郭文達，朱一民，韓躍新，李艷軍，張力民，范志國

(1.東北大學資源與土木工程學院，遼寧 沈陽 110819；2.朝陽東大礦冶研究院，遼寧 朝陽 122606；3.河北鋼鐵集團礦業(yè)有限公司承德柏泉鐵礦，河北 承德 067500)

我國磷礦資源儲量豐富，位于世界第二位，已探明資源為176億t，但商業(yè)資源儲量僅為40億t[1-2]。我國磷礦資源主要分布在云南、貴州、四川等南方省市，占全國儲量的77%[3]。隨著磷化工的發(fā)展，磷礦需求越來越大，中國的富磷礦(P2O5>30%)儲量17億t，占總儲量的9%，將在10年后開采耗盡[4]。我國大多數(shù)磷礦石屬于中低品位磷礦，全國的磷礦石(P2O5)平均品位只有17%[5]。南方磷礦原礦品位較高，但約70%為難選膠磷礦[3]。我國華北與東北地區(qū)有約占總儲量7%的巖漿巖型磷礦石，此類礦石相對易選，但P2O5品位低至2%～5%，且常含有Fe、Ti、V及稀土等礦物[6-7]。通常優(yōu)先磁選選鐵、鈦等礦物，尾礦當中存在3%～6%的P2O5，部分選場通過浮選回收，作為選礦附產(chǎn)品[8]。隨著南磷北運的高額運費造成的成本壓力，這種巖漿巖型磷礦石資源具有巨大潛在價值[2]。

位于承德市平泉縣的柏泉鐵礦就是屬于此類巖漿巖型磷鐵礦石，選廠規(guī)模600萬t，年產(chǎn)鐵精粉43萬t，磷精礦13萬t[8-9]。隨著礦石的不斷開采，原礦的性質(zhì)有所變化，選礦指標不斷降低。選廠磷精礦的回收率不足50%，P2O5品位31%左右，鐵精礦TFe回收率48%左右，且品位低于65%，因此急需進行礦石的可選性研究為該磷鐵礦石的選礦優(yōu)化提供技術(shù)支持和理論指導。

1 實驗材料與實驗方法

1.1 試驗礦樣

試驗礦樣為承德柏泉鐵礦選廠開采原礦石。礦樣經(jīng)對輥破碎機破碎，破碎后產(chǎn)品通過篩孔尺寸為2 mm的振動篩，對篩分產(chǎn)品進行混勻、縮分制備出試驗樣。試驗樣品化學成分分析結(jié)果見表1，鐵物相分析結(jié)果見表2，XRD分析結(jié)果見圖1。

圖1 試樣XRD分析結(jié)果

表1 試樣化學成分分析結(jié)果

成分P2O5TFeFeOSiO2Al2O3CaO含量/%2.1210.315.3644.6313.908.07成分MgOTiO2K2ONa2OBaS含量/%4.862.252.453.370.490.43

表2 試樣鐵物相分析結(jié)果

化學成分分析結(jié)果表明，柏泉原礦中主要含有鐵、硅、鋁、鈣、鎂、鈦、磷等元素，原礦中P2O5品位為2.12%、TFe品位10.31%，礦石中主要可利用的元素為鐵、磷。鐵物相分析結(jié)果表明，礦石中的鐵元素主要存在磁鐵礦和赤(褐)鐵礦中，其鐵元素峰分布率分別為50.63%和24.73%。XRD分析結(jié)果表明，柏泉原礦主要由鉀(鈉)長石、云母、綠泥石、透閃石等硅酸鹽礦物組成，含有少量磁鐵礦和磷灰石。磁鐵礦、磷灰石為可回收的礦物，脈石主要是鉀(鈉)長石、云母等硅酸鹽礦物。

1.2 試驗藥劑

捕收劑為柏泉鐵礦現(xiàn)場選磷捕收劑，是一種以氧化石蠟皂、油酸鈉和MES按一定比例復配而成的高效選磷捕收劑，配制成濃度為5%的溶液使用。水玻璃用作分散劑及硅酸鹽脈石的抑制劑，配制成濃度為5%的溶液使用。

1.3 試驗方法

取-2 mm試驗礦樣500 g，采用XMB-Φ200×150棒磨機進行一段磨礦，磨礦礦漿質(zhì)量濃度50%。一段磨礦產(chǎn)品采用RK/CRSΦ400×300型弱磁選機進行一段磁選拋尾；一磁精礦進行二段磨礦，然后弱磁選得到最終鐵精礦。磁選總尾礦用XFD-1.5L型浮選機進行粗選，浮選粗精礦用XFD-0.5L型浮選機進行精選，得到磷精礦。此階段磨礦-磁選-浮選聯(lián)合工藝原則流程見圖2。

圖2 階段磨礦-磁選-浮選聯(lián)合工藝

2 結(jié)果與討論

2.1 一段磨礦-磁選試驗

對試樣進行一段磨礦，磨礦產(chǎn)品進行弱磁選試驗，探究適宜的一段磨礦細度和磁場強度。

2.1.1 一段磨礦細度試驗

在磁場強度為84 kA/m條件下，原礦不同磨礦細度的磁選試驗結(jié)果見圖3。當一段磨礦細度由-0.074 mm占30%提高40%后，磨礦產(chǎn)品一段磁選精礦TFe品位逐漸增加至最大值52.85%，此后增大磨礦細度一段磁選精礦回收率變化不大穩(wěn)定在53%左右，而TFe品位卻降低。因此，一段磨礦細度為-0.074 mm占40%較為適宜。

