(xiàn)段最后1塊板液位(LM64)則是4塊特征板中最低。

圖4 溫度控制開(kāi)車(chē)過(guò)程塔頂、側(cè)線(xiàn)、塔釜、預(yù)分餾段底部和側(cè)線(xiàn)段底部組成變化趨勢(shì)Fig.4 Composition profiles of top product, side product, bottom product, bottom of prefractionator and bottom of sidestream section during TC start-up(a)Top product； (b)Side product； (c)Bottom product；(d)Bottom of prefractionator；(e) Bottom of sidestream section

圖5 溫度控制開(kāi)車(chē)過(guò)程的特征塔板液位變化趨勢(shì)和局部放大圖Fig.5 Level profiles of sample points during TC start-up and their partially enlarged profiles (a) Level profiles of sample points; (b) Partial enlarged profiles

在開(kāi)車(chē)過(guò)程中，塔內(nèi)的溫度、組成和液位都在時(shí)刻變化，為了進(jìn)一步了解溫度控制開(kāi)車(chē)過(guò)程中塔內(nèi)溫度的變化情況，對(duì)30 min、150 min和600 min時(shí)的全塔溫度分布進(jìn)行了考察，結(jié)果如圖6所示。

圖6 溫度控制開(kāi)車(chē)過(guò)程不同時(shí)間點(diǎn)的預(yù)分餾段溫度分布和主塔溫度分布Fig.6 Temperature profiles of prefractionator and main column during TC start-up(a) Prefractionator; (b) Main column

從圖6可知，0 min時(shí)開(kāi)啟塔釜加熱，當(dāng)塔釜溫度到達(dá)液相沸點(diǎn)時(shí)，塔釜液體氣化并向上進(jìn)入塔內(nèi)；30 min時(shí)，氣體上升到主塔第87塊板附近，此時(shí)塔內(nèi)其它塔板的溫度并沒(méi)有受到塔釜產(chǎn)生的上升氣體的影響，仍保持原值。150 min時(shí)，全塔處于不穩(wěn)定狀態(tài)，此時(shí)塔釜液相中仍有大量甲苯(甲苯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3434)；由于塔釜中甲苯含量過(guò)高，導(dǎo)致150 min時(shí)的塔釜溫度遠(yuǎn)低于開(kāi)車(chē)結(jié)束時(shí)塔釜溫度。隨著開(kāi)車(chē)過(guò)程的進(jìn)行，600 min時(shí)塔頂、側(cè)線(xiàn)和塔釜產(chǎn)品純度合格，全塔溫度、組成等過(guò)程變量不再發(fā)生變化；與150 min時(shí)的全塔溫度分布對(duì)比可知，存在溫度差異的塔板主要集中在精餾段、提餾段、預(yù)分餾段頂部和預(yù)分餾段底部。此外，150 min的塔頂溫度和側(cè)線(xiàn)溫度與600 min時(shí)的值非常接近，說(shuō)明在150 min時(shí)，塔頂和側(cè)線(xiàn)產(chǎn)品已經(jīng)合格。

考察使用溫度控制回路開(kāi)車(chē)結(jié)束時(shí)的全塔組成分布，并將結(jié)果與Aspen Plus穩(wěn)態(tài)連續(xù)平穩(wěn)運(yùn)行時(shí)的全塔組成分布進(jìn)行對(duì)比，結(jié)果如圖7所示。

圖7 溫度控制開(kāi)車(chē)結(jié)束時(shí)與穩(wěn)態(tài)連續(xù)運(yùn)行后的預(yù)分餾段塔板組成分布對(duì)比與主塔塔板組成分布對(duì)比Fig.7 Comparison of composition profiles at the end of TC start-up and steady state conditions in both prefractionator and main column (a) Prefractionator; (b) Main column

在圖7中，實(shí)線(xiàn)和虛線(xiàn)分別代表了溫度控制開(kāi)車(chē)結(jié)束時(shí)以及Aspen Plus穩(wěn)態(tài)連續(xù)平穩(wěn)運(yùn)行后的全塔組成分布。但是，由于溫度控制開(kāi)車(chē)過(guò)程結(jié)束時(shí)全塔的組成分布與穩(wěn)態(tài)連續(xù)平穩(wěn)運(yùn)行時(shí)的全塔組成分布吻合度非常高，故在圖中看不出二者的差異。這種高度吻合表明，利用溫度控制回路執(zhí)行開(kāi)車(chē)過(guò)程是可行的；也證明溫度控制開(kāi)車(chē)模擬策略、控制方案和控制器參數(shù)是正確的，模擬效果很好。

