黃 微, 李 娜, 徐瑞晗, 李 婷, 李崇勇

(1. 漢中市食品藥品檢驗檢測中心, 陜西 漢中 723000; 2. 漢中市動物衛(wèi)生監(jiān)督所, 陜西 漢中 723000)

茶葉是我國的傳統(tǒng)飲品,不僅風味獨特,而且具有抗氧化、降壓降脂、防癌抗癌等保健功能[1-3],深受大眾喜愛。在茶葉的種植過程中,為防治蟲害,農(nóng)藥的使用難以避免。如果農(nóng)藥使用不規(guī)范,或者未到安全間隔期而進行茶葉采摘,往往會導(dǎo)致農(nóng)藥殘留量超標。除此之外,大氣、土壤、水體等外源性污染亦是引起農(nóng)藥殘留超標的重要原因[4]。農(nóng)藥殘留超標不僅危害人體健康,也影響著我國茶葉在國際市場的競爭力,目前已經(jīng)成為當前茶葉出口和內(nèi)銷最被關(guān)注和最為敏感的質(zhì)量安全問題。

擬除蟲菊酯類農(nóng)藥是一類高效、低毒、廣譜的殺蟲劑[4],相比于有機氯、有機磷類農(nóng)藥,其生物活性更優(yōu)異、環(huán)境相容性更好,因此被廣泛用于茶葉的種植和生產(chǎn)中。然而,由于擬除蟲菊酯類農(nóng)藥對光、熱較為穩(wěn)定,其在自然環(huán)境下降解較慢,往往更容易導(dǎo)致殘留問題。殘留的擬除蟲菊酯類農(nóng)藥對機體危害較大[5-7],目前國內(nèi)外對于茶葉中的擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留均有嚴格的限量規(guī)定。我國國家標準GB 2763-2016《食品中農(nóng)藥最大殘留限量》對茶葉中的氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、甲氰菊酯、聯(lián)苯菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等9種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留量做出了明確規(guī)定,殘留量為0.1～20 mg/kg。

我國現(xiàn)行方法標準中對茶葉擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留的檢測方法主要有氣相色譜(GC)法[8]和氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)法[9]。由于茶葉基質(zhì)比較復(fù)雜,易對目標組分造成干擾,采用氣相色譜法容易導(dǎo)致假陽性的誤判。氣相色譜-質(zhì)譜法雖然能夠準確定性,但檢出限和靈敏度不夠理想。氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(GC-MS/MS)法是近幾年來應(yīng)用日益廣泛的一種農(nóng)藥殘留檢測方法,它分離性能高,比單四極桿質(zhì)譜有更強的抗干擾能力和更高的靈敏度。劉麗等[10]用乙腈超聲提取、串聯(lián)雙柱固相萃取凈化,用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測茶葉中的3種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留,得到的檢出限為0.3～1.0 μg/kg,加標回收率為80.6%～116.3%, RSD為1.3%～12.6%。高藝美等[11]用乙腈提取、固相萃取柱凈化,雙內(nèi)標法定量,氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析茶葉中的53種農(nóng)藥殘留,得到的檢出限為0.3～8.9 μg/kg,加標回收率為72.5%～130.9%, RSD為0.4%～19.4%。以上文獻均顯示出了用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定農(nóng)藥殘留的高靈敏性。

加速溶劑萃取是近年來新興的一種萃取技術(shù),具有萃取時間短、溶劑消耗少、自動化程度高等優(yōu)點,被廣泛用于環(huán)境、食品中農(nóng)藥殘留的檢測[12]。然而,目前加速溶劑萃取聯(lián)合氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)應(yīng)用于檢測茶葉中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留的研究尚未有相關(guān)報道。本文針對GB 2763-2016《食品中農(nóng)藥最大殘留限量》中對茶葉做出限量規(guī)定的9種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留檢測項目,利用加速溶劑萃取茶葉樣品,經(jīng)固相萃取柱凈化,采用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法進行測定。所建立的方法快速簡便、抗干擾能力強、檢出限低、靈敏度高,實現(xiàn)了茶葉中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留的痕量分析,完全能夠滿足我國對茶葉農(nóng)藥殘留檢測的需求。