2.1.2 磁場強度試驗

在磨礦細度-0.074 mm占40%條件下，改變磁場強度，進行磁場強度條件試驗，結(jié)果見圖4。當磁場強度由24 kA/m提高至60 kA/m，一段磁選精礦產(chǎn)品的TFe品位由59.61%降至54.16%，鐵回收率由28.27%提高至52.64%。當磁場強度大于60 kA/m后，一段磨礦磁選指標變化不大，但為了避免磁場波動對分選的影響，選取適宜的磁場強度為84 kA/m進行后續(xù)試驗。

圖3 一段磨礦細度條件試驗結(jié)果

圖4 磁場強度試驗結(jié)果

2.2 二段磨礦-磁選試驗

對一段磁選精礦二段磨礦細磨后，在磁場強度均為84 kA/m條件下，進行第二段、三段磁選試驗，試驗流程見圖5。不同磨礦細度下的第二段、三段磁選鐵精礦指標分別見圖6和圖7。

圖5 二段磨礦-磁選試驗流程

圖6 不同二段磨礦細度下的二磁精礦TFe指標

圖7 不同二段磨礦細度下的三磁精礦TFe指標

由試驗結(jié)果可知，隨著二段磨礦細度增加，二段、三段磁選精礦的TFe品位均逐漸升高，回收率均有所降低，但二段磁選精礦TFe品位均小于64%，故需要進行三段磁選試驗。當二段磨礦細度-0.074 mm含量大于85%后，精礦TFe品位超過64%，達到現(xiàn)場要求的生產(chǎn)指標。若需進一步提高鐵精礦品位，需提高二段磨礦細度，但相應磨礦能耗增加。綜合考慮，最佳二段磨礦細度-0.074 mm占85%，此時，可獲得TFe品位64.25%，回收率50.47%的鐵精礦，此時，階段磨礦-磁選的數(shù)質(zhì)量流程圖見圖8。

2.3 磁選尾礦浮選試驗

對磁選選鐵總尾礦進行正浮選選磷試驗，分別探究正浮選適宜的捕收劑、水玻璃用量(用量均以入浮礦樣為基準)。正浮選選磷條件試驗流程見圖9。

圖8 階段磨礦-磁選數(shù)質(zhì)量流程圖

圖9 磁選尾礦磷浮選條件試驗流程圖

2.3.1 水玻璃用量試驗

在捕收劑用量為800 g/t的條件下，進行水玻璃用量條件試驗，試驗結(jié)果見圖10。當水玻璃用量在200～600 g/t范圍內(nèi)，磷精礦P2O5品位、回收率變化不顯著；當水玻璃用量超過600 g/t，磷精礦中P2O5品位變化不大，回收率呈下降趨勢。為了保證礦漿具有較好的分散性同時提高磷精礦中磷回收率，確定最佳的水玻璃用量為400 g/t。

2.3.2 捕收劑用量試驗

在水玻璃用量400 g/t的條件下，進行捕收劑用量條件試驗，浮選試驗結(jié)果見圖11。試驗結(jié)果表明：捕收劑用量由200 g/t增至600 g/t時，浮選精礦P2O5回收率從20.69%快速增加至86.85%，同時品位從17.43%增加到18.09%；進一步將捕收劑用量至1000 g/t，磷精礦P2O5品位迅速降低至13.26%，回收率變化較小。因此，捕收劑用量以600 g/t較為適宜。

圖10 水玻璃用量試驗結(jié)果

圖11 捕收劑用量試驗結(jié)果

2.3.3 浮選閉路試驗

選磷浮選條件試驗確定了適宜的捕收劑用量為600 g/t，水玻璃用量為400 g/t，結(jié)合浮選開路實驗的探究結(jié)果，進行1粗3精2掃的浮選閉路試驗，閉路試驗流程及結(jié)果見圖12。閉路試驗結(jié)果表明，磁選尾礦經(jīng)1粗3精2掃浮選閉路試驗，可獲得P2O5品位30.74%、作業(yè)回收率72.80%的磷精礦。

圖12 選磷閉路試驗流程及結(jié)果

2.4 階段磨礦-磁選-浮選工藝全流程試驗

通過對柏泉原礦進行系列的磨礦、磁選和浮選試驗，確定了階段磨礦-磁選-浮選工藝用于柏泉鐵礦磷、鐵回收的最佳選別流程見圖13，選別指標見表3。

柏泉磷鐵礦石在一段磨礦-0.074 mm占40%，二段磨礦細度-0.074 mm占85%的條件下，進行階段磨礦-磁選-浮選工藝全流程試驗，可獲得P2O5品位30.74%、總回收率72.94%的磷精礦，TFe品位64.52%、回收率50.47%的鐵精礦；總尾礦中P2O5含量0.66%，TFe含量5.80%。

圖13 階段磨礦-磁選-浮選工藝流程

表3 階段磨礦-磁選-浮選工藝流程指標

產(chǎn)品產(chǎn)率/%P2O5TFe品位/%回收率/%品位/%回收率/%磷精礦5.0330.7472.940.930.45鐵精礦8.100.030.1164.2550.47尾礦86.870.6627.055.8048.87原礦100.002.12100.0010.31100.00

3 結(jié) 論

1) 柏泉巖漿巖型磷鐵礦石為低品位含磷鐵礦，P2O5品位為2.12%、TFe品位10.31%。主要回收的目的礦物為磁鐵礦和磷灰石，脈石主要是鉀(鈉)長石、云母等硅酸鹽礦物。

2) 柏泉磷鐵礦石在一段、二段磨礦細度-0.074 mm含量分別為40%和85%的條件下，進行三段弱磁選可獲得TFe品位64.25%、回收率50.47%的鐵精礦；選鐵總尾礦經(jīng)1粗3精2掃閉路浮選，可獲得P2O5品位30.74%、回收率72.94%的磷精礦，為選廠工藝參數(shù)優(yōu)化提供了數(shù)據(jù)支持。