3 溫度控制開(kāi)車(chē)過(guò)程中試

3.1 中試裝置

分壁精餾塔分離BTX工業(yè)原料中試裝置總高13.5 m，塔徑150 mm，設(shè)計(jì)處理量為65 kg/h，采用絲網(wǎng)波紋規(guī)整填料(HETP=0.1 m)。中試裝置共有8段塔節(jié)，填料總長(zhǎng)8800 mm，其中最長(zhǎng)的塔節(jié)長(zhǎng)度為2100 mm，最短的塔節(jié)長(zhǎng)度為500 mm，分隔壁采用了偏心安裝并進(jìn)行了隔熱處理。進(jìn)料位置為預(yù)分餾段的第16塊塔板，側(cè)線(xiàn)產(chǎn)品采出點(diǎn)為該段第11塊塔板。為了便于理解分壁精餾塔分離BTX工業(yè)原料中試裝置開(kāi)車(chē)實(shí)驗(yàn)過(guò)程，繪制了帶儀表點(diǎn)位和填料高度信息的中試裝置簡(jiǎn)圖，如圖8所示。

由于測(cè)量的溫度點(diǎn)較多，為了方便觀察，圖8繪制過(guò)程中省去了填料和填料之間的液體收集再分布器。在實(shí)際中試裝置中，除了TM2和TM65測(cè)量的是氣相溫度外，其余測(cè)溫點(diǎn)均測(cè)量的是液相溫度。以TM6為例，TM6的測(cè)溫點(diǎn)位于500 mm填料段底部的液體收集再分布器內(nèi)，TM6測(cè)量的是從500 mm填料段底部流出的液體溫度。

圖8 分壁精餾塔分離BTX工業(yè)原料中試裝置簡(jiǎn)圖Fig.8 Pilot plant diagram of DWC used for industrial BTX separation

3.2 開(kāi)車(chē)過(guò)程試驗(yàn)考察

根據(jù)溫度控制開(kāi)車(chē)的模擬步驟可知，在冷態(tài)空塔時(shí)，先將所有控制回路調(diào)為手動(dòng)控制，然后開(kāi)啟進(jìn)料。當(dāng)塔釜液位達(dá)到一定值時(shí)，將所有溫度控制回路和塔釜壓力控制回路(SP=2 kPa)投入自動(dòng)(如2.1節(jié)所述，開(kāi)車(chē)過(guò)程中使用塔釜壓力控制回路代替塔釜溫度控制回路，從而實(shí)現(xiàn)全塔平穩(wěn)加熱，避免液泛。當(dāng)開(kāi)車(chē)結(jié)束后再用塔釜溫度控制回路代替塔釜壓力控制回路，以應(yīng)對(duì)進(jìn)料波動(dòng))，開(kāi)啟加熱。溫度回路控制器參數(shù)如表3所示。

表3 中試裝置溫度控制回路PID參數(shù)Table 3 PID parameters of TC structure in the pilot plant

首先考察了開(kāi)車(chē)過(guò)程中全塔特征點(diǎn)的溫度變化趨勢(shì)，如圖9所示。圖9中的TM2、TM6、TM29、TM55和TR分別代表塔頂溫度、精餾段靈敏點(diǎn)溫度、側(cè)線(xiàn)采出點(diǎn)溫度、側(cè)線(xiàn)靈敏點(diǎn)溫度及塔釜溫度。0 min時(shí)開(kāi)啟蒸汽加熱，塔釜中此時(shí)的液位為256 mm。隨著加熱的進(jìn)行，塔釜中的液體溫度逐漸升高，當(dāng)溫度升高到液相沸點(diǎn)時(shí)氣體產(chǎn)生，隨著氣相的上升，塔內(nèi)填料溫度也自下而上逐漸升高。開(kāi)始加熱60 min后氣相到達(dá)塔頂，回流后塔頂開(kāi)始采出；隨著塔頂液相采出，精餾段靈敏點(diǎn)溫度TM6開(kāi)始逐漸升高，當(dāng)TM6溫度超過(guò)設(shè)定值85.76℃后，塔頂采出量在PID回路的控制下逐漸減小，由于采出量不能瞬間減小到0，導(dǎo)致塔頂采出過(guò)量；由于塔頂采出過(guò)量，導(dǎo)致塔頂溫度TM2和精餾段靈敏點(diǎn)溫度TM6在120 min時(shí)出現(xiàn)了階躍，階躍發(fā)生30 min后精餾段靈敏點(diǎn)溫度TM6和塔頂溫度TM2便回到了各自穩(wěn)定值附近。此外，通過(guò)觀察可知，側(cè)線(xiàn)在90 min時(shí)開(kāi)始有液體采出，隨著側(cè)線(xiàn)液相的采出，側(cè)線(xiàn)靈敏點(diǎn)溫度TM55從108℃逐漸升高到設(shè)定值115℃；側(cè)線(xiàn)采出點(diǎn)溫度TM29從81℃逐漸升高到109.78℃。全塔溫度在360 min內(nèi)便可全部穩(wěn)定。