1 實驗部分

1.1 儀器、試劑與材料

GCMS-TQ8040三重四極桿質(zhì)譜儀、SH-RXi-5Sil MS色譜柱(30 m×0.25 mm, 0.25 μm)(日本Shimadzu公司); APLE-2000快速溶劑萃取儀(北京吉天儀器有限公司); Milli-Q超純水儀(美國Millipore公司); IKA-RV10真空濃縮儀(德國IKA公司); MS1003S電子天平(瑞士Mettler Toledo公司)。

氟氯氰菊酯(CAS: 68359-37-5)、氟氰戊菊酯(CAS: 70124-77-5)、甲氰菊酯(CAS: 64257-84-7)、聯(lián)苯菊酯(CAS: 82657-04-3)、氯氟氰菊酯(CAS: 68085-85-8)、氯菊酯(CAS: 52645-53-1)、氯氰菊酯(CAS: 52315-07-8)、氰戊菊酯(CAS: 51630-58-1)、溴氰菊酯(CAS: 52918-63-5)標準品(質(zhì)量濃度均為100 mg/L,農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護科研監(jiān)測所);乙腈(色譜純,美國Sigma-Aldrich公司);乙酸乙酯(色譜純,美國Mreda公司);正己烷、丙酮(色譜純,美國Fisher Scientific公司);無水硫酸鈉(分析純,成都科龍化工試劑廠);硅藻土(分析純,天津鼎盛鑫化工有限公司); Cleanert TPT固相萃取小柱(2 g/10 mL,天津博納艾杰爾科技有限公司)。茶葉樣品為日常送檢樣品。

1.2 標準溶液的配制

混合標準工作液的配制:將9種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥標準品(100 mg/L)用正己烷分別配制成10 mg/L的單標儲備液,于4 ℃低溫避光保存。分別移取上述9種農(nóng)藥單標儲備液1 mL,置于同一10 mL容量瓶中,用正己烷定容至刻度,配制成1 mg/L的混合標準使用液,用正己烷逐級配制成質(zhì)量濃度分別為2、5、10、20、40、100、400和1 000 μg/L的混合標準工作液,現(xiàn)用現(xiàn)配。

基質(zhì)匹配標準工作液的配制:稱取8份5 g空白茶葉,經(jīng)加速溶劑萃取、固相萃取凈化、濃縮至近干后,分別加入2 mL不同濃度的混合標準工作液,搖勻后過0.22 μm有機濾膜過濾,得到相應(yīng)濃度的基質(zhì)匹配標準工作液。

1.3 樣品前處理

1.3.1樣品提取

準確稱取5.00 g粉碎均勻的茶葉樣品,與5 g硅藻土混勻后,移入34 mL不銹鋼樣品萃取池中進行加速溶劑萃取。提取溶劑為丙酮-正己烷(1∶1, v/v),萃取壓力為10 MPa,萃取溫度為100 ℃,加熱時間3 min,靜態(tài)萃取時間為5 min,循環(huán)1次,沖洗體積為40%萃取池體積,萃取結(jié)束后氮氣吹掃100 s,萃取液收集到60 mL收集瓶中。將萃取液轉(zhuǎn)移至100 mL雞心瓶中,于40 ℃水浴中減壓濃縮至近干,加入2 mL乙腈-甲苯(3∶1, v/v)溶解殘渣,待凈化。

