袁曉麗 袁晶 單海娣

河南省計(jì)量科學(xué)研究院 河南鄭州 450000

在社會(huì)發(fā)展、工業(yè)進(jìn)步的情況下，化學(xué)實(shí)驗(yàn)的利用頻率越來(lái)越高，而在化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，其檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度往往會(huì)影響著整個(gè)實(shí)驗(yàn)的效果及其后續(xù)工作的開(kāi)展，因此必須保證化學(xué)檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量。

1 儀器設(shè)備的準(zhǔn)確度

在化學(xué)檢測(cè)工作中，其檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度不只是會(huì)受到儀器設(shè)備的客觀(guān)因素的影響，還會(huì)因?yàn)榄h(huán)境變化、檢驗(yàn)方法等不同要素的作用下，出現(xiàn)不同的檢測(cè)結(jié)果。因此在工作中必須加強(qiáng)全面的分析。首先，就儀器設(shè)備的角度看，儀器設(shè)備的檢查合格并不能保證它不會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果造成干擾，其所測(cè)出的測(cè)量結(jié)果也不是絕對(duì)的完全準(zhǔn)確。實(shí)驗(yàn)室在接收了相關(guān)的檢定或校準(zhǔn)證書(shū)后，可以按照證書(shū)所呈現(xiàn)的數(shù)據(jù)，對(duì)儀器設(shè)備的測(cè)量?jī)?nèi)容和效果做大致的衡量，看其能否達(dá)到產(chǎn)品檢驗(yàn)方法的要求。此外，還需要結(jié)合檢測(cè)證書(shū)所提示的準(zhǔn)確度的級(jí)別或者是不確定度，來(lái)判斷檢測(cè)結(jié)果的不確定度。除了要完成周期計(jì)量檢定/校準(zhǔn)外，檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室還需要結(jié)合儀器設(shè)備的具體運(yùn)作狀況堅(jiān)持定期的檢查處理，確保其在計(jì)量檢定周期內(nèi)一直處于高度穩(wěn)定、安全的工作狀態(tài)。如果設(shè)備在運(yùn)行中被檢測(cè)出存在障礙，就必須迅速和廠(chǎng)商或者計(jì)量檢定/校準(zhǔn)單位取得聯(lián)系，共同探討，尋找問(wèn)題根源并對(duì)癥下藥地加以解決。

2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為化學(xué)測(cè)量工作過(guò)程中具有主導(dǎo)地位的構(gòu)成部分，透徹把握并科學(xué)利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是極為重要的一項(xiàng)工作。在《標(biāo)準(zhǔn)樣品在環(huán)境監(jiān)測(cè)應(yīng)用中幾點(diǎn)問(wèn)題的探討》中，針對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)如何利用這個(gè)問(wèn)題，進(jìn)行了深入的闡述。首先，工作人員要合理地運(yùn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，更準(zhǔn)確而徹底地把握住標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的含義及其特有的特性值，尤其是要加強(qiáng)對(duì)不確定度的理解和運(yùn)用及其定值方法；此外，工作人員要根據(jù)指定的條件合理選取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，而物質(zhì)的特性值是通過(guò)特別的渠道加以目前的，因此最終的不確定度也會(huì)和對(duì)應(yīng)的條件保持吻合，在實(shí)驗(yàn)前，必須謹(jǐn)慎地進(jìn)行比較，最終選出最恰當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

3 儀器設(shè)備的使用

在整個(gè)計(jì)量檢定校準(zhǔn)的工作階段，檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室在儀器的利用和檢測(cè)方法的選擇上可能會(huì)出現(xiàn)一定的偏差。在儀器設(shè)備的使用上，已經(jīng)提出了相對(duì)詳細(xì)的環(huán)境要求條件，在運(yùn)用儀器設(shè)備之前也必須詳細(xì)了解說(shuō)明書(shū)的內(nèi)容，將其利用于既定的環(huán)境中，在使用時(shí)應(yīng)該減輕環(huán)境所帶來(lái)的不利影響。

3.1 電化學(xué)類(lèi)儀器的使用

在電化學(xué)類(lèi)的儀器中，主要包括酸度計(jì)、電導(dǎo)率儀等等，如圖所示的ZYT-2型自動(dòng)永停滴定儀，也屬于電化學(xué)類(lèi)儀器，它的密封良好，具有自動(dòng)吸液、自動(dòng)注液、自動(dòng)測(cè)定功能。