圖9 溫度控制開(kāi)車(chē)試驗(yàn)過(guò)程中特征點(diǎn)溫度變化趨勢(shì)Fig.9 Temperature profiles during TC start-up test

為了更加直觀的觀察開(kāi)車(chē)過(guò)程中塔頂、側(cè)線(xiàn)、塔釜、預(yù)分餾段底部和側(cè)線(xiàn)段底部的組成變化情況，分別在100 、160 、220、280、340 min時(shí)進(jìn)行采樣分析，并利用分析結(jié)果繪制如圖10所示的組成分布圖。

從圖10中可知，由于塔頂產(chǎn)品是靠PID溫度控制回路自動(dòng)采出，而PID控制在調(diào)節(jié)過(guò)程中會(huì)存在一定程度的超調(diào)，超調(diào)會(huì)導(dǎo)致塔頂采出過(guò)量，使得塔頂產(chǎn)品純度出現(xiàn)波動(dòng)。通過(guò)實(shí)驗(yàn)觀察，側(cè)線(xiàn)在90 min時(shí)開(kāi)始有液相采出，在100 min時(shí)采樣分析可知，側(cè)線(xiàn)采出中只有苯和甲苯，2種組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.281014和0.718986，而此時(shí)的塔釜中仍有0.393675的甲苯，說(shuō)明還需要繼續(xù)從塔頂采出苯；隨著塔頂和側(cè)線(xiàn)的繼續(xù)采出，側(cè)線(xiàn)中的苯含量逐漸降低，甲苯含量逐漸升高，當(dāng)160 min時(shí)，側(cè)線(xiàn)中甲苯含量合格。0 min時(shí)塔釜中的液相組成與原料一致，隨著塔釜溫度的升高，塔釜中的苯質(zhì)量分?jǐn)?shù)首先降低到0；當(dāng)側(cè)線(xiàn)開(kāi)始采出(90 min)后，塔釜中的甲苯含量減小速率明顯加快，340 min時(shí)塔釜中的甲苯質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低到0。此外，從預(yù)分餾段和側(cè)線(xiàn)段底部的組成變化趨勢(shì)圖中可以看出，隨著側(cè)線(xiàn)產(chǎn)品的采出，側(cè)線(xiàn)中的甲苯含量逐漸降低，重組分含量逐漸升高，且變化趨勢(shì)基本一致。

圖10 溫度控制開(kāi)車(chē)過(guò)程特征點(diǎn)組成變化趨勢(shì)Fig.10 Composition profiles of sample points during TC start-up experiment(a)Top product； (b)Side product；(c)Bottom product；(d)Bottom of prefractionator；(e) Bottom of sidestream section