1.3.2樣品凈化

Cleanert TPT固相萃取柱中加入約2 cm高無水硫酸鈉,用10 mL乙腈-甲苯(3∶1, v/v)預(yù)洗固相萃取柱,棄去流出液。將待凈化液轉(zhuǎn)移至固相萃取柱中,用2 mL乙腈-甲苯(3∶1, v/v)洗滌濃縮瓶,重復(fù)1次,將2次洗滌液均轉(zhuǎn)入固相萃取柱中,收集流出液于雞心瓶中。用10 mL乙腈-甲苯(3∶1, v/v)洗脫,收集流出液于同一雞心瓶中,于40 ℃水浴中減壓濃縮至約1 mL,用5 mL正己烷交換兩次,于40 ℃水浴中減壓濃縮至近干,用正己烷定容至2 mL,過0.22 μm有機濾膜,供氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析。

1.4 儀器條件

氣相色譜條件:色譜柱為SH-RXi-5Sil MS(30 m×0.25 mm, 0.25 μm);進樣口溫度:250 ℃;升溫程序:50 ℃保持1 min,以25 ℃/min的速度升至125 ℃,再以10 ℃/min的速度升至300 ℃,保持10 min;進樣方式:不分流進樣;柱流量:1.5 mL/min;載氣:高純氦氣(純度大于99.999%);進樣量:1 μL。

質(zhì)譜條件:電子轟擊離子源(EI);離子源電壓:70 eV;離子源溫度:200 ℃;接口溫度:250 ℃;溶劑延遲時間:4 min;碰撞氣:氬氣(純度大于99.999%);掃描方式:多反應(yīng)離子監(jiān)測(MRM)模式。

2 結(jié)果與討論

2.1 檢測條件的優(yōu)化

分別比較了氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)與氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(GC-MS/MS)兩種檢測方法用于檢測茶葉中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的靈敏度。首先用1 mg/L的混合標準使用液分別摸索GC-MS法和GC-MS/MS法的儀器條件,使9種農(nóng)藥能夠得到較好的分離。GC-MS的掃描方式為選擇離子監(jiān)測模式(Q3-SIM), GC-MS/MS的掃描方式為MRM。優(yōu)化儀器條件后,分別用兩種方法測定相同濃度的茶葉基質(zhì)匹配標準溶液(100 μg/L),重復(fù)進樣6次。結(jié)果表明,GC-MS/MS法得到的9種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的平均響應(yīng)值要比GC-MS法的平均響應(yīng)值高,且基線更平滑,信噪比更高,因此,本文選擇采用GC-MS/MS法作為檢測茶葉農(nóng)藥殘留的方法。

采用GC-MS/MS法時,質(zhì)譜條件的優(yōu)化如下:將1 mg/L的9種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥混合標準使用液進行單極桿質(zhì)譜全掃描(Q3-SCAN),通過譜庫檢索間接確定各組分農(nóng)藥的保留時間,同時獲得每種農(nóng)藥的代表性母離子碎片,再通過Smart Database MRM優(yōu)化工具確定各組分的碎片離子信息和碰撞能量,具體參數(shù)見表1。在優(yōu)化的質(zhì)譜條件下,9種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的空白綠茶基質(zhì)匹配標準溶液(1 mg/L)的總離子流色譜圖見圖1。

圖 1 9種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥基質(zhì)匹配標準溶液(1 mg/L)的總離子流色譜圖

2.2 分散劑的使用

樣品在填充入萃取池之前,可選擇加入或不加入分散劑進行分散處理。目前關(guān)于分散劑對茶葉中農(nóng)藥殘留提取的影響鮮有報道。本文考察了分散劑添加與否對擬除蟲菊酯類農(nóng)藥提取的影響。稱取兩組空白茶葉樣品,每組3個平行,9種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的添加水平均為0.04 mg/kg,在相同萃取條件下,其中一組茶葉加入5 g常用分散劑硅藻土做分散處理,另一組不添加硅藻土,最后得到的回收率結(jié)果見圖2。顯然,樣品添加硅藻土后,9種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的回收率均有不同程度的提高。這可能是因為在快速溶劑萃取過程中,高溫、高壓可能會導(dǎo)致樣品的積聚結(jié)塊,從而使萃取效率降低,而添加分散劑后,樣品積聚結(jié)塊的現(xiàn)象得以有效抑制,從而獲得更高的回收率。因此,本文選擇使用分散劑硅藻土(添加量為5 g)。

