靳艷玲 蔣劍 方揚(yáng)

摘 要：為了研究成都市售甘薯農(nóng)藥殘留情況，對(duì)市售甘薯薯塊和甘薯莖葉隨機(jī)取樣，測(cè)定其334種農(nóng)藥的殘留。結(jié)果表明：薯塊有殺真菌劑和殺蟲劑殘留，但殺蟲劑殘留量未超標(biāo)，部分薯塊（3/10）殺真菌劑嘧菌酯超標(biāo)；莖葉以殺蟲劑殘留為主，但未超標(biāo)，部分莖葉（5/10）檢出禁用農(nóng)藥草滅特，含量≤0.01mg/kg。

關(guān)鍵詞：成都；甘薯；農(nóng)藥殘留

中圖分類號(hào)：S481+8 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A DOI：10.11974/nyyjs.20180631006

根據(jù)國家統(tǒng)計(jì)局的數(shù)據(jù)和國土資源部發(fā)布的《2016中國國土資源公報(bào)》，2016年中國人口達(dá)13.83億，而耕地面積僅1.35億hm2。人均耕地不足是我國長期以來一直存在的矛盾，為養(yǎng)活位居世界第一的人口，就必須通過提高單位面積產(chǎn)量來滿足人們對(duì)糧食的需求。有多種措施可以提高作物的單位面積產(chǎn)量，其中農(nóng)藥的使用功不可沒。根據(jù)國家統(tǒng)計(jì)局發(fā)布的數(shù)據(jù)，2015年我國農(nóng)藥使用量已達(dá)178.3萬t，通過施用農(nóng)藥殺滅有害動(dòng)物、雜草、細(xì)菌、真菌，對(duì)于提高農(nóng)業(yè)生產(chǎn)率具有重要意義[1]。但是，隨著化學(xué)農(nóng)藥的大量使用，隨之而來的農(nóng)藥殘留問題也不斷顯現(xiàn)[2]，對(duì)人體健康產(chǎn)生威脅，加之其對(duì)環(huán)境產(chǎn)生的危害，2015年3月17日，農(nóng)業(yè)部宣布我國農(nóng)業(yè)生產(chǎn)啟動(dòng)實(shí)施到2020年化肥和農(nóng)藥使用量零增長的“雙行動(dòng)”。

我國是世界第一大甘薯生產(chǎn)國，甘薯農(nóng)藥殘留情況值得關(guān)注。而四川是全國第一大甘薯生產(chǎn)省份，甘薯產(chǎn)量超過境外所有國家和地區(qū)甘薯產(chǎn)量的總和。因此，在成都地區(qū)開展甘薯農(nóng)藥殘留情況，對(duì)于評(píng)價(jià)市售甘薯安全性和指導(dǎo)種植、儲(chǔ)藏、消費(fèi)具有參考價(jià)值。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

甘薯薯塊及莖葉：供試甘薯于2016年11月和2017年11月、供試甘薯莖葉于2017年7月購自成都市內(nèi)農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)和超市，對(duì)樣品分別進(jìn)行編號(hào)。

儀器設(shè)備：氣相色譜儀-質(zhì)譜儀（7890B-5975C，安捷倫）；液相色譜儀-質(zhì)譜儀（4500，AB SCIEX）；氮吹儀（11830，Organomation）。

1.2 試驗(yàn)方法

參考《蔬菜中334種農(nóng)藥多殘留的測(cè)定——?dú)庀嗌V質(zhì)譜法和液相色譜質(zhì)譜法》（NY/T 1379-2007），部分操作改進(jìn)，具體如下。

樣品處理：粉碎并稱取15g試樣（精確到0.01g）于100mL離心管中，加入30.0mL乙腈，在高速分散機(jī)中勻漿2min，加入5g氯化鈉，再勻漿1min，然后于3000r/min離心5min，上清即為提取液。取提取液10mL用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上減壓濃縮至約1mL，加入10mL乙腈，繼續(xù)減壓濃縮至約為1mL。利用石碳固相萃取柱和丙氨基固相萃取柱凈化樣品，乙腈+甲苯（3+1）洗脫，減壓濃縮近干，用丙酮轉(zhuǎn)移、定容，其間加入內(nèi)標(biāo)，用于氣相色譜質(zhì)譜測(cè)定；取提取液1mL于2mL離心管中，加人50 mg乙二胺基-N-丙基和200mg無水硫酸鎂，蝸旋振蕩1min后于7000 r/min離心5min。取0.5mL于50℃用氮?dú)獯蹈?，加?.5mL甲醇，混勻，過0.22μm濾膜，用于液相色譜質(zhì)譜測(cè)定。