考察開(kāi)車(chē)過(guò)程中塔頂、側(cè)線(xiàn)、塔釜、預(yù)分餾段底部和側(cè)線(xiàn)段底部的組成變化趨勢(shì)后，對(duì)開(kāi)車(chē)過(guò)程中全塔不同時(shí)間點(diǎn)的組成分布進(jìn)行考察，結(jié)果如圖11所示。實(shí)線(xiàn)、虛線(xiàn)和點(diǎn)線(xiàn)分別代表100 min、160 min和340 min時(shí)的全塔組成分布。100 min時(shí)，預(yù)分餾段從上到下3個(gè)取樣點(diǎn)的甲苯組成分別為0.220237、0.836584和0.819540；此時(shí)的塔頂采出還沒(méi)有穩(wěn)定且側(cè)線(xiàn)剛開(kāi)始采出，使得預(yù)分餾段第1個(gè)取樣點(diǎn)的液相中主要組分還是苯，而第2和第3個(gè)采樣點(diǎn)中主要組分是甲苯和重組分；由于第2個(gè)點(diǎn)在第3個(gè)點(diǎn)的上方，而重組分的含量從上到下逐漸增加，導(dǎo)致第2個(gè)取樣點(diǎn)中的甲苯含量大于第3個(gè)取樣點(diǎn)中的甲苯含量。160 min時(shí)，預(yù)分餾段從上到下3個(gè)取樣點(diǎn)中的苯和甲苯含量逐漸降低，重組分含量逐漸升高，且3個(gè)取樣點(diǎn)的組成變化并不明顯；3個(gè)取樣點(diǎn)的組成變化之所以不明顯是因?yàn)?60 min時(shí)，塔釜中的甲苯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.184513，表明此時(shí)的側(cè)線(xiàn)甲苯采出還沒(méi)有穩(wěn)定，隔板兩側(cè)底部的液相組成中主要組成是甲苯。340 min時(shí)，預(yù)分餾段從上到下3個(gè)取樣點(diǎn)中苯和甲苯含量逐漸降低，重組分含量逐漸升高，且3個(gè)取樣點(diǎn)的組成相差明顯，此時(shí)全塔開(kāi)車(chē)結(jié)束，裝置正常連續(xù)運(yùn)行。

圖11 溫度控制開(kāi)車(chē)試驗(yàn)中不同時(shí)間點(diǎn)的全塔組成分布Fig.11 Composition profiles during TC start-up experimentSolid line: 100 min; Dash line: 160 min; Dot line: 340 min(a) Prefractionator; (b) Main column

此外，從圖11右側(cè)的主塔分布圖中可知，在100 min至340 min之間，主塔中的苯、甲苯和重組分曲線(xiàn)也逐漸上移。在側(cè)線(xiàn)采出點(diǎn)上方，隨著時(shí)間的增加，同一位置液相中的苯含量逐漸降低，甲苯含量逐漸升高；在側(cè)線(xiàn)采出點(diǎn)下方，隨著時(shí)間的增加，同一位置液相中的甲苯含量逐漸降低，重組分含量逐漸增加；且底部組成變化程度明顯大于頂部。由于全塔取樣點(diǎn)有限，為了更好的觀察開(kāi)車(chē)過(guò)程中全塔的組成變化情況，考察了不同時(shí)間的全塔溫度分布，通過(guò)溫度分布來(lái)間接觀察組成變化情況，結(jié)果如圖12所示。

圖12 溫度控制開(kāi)車(chē)試驗(yàn)過(guò)程中不同時(shí)間點(diǎn)的全塔溫度分布Fig.12 Temperature profiles during TC start-up experiment(a) Prefractionator; (b) Main column

結(jié)合圖9和圖12可知，60 min時(shí)，塔內(nèi)氣相剛剛上升到塔頂，塔頂和側(cè)線(xiàn)還沒(méi)有液相采出。此時(shí)預(yù)分餾段和主塔的溫度明顯低于開(kāi)始塔頂和側(cè)線(xiàn)采出后(120 min和340 min)的溫度。120 min時(shí)，由于塔頂采出還沒(méi)有穩(wěn)定，導(dǎo)致預(yù)分餾段頂部、側(cè)線(xiàn)段頂部和精餾段的苯含量比開(kāi)車(chē)穩(wěn)定后(340 min)的低，對(duì)應(yīng)的就是預(yù)分餾段頂部、側(cè)線(xiàn)段頂部和精餾段的溫度低于開(kāi)車(chē)穩(wěn)定后(340 min)的溫度。