圖 2 添加硅藻土對9種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥回收率的影響

2.3 提取溶劑的選擇

乙腈、乙酸乙酯、丙酮、正己烷等是農(nóng)藥殘留檢測中常用的、也是快速溶劑萃取允許使用的提取溶劑,本文分別比較了以上4種有機溶劑和丙酮-正己烷(1∶1, v/v)用于提取擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留時的提取效果。結(jié)果發(fā)現(xiàn),不同溶劑得到的萃取液顏色深淺不同,由深到淺分別是丙酮>丙酮-正己烷(1∶1, v/v)>乙酸乙酯>乙腈>正己烷,乙腈和正己烷提取液顏色相對較淺。這表明,在高溫高壓的萃取條件下,丙酮、丙酮-正己烷(1∶1, v/v)、乙酸乙酯均會提取到大量的茶葉色素等雜質(zhì)。

為了確定最優(yōu)的提取溶劑,本文使用以上5種溶劑進行空白基質(zhì)加標回收試驗,9種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的添加水平均為0.04 mg/kg。評價方法參考文獻[13]的評分方法,每種農(nóng)藥組分分別使用5種有機溶劑提取后,將得到的回收率與100%的絕對差值進行比較,并由小到大進行排序,依次評分為1、2、3、4、5分,最后進行分數(shù)總和,分數(shù)越低,回收率越接近100%,提取效果越好,具體結(jié)果見表2。由表可知,乙腈和丙酮-正己烷(1∶1, v/v)的得分較低,對9種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的提取效果比其他3種溶劑要好。雖然乙腈得分比丙酮-正己烷(1∶1, v/v)更低,但試驗中發(fā)現(xiàn),用乙腈提取后,萃取液中出現(xiàn)了肉眼可見的絮狀沉淀,可能是茶葉中的多酚類、蛋白質(zhì)等在乙腈中形成的不溶物。孟祥龍等[14]用快速溶劑萃取法選擇乙腈來提取糧谷中的多農(nóng)藥殘留時,也出現(xiàn)了類似現(xiàn)象。這些絮狀沉淀的出現(xiàn)無疑會增加后續(xù)凈化步驟,且乙腈在濃縮換相時需要消耗更長的時間,故最終選擇丙酮-正己烷(1∶1, v/v)為提取溶劑。

表 2 不同溶劑的提取效果評分(n=3)

The numbers in the brackets are average recoveries (%).

表 3 不同溫度的提取效果評分(n=3)

The numbers in the brackets are average recoveries (%).

2.4 萃取條件的優(yōu)化

快速溶劑萃取可變的參數(shù)主要有萃取溫度、萃取壓力、加熱時間、萃取時間、沖洗體積、循環(huán)次數(shù)、氮氣吹掃時間等。研究發(fā)現(xiàn),加熱時間、萃取時間在3 min以上時以及氮氣吹掃時間在60 s以上時,農(nóng)藥殘留的回收率變化不大,故本試驗設(shè)置加熱時間為3 min,萃取時間為5 min,氮氣掃時間為100 s。而受限于收集瓶體積的緣故,設(shè)置循環(huán)次數(shù)為一次。綜上所述,本文主要研究萃取溫度、萃取壓力、沖洗體積對提取效果的影響。