儀器檢定后所得到的結(jié)果顯示其準(zhǔn)確度極高，然而在后期的實(shí)驗(yàn)操作中卻出現(xiàn)了數(shù)值不準(zhǔn)的問(wèn)題，為了避免出現(xiàn)類(lèi)似問(wèn)題，必須采取合理的措施。在選擇設(shè)備及其配件的過(guò)程中，需要結(jié)合測(cè)量范圍的要求選取最恰當(dāng)?shù)牧砍蹋⑶医Y(jié)合實(shí)驗(yàn)的環(huán)境和場(chǎng)合選最恰當(dāng)?shù)碾姌O。在儀器投入使用之前，明確說(shuō)明書(shū)所列出的注意事項(xiàng)是基礎(chǔ)要求，此外還需要明確設(shè)備的功能，定期或者是在使用前用的有效期內(nèi)的校準(zhǔn)溶液進(jìn)行校準(zhǔn)。在檢定環(huán)節(jié)，實(shí)驗(yàn)室如果不對(duì)類(lèi)似儀器從做提前檢查和問(wèn)題校正操作，而錯(cuò)誤的以為只要通過(guò)年度計(jì)量檢定取得合格證之后就一定能保證測(cè)量的準(zhǔn)確度，無(wú)疑會(huì)帶來(lái)不利的影響。分析技術(shù)人員也需要就檢測(cè)工作探尋科學(xué)的檢驗(yàn)辦法，正確利用儀器，，盡量控制測(cè)量結(jié)果的誤差。

3.2 光學(xué)類(lèi)儀器的使用

在光學(xué)類(lèi)儀器中，紫外、可見(jiàn)分光光度計(jì)是最典型的類(lèi)型。目前市場(chǎng)上紫外、可見(jiàn)分光光度計(jì)設(shè)備中有許多不同的類(lèi)型，而其各自對(duì)應(yīng)的儀器的準(zhǔn)確度等級(jí)也會(huì)表現(xiàn)出明顯的差別。實(shí)驗(yàn)室如果太過(guò)關(guān)注儀器的透射比或吸收值示值誤差、波長(zhǎng)誤差、重復(fù)性、漂移等，就往往會(huì)忽略比色皿的配套性。石英比色皿配對(duì)誤差會(huì)對(duì)紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)分析誤差造成影響，其結(jié)果往往會(huì)遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于儀器本身所帶來(lái)的誤差，這也在客觀(guān)上嚴(yán)重地干擾了測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確程度。實(shí)驗(yàn)室的工作者在運(yùn)用這一類(lèi)儀器設(shè)備的同時(shí)，不只是要關(guān)注儀器自身的準(zhǔn)確度條件，還需要根據(jù)實(shí)際情況，合理選取配對(duì)的比色皿，在實(shí)驗(yàn)完成后做好比色皿的清理工作，而且隨時(shí)做好配對(duì)性的檢測(cè)工作，當(dāng)然也可以在實(shí)驗(yàn)中采取合理選取實(shí)驗(yàn)方式的手段，以此減少因?yàn)楸壬笠攵纬傻恼`差。

3.3 光譜、色譜類(lèi)儀器的使用

光譜、色譜類(lèi)儀器在實(shí)驗(yàn)室的運(yùn)用中，一個(gè)非常顯著的問(wèn)題就是校準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制及檢驗(yàn)問(wèn)題。許多實(shí)驗(yàn)室因?yàn)榇郎y(cè)樣品含量不高的問(wèn)題，在繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)的過(guò)程中采取兩點(diǎn)校正的方法，而且在一個(gè)點(diǎn)上只檢測(cè)了唯一的一次，這種操作方法其實(shí)是一種不夠科學(xué)的校準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制方法。曲線(xiàn)的繪制直接關(guān)系儀器定量檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)按檢測(cè)方法要求建立校準(zhǔn)曲線(xiàn)，并建立和執(zhí)行校準(zhǔn)曲線(xiàn)相關(guān)系數(shù)的準(zhǔn)則，定期檢查校準(zhǔn)曲線(xiàn)，建立定期檢查結(jié)果可接受的判定標(biāo)準(zhǔn)。

在《化學(xué)檢測(cè)中校準(zhǔn)曲線(xiàn)質(zhì)量控制要點(diǎn)》的文章中，曾經(jīng)明確就校準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制和檢驗(yàn)兩項(xiàng)工作進(jìn)行了校準(zhǔn)曲線(xiàn)的質(zhì)量控制方法的闡述。其中指出，辨別工作或者標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)是有一定的技巧的，標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的測(cè)試范圍往往要涵蓋樣品測(cè)試的范圍，而且最低濃度會(huì)更靠近檢測(cè)限的值。而校準(zhǔn)曲線(xiàn)的點(diǎn)數(shù)除去空白至少要三點(diǎn)，而這三個(gè)點(diǎn)的布局必須處于均衡的狀態(tài)，每個(gè)點(diǎn)的測(cè)量次數(shù)必須保證在兩次及其以上。在校準(zhǔn)曲線(xiàn)工作結(jié)束后，還要就其線(xiàn)性范圍、有關(guān)系數(shù)等內(nèi)容進(jìn)行檢測(cè)。

綜上所述，加強(qiáng)對(duì)化學(xué)檢測(cè)結(jié)果質(zhì)量控制的影響因素及應(yīng)對(duì)策略的探討，意義重大。相關(guān)工作人員需要明確儀器設(shè)備的準(zhǔn)確度的作用，同時(shí)做好標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇，在此基礎(chǔ)上，明確儀器設(shè)備的使用——包括電化學(xué)類(lèi)儀器的使用，光學(xué)類(lèi)儀器的使用，光譜、色譜類(lèi)儀器的使用。