此外，由于取樣點(diǎn)數(shù)量有限，導(dǎo)致在全塔組成分布圖中預(yù)分餾段和側(cè)線(xiàn)段的甲苯含量從上到下單調(diào)降低，這個(gè)與實(shí)際情況不符；在實(shí)際分離過(guò)程中，隔板兩側(cè)的上部進(jìn)行的是苯和甲苯的分離，底部進(jìn)行的是甲苯和重組分的分離，在頂部從上到下由于苯含量的逐漸降低，甲苯含量應(yīng)該是逐漸升高，而在底部，從上到下重組分含量逐漸升高，所以甲苯含量應(yīng)該逐漸降低；綜合起來(lái)，在預(yù)分餾段和側(cè)線(xiàn)段，甲苯含量從上到下應(yīng)該是先增大后減小。而這個(gè)結(jié)論可以從圖12的全塔溫度分布中得到驗(yàn)證。在圖12中，以340 min時(shí)的溫度分布為例進(jìn)行分析，預(yù)分餾段和側(cè)線(xiàn)段頂部的溫度從上到下逐漸升高時(shí)因?yàn)樵摬糠诌M(jìn)行的是苯和甲苯的分離，隨著苯含量從上到下逐漸減少，甲苯含量逐漸增加，導(dǎo)致溫度升高。而在預(yù)分餾段和側(cè)線(xiàn)段的底部，由于該部分進(jìn)行的是甲苯和重組分的分離，重組分含量從上到下逐漸增高，對(duì)應(yīng)的就是溫度逐漸升高。

從本質(zhì)上來(lái)說(shuō)，新陳代謝就是身體一天之內(nèi)消耗的所有能量。身體不只是在運(yùn)動(dòng)時(shí)才消耗能量，每一分鐘都在消耗。美國(guó)北卡羅來(lái)納州大學(xué)助教史密斯·瑞恩表示，從消化食物到呼吸，包括用手機(jī)發(fā)短消息，身體無(wú)時(shí)無(wú)刻不在消耗能量，不管你是被動(dòng)還是主動(dòng)。

4 結(jié) 論

Aspen Dynamic可以很好地模擬溫度控制DWC的開(kāi)車(chē)過(guò)程，并可以提供詳盡的DWC的動(dòng)態(tài)信息。本研究模擬溫度控制DWC的開(kāi)車(chē)過(guò)程約耗時(shí)600 min，480 min時(shí)塔釜液相加熱產(chǎn)生的氣體進(jìn)入冷凝器，隨后液相回流產(chǎn)生。開(kāi)車(chē)初期塔釜?jiǎng)×疑郎匾仔纬梢悍?，可使用塔釜壓力控制回路進(jìn)行加熱；開(kāi)車(chē)過(guò)程結(jié)束時(shí)，再使用提餾段溫度控制回路替換，以應(yīng)對(duì)在平穩(wěn)運(yùn)行過(guò)程當(dāng)中的進(jìn)料流量和組成波動(dòng)。模擬結(jié)果表明，開(kāi)車(chē)結(jié)束時(shí)全塔的組成分布與穩(wěn)態(tài)連續(xù)平穩(wěn)運(yùn)行時(shí)的全塔組成分布吻合度非常高，表明利用溫度控制進(jìn)行DWC開(kāi)車(chē)是可行的。采用上述開(kāi)車(chē)步驟在實(shí)際中試裝置進(jìn)行開(kāi)車(chē)，中試裝置開(kāi)車(chē)效果良好，360 min內(nèi)中試裝置全塔基本穩(wěn)定，可獲得合格產(chǎn)品。

符號(hào)說(shuō)明：

CC1，CC2——分別為精餾段和側(cè)線(xiàn)段組分控制回路；

CC3, CC4——分別為提餾段和預(yù)分餾段組分控制回路；

FD——塔頂產(chǎn)品流量，kg/h；

FT——側(cè)線(xiàn)產(chǎn)品流量，kg/h；

H——填料高度，mm;

LMi——主塔第i塊板液位， m；

LPi——預(yù)分餾段第i塊板液位， m；

LX_sump——塔釜液位，mm；

NMi——主塔第i塊板；

NPi——預(yù)分餾段第i塊板；

OP——控制回路輸出值；

PC——塔釜壓力控制回路；

PM90——塔釜壓力，kPa；

PV——控制回路過(guò)程變量；

QD——塔頂冷凝器負(fù)荷統(tǒng)稱(chēng)，kW；

QR——塔釜再沸器負(fù)荷統(tǒng)稱(chēng)，kW；

SP——自控回路設(shè)定值；

TMi——主塔第i塊板溫度；

TPi——預(yù)分餾段第i塊板溫度；

TR——塔釜溫度，℃;

t——時(shí)間，min;

td——微分時(shí)間， s；

xBi——塔釜產(chǎn)品中i組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；

xDi——塔頂產(chǎn)品中i組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；

xSi——側(cè)線(xiàn)產(chǎn)品中i組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；

βL——分壁精餾塔分液比；

βV——分壁精餾塔分氣比；

τI——積分時(shí)間， s。