氣相色譜質(zhì)譜條件 ：HP-5M（30m×0.25mm×0.25μm）石英毛細(xì)管色譜柱；柱箱70℃保持5min，然后以25℃/min升溫至150℃，再以3℃/min升溫至200℃，再以8℃/min升溫至280℃，保持10min；溶劑排空模式進(jìn)樣，進(jìn)樣初始溫度5℃，保持2.5min，然后以720℃/min升溫至280℃，保持2min，再以720℃/min升溫至450℃，保持5min；溶劑排空流量50.0mL/min，溶劑排空壓力0.0psi；進(jìn)樣口壓力20.0psi（恒壓模式），進(jìn)樣樣量20μL；冷卻氣為液體CO2；載氣為氦氣；質(zhì)譜電子轟擊源70eV，離子源溫度230℃，四極桿溫度150℃，GC-MS接口溫度280℃，全掃描范圍35～550m/z。

液相色譜質(zhì)譜條件：C18色譜柱（3.0μm，150mm×2.1mm）；柱溫40℃；進(jìn)樣量10μL；電噴霧ESI離子源，離子源溫度350℃，電噴霧電壓3000V；多信號(hào)掃描；霧化氣、窗簾氣均為高純氮?dú)猓?.385g/L乙酸銨甲醇溶液（A液）、0.385g/L乙酸銨水溶液（B液）梯度洗脫，流速0.3mL/min。

2 結(jié)果與分析

2.1 薯塊中農(nóng)藥殘留

根據(jù)GB2763-2016《食品中農(nóng)藥最大殘留限量》，蔬菜中可用農(nóng)藥256種，其中63種規(guī)定了在甘薯中的限量標(biāo)準(zhǔn)。受試甘薯薯塊樣品10份，其中殺蟲劑檢測(cè)陽性樣品6份，檢出率60%；殺真菌劑檢測(cè)陽性樣品8份，檢出率80%。各農(nóng)藥殘留量見表1。薯塊中以殺真菌劑殘留為主，其中腐霉利、百菌清僅檢出、但并未超標(biāo)，而有3個(gè)樣品的嘧菌酯超標(biāo)，超標(biāo)率30%。

嘧菌酯是全球銷量最大的甲氧基丙烯酸酯類殺菌農(nóng)藥，高效、廣譜，對(duì)幾乎所有的真菌界病害均有良好的活性[4]。30%的薯塊樣品中檢出嘧菌酯超標(biāo)，可能與成都的氣候條件有關(guān)。成都地區(qū)濕度較高，為霉菌（絲狀真菌）的生長提供了良好的條件，霉菌滋生極易導(dǎo)致薯塊腐爛。為了防制真菌病害、減少薯塊腐爛帶來的經(jīng)濟(jì)損失可能是農(nóng)戶施用嘧菌酯的主要原因。

2.2 莖葉中農(nóng)藥殘留

甘薯莖葉含有豐富的蛋白質(zhì)、維生素、礦物質(zhì)、多酚等營養(yǎng)成分，已作為一種新型的葉菜資源受到市場(chǎng)的認(rèn)可[5]。為此，調(diào)研了10份市售甘薯莖葉的農(nóng)藥殘留情況，檢測(cè)出有7種農(nóng)藥殘留，其中5種農(nóng)藥為殺蟲劑，這與葉菜易受蟲害影響有關(guān)。5種殺蟲劑分別為茚蟲威、吡丙醚、乙酰甲胺磷、氯氟氰菊酯、聯(lián)苯菊酯，均未超標(biāo)。另外，還有一個(gè)樣品檢測(cè)出殺真菌劑百菌清殘留，也未超標(biāo)。

值得關(guān)注的是，5個(gè)樣品檢測(cè)出禁用除草劑草滅特，檢出率50%，但含量均較低，≤0.01mg/kg。

3 結(jié)論

對(duì)成都地區(qū)市售甘薯薯塊和莖葉的農(nóng)藥殘留檢測(cè)結(jié)果顯示，薯塊檢測(cè)出殺蟲劑和殺真菌劑殘留，其中嘧菌酯超標(biāo)；莖葉以殺蟲劑殘留為主，但均未超標(biāo)，檢出禁用農(nóng)藥草滅特，含量≤0.01 mg/kg。

參考文獻(xiàn)

[1]趙倩倩.中國主要糧食作物農(nóng)藥使用現(xiàn)狀及問題研究[D].北京：北京理工大學(xué)，2015.

[2]徐鋒.農(nóng)藥殘留對(duì)農(nóng)產(chǎn)品安全的影響[J].農(nóng)業(yè)與技術(shù)，2015，35 （14）：137.

[3]朱實(shí)祥，何素蘭.四川省甘薯高產(chǎn)栽培技術(shù)[J].四川農(nóng)業(yè)科技，2001（2）：15.

[4]梁爽.嘧菌酯對(duì)人參生理生化指標(biāo)及品質(zhì)的影響[D].吉林：吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)，2016.

[5]孫紅男，木泰華，席利莎，等.新型葉菜資源——甘薯莖葉的營養(yǎng)特性及其應(yīng)用前景 [J].農(nóng)業(yè)工程技術(shù)（農(nóng)產(chǎn)品加工業(yè)），2013（11）：45-49.

作者簡(jiǎn)介：靳艷玲 （1981-），女，博士，內(nèi)蒙古赤峰人，中國科學(xué)院成都生物研究所副研究員，研究方向：甘薯加工。