2.4.1萃取溫度

加速溶劑萃取溫度一般選擇在40～120 ℃之間,在其他萃取條件相同的情況下,以萃取溫度為變量,分別考察40、60、80、100和120 ℃ 5個溫度水平對提取效果的影響,評價方法與2.3節(jié)相同,具體結(jié)果見表3。由表中數(shù)據(jù)可知,大多數(shù)農(nóng)藥的回收率隨著萃取溫度的升高而呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢,如聯(lián)苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯的回收率在40～100 ℃范圍內(nèi)不斷上升,在100 ℃時達到最高值,在120 ℃時開始下降;氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯在40～60 ℃范圍內(nèi)不斷上升,在60 ℃時達到最高值,從80 ℃時開始下降。這主要是因為,溫度的升高不僅可以提高擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留在萃取溶劑中的溶解度,還能夠降低萃取溶劑的粘度和表面張力,這樣就能使溶劑快速滲透到樣品基質(zhì)中,加大農(nóng)藥殘留的擴散速率,從而使提取效果變好。然而,過高的溫度可能會導(dǎo)致農(nóng)藥殘留發(fā)生熱降解或者其他不可逆的形態(tài)轉(zhuǎn)化,從而使回收率出現(xiàn)下降現(xiàn)象。

由表3可知,40 ℃和120 ℃萃取條件下得到的總分最高,兩者皆不是最佳萃取溫度。60 ℃、80 ℃的得分接近,但均高于100 ℃。采用100 ℃萃取時得分最低,擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留總體提取效果最好,故最終選擇100 ℃為萃取溫度。

表 4 不同壓力的提取效果評分(n=3)

The numbers in the brackets are average recoveries (%).

2.4.2萃取壓力

在快速溶劑萃取中,萃取壓力的主要作用是保證萃取溶劑在高溫下保持液態(tài),一般設(shè)定壓力范圍為0～20 MPa。本文考察了0.5、5、10和15 MPa 4個壓力水平對提取效果的影響,評價方法與2.3節(jié)相同,具體結(jié)果見表4。由表可知,隨著萃取壓力的升高,絕大部分擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留的回收率也不斷上升,并在15 MPa時達到最高值。這主要是因為,在高壓條件下,萃取溶劑在高溫時不僅能保持液態(tài),同時能夠快速地滲透到樣品基質(zhì)中,加快了農(nóng)藥殘留目標物向萃取溶劑的轉(zhuǎn)移,所以回收率會隨著壓力的上升而上升。但在實際萃取過程中,萃取壓力并非越高越好,過高的壓力不僅會影響儀器的穩(wěn)定性和使用壽命,而且對農(nóng)藥殘留提取幫助不大。從表4可以看出,當萃取壓力為0.5 MPa時,總分最高,提取效果最差,當萃取壓力為10 MPa時總分最低,提取效果最好,故最終選擇萃取壓力為10 MPa。

2.4.3沖洗體積

沖洗體積是指快速溶劑萃取結(jié)束后,使用干凈萃取溶劑沖洗殘渣的體積,一般以萃取池體積的百分比表示?？梢灶A(yù)見,在其他萃取條件相同的情況下,沖洗體積越大,提取效果越好。然而,如果采用過高的沖洗體積,在一定程度上會造成萃取溶劑的浪費,同時也會延長后續(xù)濃縮凈化的時間。本試驗考察了20%、40%、60% 3個沖洗體積水平對擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的提取效果。結(jié)果表明,在其他萃取條件完全相同的情況下,上述3個沖洗體積水平得到的9種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留的回收率分別是58.39%～96.21%、61.40%～99.96%、62.77%～100.4%,采用40%沖洗體積與采用60%沖洗體積得到的回收率相差不大,故最終選擇沖洗體積為40%萃取池體積。

