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氣相色譜-質(zhì)譜法測定除草劑苯磺隆、甲磺隆的方法研究

2018-12-05 08:30:56
河南農(nóng)業(yè) 2018年12期
關(guān)鍵詞:苯磺隆磺隆標(biāo)樣

苯磺隆、甲磺隆用于禾谷作物,屬于磺酰脲類除草劑。苯磺隆和甲磺隆是新型高效麥田除草劑,針對頑固闊葉雜草,是目前國內(nèi)外最先進的麥田除草劑之一,具有活性高、用量極少、殺草譜廣等特點。

苯磺隆、甲磺隆的分析方法目前采用的是高效液相色譜法,而采用氣相色譜-質(zhì)譜法進行測定的研究極少。HPLC法雖然普遍使用,定量準(zhǔn)確,已經(jīng)證明是一種典型適用的分析方法,但在液相色譜中,檢測中干擾物可能與待測物在同一色譜柱而且保留時間也相同,這樣給檢測帶來了很大的麻煩,只能再重新優(yōu)化檢測條件。運用液質(zhì)聯(lián)用進行分析,也是很好的手段,但液質(zhì)聯(lián)用造價高,分析的費用也相對較高。因此,運用氣相色譜-質(zhì)譜法來進行驗證是一種解決問題的方法。本文介紹用氣相色譜-質(zhì)譜法來進行苯磺隆、甲磺隆的定性分析,并經(jīng)過樣品制備、氣相色譜-質(zhì)譜條件的選擇等試驗,探討了其質(zhì)譜裂解途徑,為苯磺隆、甲磺隆的定性分析提供了有效、實用的幫助。

一、試驗準(zhǔn)備

(一)試劑

丙酮(色譜純);苯磺隆、甲磺隆標(biāo)樣。

(二)儀器及操作條件

1.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀,VARIAN- 2000。

2.氣相色譜條件。色譜柱CPSil5 MS 30 m×0.25 mm×0.25μm。柱箱條件:初始150 ℃,每分鐘升溫 5 ~220 ℃保持 1 min 完成分析,載氣為高純氦氣(99.999%)。分流比20:1。載氣流速1 mL/min。進樣口溫度為240 ℃,進樣量1μL。

3.質(zhì)譜操作條件。離子源為EI源。傳輸線溫度250 ℃,離子阱溫度230 ℃。質(zhì)譜檢測方式為全掃描。質(zhì)量數(shù)掃描范圍35~500 amu。

(三)試驗步驟

1.稱取苯磺隆標(biāo)樣0.1 g (精確至0.00002 g),置于100 mL容量瓶中,用丙酮溶解并稀釋到刻度,搖勻。

2.稱取甲磺隆標(biāo)樣0.1 g (精確至0.00002 g),置于100 mL容量瓶中,用丙酮溶解并稀釋到刻度,搖勻。

3.分別稱取苯磺隆、甲磺隆標(biāo)樣0.1 g (精確至0.00002 g),置于100 mL容量瓶中,用丙酮溶解并稀釋到刻度,搖勻。

4.對苯磺隆、甲磺隆進行GC/MS分析,推斷它的裂解過程。

二、結(jié)果與討論

苯磺隆、甲磺隆經(jīng)氣相色譜分離和質(zhì)譜檢測,得到苯磺隆、甲磺隆總離子流色譜圖。通過色譜圖(見圖1、圖2)可以看出苯磺隆、甲磺隆在質(zhì)譜分析當(dāng)中裂解的一些規(guī)律,苯磺隆和甲磺隆共同的C1峰,質(zhì)譜打碎離子為199,184,140,135,120,104,92。它們共同裂解的結(jié)構(gòu)相同。

苯磺隆、甲磺隆在質(zhì)譜分析當(dāng)中裂解的不同的地方苯磺隆的A1峰、甲磺隆的B1峰。苯磺隆的A1峰質(zhì)譜打碎離子為155,125,110,97,83,69;甲磺隆的B1峰質(zhì)譜打碎離子為140,110,69。

圖1 苯磺隆色譜圖

圖2 甲磺隆色譜圖

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