2.5 凈化條件的優(yōu)化

2.5.1固相萃取柱的選擇

茶葉中含有大量色素、多酚類、蠟質(zhì)等需要凈化的雜質(zhì)成分,分別比較了相同柱容量(1 g/6 mL)的Cleanert Florisil、Cleanert PestiCarb以及Cleanert TPT固相萃取柱對茶葉農(nóng)藥殘留的凈化效果,發(fā)現(xiàn)用Cleanert Florisil、Cleanert PestiCarb固相萃取柱凈化后得到的凈化液顏色較深,濃縮后存在較多的殘渣,無法完全去除目標雜質(zhì),主要是因為兩者填充材料單一,對雜質(zhì)的選擇性較高,并不能同時凈化上述茶葉中的幾類雜質(zhì)。Cleanert TPT柱由3種材料按一定比例分層填裝而成,凈化后得到的凈化液澄清透明,殘渣量小,故選擇Cleanert TPT作為凈化柱。同時,本文還考察了兩種柱容量的Cleanert TPT柱對凈化效果的影響,發(fā)現(xiàn)當稱樣量為5 g時,2 g/10 mL容量柱得到的凈化液顏色接近無色,濃縮后幾乎無殘渣,凈化效果比1 g/6 mL容量柱好,故最終選擇2 g/10 mL柱容量的Cleanert TPT柱進行凈化處理。

2.5.2洗脫體積的確定

為確定洗脫體積,提取濃縮后的轉(zhuǎn)移液流出后先單獨收集,記為0 mL,而后分4次加入洗脫液進行洗脫,每次5 mL,分別收集相應(yīng)的洗脫液,經(jīng)分析后繪制流出曲線圖(見圖3)。容易看出,洗脫體積為5 mL時,9種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的回收率基本達到了80%以上,洗脫體積在10 mL以上時,回收率基本上保持持平,故最終確定洗脫體積為10 mL。

圖 3 洗脫體積對9種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥回收率的影響

2.6 線性方程、檢出限和定量限

預(yù)實驗中發(fā)現(xiàn),除了氟氯氰菊酯以外,其他8種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥均呈現(xiàn)出不同程度的基質(zhì)增強效應(yīng)。為消除背景干擾,本文采用空白基質(zhì)液配制標準曲線。分別配制質(zhì)量濃度為2、5、10、20、40、100、400、1 000 μg/L的空白綠茶基質(zhì)匹配標準工作液進行測定,以定量離子峰面積y對質(zhì)量濃度x(單位μg/L)做線性回歸,得到各組分農(nóng)藥的線性方程和相關(guān)系數(shù)。采用加標回收的方法,以信噪比為3(S/N=3)確定檢出限(LOD),以信噪比為10(S/N=10)確定定量限(LOQ),結(jié)果見表1。由表可知,在2～1 000 μg/L的濃度范圍內(nèi),9種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.99,呈現(xiàn)出良好的線性關(guān)系。另外,9種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的檢出限為0.2～4.5 μg/kg,均低于國家方法標準[7];定量限為0.8～15.0 μg/kg,顯示出較高的靈敏度。

2.7 回收率和精密度

在優(yōu)化后的實驗條件下,分別在綠茶、紅茶空白樣品中做加標回收試驗,添加水平為低、中、高3個濃度(0.02、0.1和0.4 mg/kg)以及LOQ水平,每個濃度做6個平行樣,得到的回收率和精密度數(shù)據(jù)見表5。在4個添加水平下,9種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的平均回收率為69.87%～110.0%,相對標準偏差(RSD)為0.7%～11.2%,表明方法的準確度和精密度均能達到滿意結(jié)果。

2.8 實際樣品的測定

利用本文建立的方法對2018年送檢的25份茶葉樣品進行上述9種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留的測定,其中一份茶葉檢出聯(lián)苯菊酯,但未超過規(guī)定的限量值,其余茶葉樣品均未檢出任何農(nóng)藥組分。

表 5 綠茶、紅茶中9種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留的加標回收率和相對標準偏差(n=6)

3 結(jié)論

本文利用加速溶劑萃取結(jié)合固相萃取凈化的前處理技術(shù),采用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜進行測定,建立了茶葉中的9種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留的檢測方法。通過優(yōu)化檢測條件和前處理過程,使用多反應(yīng)監(jiān)測模式和基質(zhì)校準曲線,使本方法背景干擾低、分離能力強、靈敏度高、重現(xiàn)性好、回收率穩(wěn)定,能夠滿足國內(nèi)外對茶葉中多種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留的檢測要求。